鄰二氮菲分光光度法測定鐵解析

1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵郭夢雨20114049四川農(nóng)業(yè)大學(xué)雅安625014摘要：本實驗主要研究了FU+和鄰二氮菲的最佳顯色條件，包括顯色時間、顯色劑用量、溶液的酸度，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定未知液中鐵的含量。本測定方法不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好，而且選擇性高。關(guān)鍵詞：鄰二氮菲；鐵；分光光度計AdjacentdinitrogenspectrophotometricmethodofdeterminationoftraceironGuoMengyu20114049SichuanagriculturaluniversityYaan625014Abstract:Thisexperimentmainlystu

2、diedtheFe2+andadjacenttwonitrogenfebestchromogeniccondition,includingchromogenictime,dosageofchromogenicagent,acidityofsolution.Andthroughthestandardcurvemethodfordeterminingthecontentoftheunknownliquidiron.Thismethodnotonlyhighsensitivity,goodstability,andhighselectivity.KeyWords:Adjacenttwonitroge

3、nfe.Iron,spectrophotometerpH=29的條件下，二價鐵510nm 處 , IgK 穩(wěn)二、/、刖百鄰二氮菲（又稱鄰菲羅琳）是測定微量鐵的較好試劑，在離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色配合物。該配合物的最大吸收峰在21.3,摩爾吸光系數(shù)s5io=11000Lmol1cm'10NN在顯色前，用鹽酸羥胺把三價鐵離子還原為二價鐵離子。3+2+2+4Fe+2NH2OHt4Fe+N2O+4H+出0測定時，控制溶液的酸度在pH=5左右較為適宜，酸度高時，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則Fe2+水解，影響顯色。本測定方法不僅靈敏度高，穩(wěn)定性好，而且選擇性高。分光光度法測定物質(zhì)含量時，通常要經(jīng)

4、過取樣、顯色及測量等步驟。為了使測定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)的條件和測量吸光度的條件，通常包括溶液的酸度、顯色劑用量、顯色時間、溫度、溶劑以及共存離子干擾及其消除方法。測量吸光度的條件主要是測量波長、吸光度范圍和參比溶液的選擇。1實驗部分1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器：721型723型分光光度計500ml容量瓶1個，50ml容量瓶7個，10ml移液管1支，5ml移液管1支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個，吸爾球1個，天平一臺。1.1.2 試齊IJ:(1) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ugmH,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2l2出0置于燒杯中

5、，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸儲水稀釋至刻度充分搖勻。(2) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug,ml2用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶中，并用蒸鐳水稀釋至刻度，充分搖勻。(3)鹽酸羥胺溶液100g(用時配制)(4) 鄰二氮菲溶液1.5gL1先用少量乙醇溶液，再加蒸鐳水稀釋至所需濃度。(5)醋酸鈉溶液1.0mol-U1"1.2 實驗步驟1.1.1 吸收曲線的繪制用吸量管準(zhǔn)確吸取10口g-mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,置于25mL容量瓶中，加人100g/L鹽酸羥胺溶液0.5mL,搖勻后加人1mol-L醋酸鈉溶液2.5mL和1g/L鄰二氮菲溶液1.5mL

6、,以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min,在分光光度計上，用Icm比色皿，以水為參比溶液，用不同的波長，從570430nm，每隔20nm測定一次吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定進(jìn)行測定鐵的適宜波長(即最大吸收波長)。1.1.2 測定條件的選擇(1)鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測定，其方法是，在最大吸收波長510nm處，每隔一定時間測定其吸光度，即在加入顯色劑后立即測定一次吸光度，經(jīng)30min,60min,90min,120min后，再各測一次吸光度，以時間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制A-t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。（

7、2） 顯色劑濃度的影響取25mL容量瓶7個，用吸量管準(zhǔn)確吸取10pgml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于各容量瓶中，加入100g/L鹽酸羥胺溶液0.5mL搖勻，經(jīng)2min后再加入ImolL醋酸鈉2.5mL,1g/L鄰二氮菲溶液0.15,0.30,0.50,0.80,1.00,I.50和2.0mL,用水稀釋至亥I度，搖勻。放置10min，在分光光度計上，用最大吸收波長（510nm）,1cm比色皿，以水為參比，測定上述各溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A一V曲線，由曲線上確定顯色劑最佳加人量。（3） 溶液酸度對配合物的影響準(zhǔn)確吸取100gmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于100mL容

8、量瓶中，加入2molL1鹽酸5mL和10Og/L鹽酸羥胺溶液10mL,搖勻經(jīng)2min后，再加人1g/L鄰二氮菲溶液30mL,以水稀釋至刻度，搖勻，備用。取25mL容量瓶7個，編號，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10mL于各容量瓶中，在滴定管中0.4molL氫氧化鈉溶液，在7只容量瓶中依次加人0.0mL,I.OmL,1.5mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL及5.0mL，以水稀釋至刻度，推勻，使各溶液的pH<2開始逐步增加至12以上。放置10min，在分光光度計上，用最大吸收波長（510nm）,Icm比色皿，水為參比測定各溶液的吸光度。最后以氫氧化鈉加入量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲

9、線，由曲線上確定最適宜的pH范圍。（4）根據(jù)上面條件實驗的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測定鐵的測定條件并討論之。1.1.3鐵含量的測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取25mL容量瓶6個，分別準(zhǔn)確吸取的101gmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL于各容量瓶中，各加10Og/L鹽酸羥胺溶0.5mL，搖勻，經(jīng)2min后再加1mol-L醋酸鈉溶液2.5mL和1g/L鄰二氮雜菲溶液1.5mL,以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上用Icm比色皿，在最大吸收波長（510nm）處測定各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）未知液中鐵含量的測定吸取未知液10mL代

10、替標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對應(yīng)鐵的量，然后計算試樣中微量鐵的含量，以每升未知液中含鐵多少克表示（gL）。2數(shù)據(jù)分析2.1吸收曲線的繪制波長入/nm570560550540530520510500吸光度A0.0460.0750.1190.1190.2990.390.430.4232.2.1顯色時間的影響吸收曲線+吸光度A波長九/on2.2測定條件的影響時間t/min0306090120吸光度A0.4320.4330.4340.4320.433鄰二氮雜菲-亞鐵化合物的穩(wěn)定性222顯色劑濃度的影響組別1234567顯色劑劑量V/m

11、l0.150.30.50.811.52吸光度A0.1020.1930.350.4230.4360.4310.437顯色劑用量的測定顯色拊用里切，12.2.3溶液酸度對配合物的影響組別1234567NaOH量V/ml011.52345吸光度A0.1490.3830.3740.380.3890.3690.352溶液酸度對配合物的影響2.3鐵含量的測定2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制服光度A標(biāo)準(zhǔn)液總鐵含量m/ug20406080100吸光度A0.1570.3050.480.6360.8NaOH標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制一瞼光度A 標(biāo)淮曲線232未知液中鐵含量的測定由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線可得,未知液的吸光度為0.440，由圖表

12、可知未知液的鐵的含量為60ug，即6mg/ml1'摩爾吸光系數(shù)計算在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分選擇量兩點，讀取對應(yīng)的坐標(biāo)值，計算鄰二氮菲配位物在最大吸收波長出的摩爾吸光系£.八2J數(shù)：.1.1 -34£=(AAi)/(C2=(o.4610.233)/(0.0610>3-0.03MO)=0.76?|<0L/(molcm)3實驗討論1.2 分光光度計的使用注意事項(1)測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液時，必須使用同一只比色皿。(2)比色皿放入分光光度計樣品室前，必須使用吸水紙將外表面擦拭干凈。(3)比色皿在換裝不同濃度溶液時，必須使用待測溶液潤洗至少三次。(4)在比色皿未

13、放入分光光度計測定光路時，必須將樣品室艙打開。1.3 在使用分光計時，使用同一標(biāo)樣，測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因：a、溫度，b、長時間使用機器，使得性能降低，所以商量得不同值。1.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)液的選擇問題部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時應(yīng)用濃度為0.010mg/L的Fe?+標(biāo)準(zhǔn)工作液。經(jīng)驗證明，此標(biāo)準(zhǔn)液極不穩(wěn)定，使用期很短，濃度降低很快，改用濃度增加1。倍的0.10mg/L的FU+標(biāo)準(zhǔn)液，克服了原標(biāo)準(zhǔn)液的缺陷，但在移取時因用量減少，操作必須仔細(xì)、準(zhǔn)確。1.5 2mol/LHCI溶液的使用問題部頒標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，做標(biāo)準(zhǔn)曲線和測樣時都需加入2mol/LHCI溶液5mL.由于過量強酸的加入，

14、使得顯色液呈強酸性，從而偏離最佳顯色酸度，即使加入緩沖液也無濟于事。根據(jù)反復(fù)試驗在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時，鹽酸輕胺提供的酸性足以使加入NaAc緩沖液后的pH值落在最佳值范圍。測定試液時，視其預(yù)處理情況或堿性大小而定。1.6 定容問題先于一定量標(biāo)準(zhǔn)液或試液中依次加入各種試劑，因濃度較大(溶液體積小)，顯色反應(yīng)迅速徹底，定量準(zhǔn)確。按部頒標(biāo)準(zhǔn)，則體積大，濃度小，反應(yīng)不徹底，轉(zhuǎn)化不完全，將帶來負(fù)偏差。3.6共存離子的干擾問題為了驗證該法的選擇性，特做干擾試驗。結(jié)果表明，相當(dāng)于鐵含量40倍的Ca2+>Mg2+、Zn,20倍的Cr、Mn,5倍的Co=、Cu,Ni+均不干擾測定(吸光度值與不含雜質(zhì)離子時基本相同，一般在0.404一0.407之間)?？梢姳痉ㄟx擇性很高，很適應(yīng)于測定含雜較多的水樣及化工原料和產(chǎn)