常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)()

1、新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案首頁(yè)授課教師姓名及職稱(chēng)：新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室年月日一、實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)常壓蒸儲(chǔ)及沸點(diǎn)測(cè)定二、授課對(duì)象臨床醫(yī)學(xué)授課形式實(shí)驗(yàn)教學(xué)三、教學(xué)目標(biāo)1 .了解沸點(diǎn)測(cè)定的原理及意義2 .掌握常壓蒸儲(chǔ)操作技術(shù)及沸點(diǎn)測(cè)定方法四、教學(xué)內(nèi)容測(cè)定工業(yè)乙醇的沸點(diǎn)；安裝裝置.五、教學(xué)安排與課時(shí)分配1 .教師講解40min2 .學(xué)生操作教師輔導(dǎo)80min六、授課重點(diǎn)1 .蒸儲(chǔ)的根本操作技術(shù)2 .常量法測(cè)定物質(zhì)沸點(diǎn)七、注思事項(xiàng)1 .試劑的取放要小心,快速2 .酒精燈的使用要根據(jù)正確的操作方法進(jìn)行3 .蒸儲(chǔ)操作要注意平安八、授課方法教師示范講述,學(xué)生操作九、使用教材?醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)?自編教材十、教研室審查意見(jiàn)

2、主任簽字實(shí)驗(yàn)常壓蒸儲(chǔ)及沸點(diǎn)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解沸點(diǎn)測(cè)定的原理及意義；2 .掌握常壓蒸儲(chǔ)操作技術(shù)及沸點(diǎn)測(cè)定方法.二、實(shí)驗(yàn)原理沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)際上是一個(gè)蒸儲(chǔ)操作.蒸儲(chǔ)是一個(gè)將物質(zhì)蒸發(fā)、冷凝其蒸氣,并將冷凝液收集在另一種容器中的操作過(guò)程.當(dāng)混合物中各組分的沸點(diǎn)不同時(shí),可用蒸儲(chǔ)的方法將它們分開(kāi),所以蒸儲(chǔ)是別離有機(jī)化合物的常用手段.蒸儲(chǔ)的方法主要有以下四種：常壓蒸儲(chǔ)、減壓蒸儲(chǔ)、分儲(chǔ)和水蒸氣蒸儲(chǔ).下面我們就簡(jiǎn)單介紹一下,實(shí)驗(yàn)室中最常用的常壓蒸儲(chǔ).根本原理液體的分子由于熱運(yùn)動(dòng)有從液體外表逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進(jìn)而在液面上部形成蒸氣.如果把液體置于密閉的真空體系中,液體分子繼續(xù)不斷地逸出而

3、在液面上部形成蒸氣,最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,亦即使其蒸氣保持一定的壓力.此時(shí)液面上的蒸氣到達(dá)飽和,稱(chēng)為飽和蒸氣,它對(duì)液面所施加的壓力稱(chēng)為飽和蒸氣壓,簡(jiǎn)稱(chēng)蒸氣壓.同一溫度下,不同的液體具有不同的蒸氣壓,這是由液體的本性決定的,而且在溫度和外壓一定時(shí)都是常數(shù).將液體加熱,它的飽和蒸氣壓就隨著溫度升高而增大.當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面上的總壓力通常為大氣壓力相等時(shí),就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即液體沸騰.這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn).顯然沸點(diǎn)與外壓大小有關(guān).通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點(diǎn)為100C,就是指在101.3

4、kPa壓力下,水在100c時(shí)沸騰.在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明壓力.例如在70kPa時(shí)水在90c沸騰,這時(shí)水的沸點(diǎn)可以表示為90C/70kPa.所謂蒸儲(chǔ)就是將液體加熱到沸騰變?yōu)檎魵?再將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作.如將沸點(diǎn)差異較大至少30c以上的液體蒸儲(chǔ)時(shí),沸點(diǎn)較低者先蒸出,沸點(diǎn)較高的隨后蒸出,不揮發(fā)的留在蒸儲(chǔ)瓶?jī)?nèi),這樣可到達(dá)別離和提純的目的,故蒸儲(chǔ)為別離和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一.但在蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)比擬接近的混合物時(shí),各物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)被蒸出,只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些,難以達(dá)到別離和提純的目的,只能借助于分儲(chǔ)見(jiàn)分儲(chǔ)局部.在常壓下進(jìn)行蒸儲(chǔ)時(shí),由于大氣壓往往不是恰好為101.3kPa,因而嚴(yán)格

5、說(shuō)來(lái)應(yīng)對(duì)觀察到的沸點(diǎn)加以校正,但由于偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7kPa,這項(xiàng)校正值也不過(guò)±1左右,因此可忽略不計(jì).純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸儲(chǔ)過(guò)程中沸點(diǎn)范圍沸程很小,為0.51C,所以蒸儲(chǔ)可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn).用蒸儲(chǔ)法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法,此法樣品用量較大,要10mL以上.假設(shè)樣品不多,可采用微量法.純的液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn),但具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純的化合物,由于某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(diǎn).將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上進(jìn)行加熱時(shí),在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣氣泡形成.溶解在液體內(nèi)部的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁

6、上的空氣有助于這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用,這種小氣泡稱(chēng)為氣化中央即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點(diǎn)時(shí),液體釋放出大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡中的總壓力增加到超過(guò)大氣壓,并足以克服液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí),蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,如在液體中有許多小空氣泡或其它氣化中央時(shí),液體就可平穩(wěn)地沸騰.如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈和光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時(shí),液體溫度可能上升到超過(guò)沸點(diǎn)很多而不沸騰,這種現(xiàn)象稱(chēng)為過(guò)熱.一旦有一個(gè)氣泡形成,由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非?？?甚至將液體沖溢出瓶外,這種現(xiàn)象稱(chēng)為暴沸.為了消除在蒸

7、儲(chǔ)過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象,保證沸騰的平穩(wěn)進(jìn)行,常參加素?zé)善蚍惺?或一端封口的毛細(xì)管,它們都能形成氣化中央,預(yù)防過(guò)熱時(shí)出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象,故把它們叫做助沸物.但要注意,助沸物應(yīng)在加熱前參加.當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未加助沸物或原有的助沸物失效時(shí),千萬(wàn)不能匆忙參加,應(yīng)先移去熱源,待液體冷至沸點(diǎn)以下再補(bǔ)加.由于在液體沸騰時(shí)投入助沸物,會(huì)引起劇烈暴沸,液體易沖出瓶外發(fā)生危險(xiǎn).如中途停止蒸儲(chǔ),切記在再次加熱前補(bǔ)加新的助沸物.蒸儲(chǔ)操作是實(shí)驗(yàn)室中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),一般用于以下幾方面：a.別離液體混合物,僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差異如30c以上時(shí)才能有效地進(jìn)行別離.b.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)常量法.c.提純液體及低熔點(diǎn)固體,以除去

8、不揮發(fā)性的雜質(zhì).d.回收溶劑,或蒸出局部溶劑以濃縮溶液.三、實(shí)驗(yàn)用品圓底燒瓶50mL、100mL、直形冷凝管、蒸儲(chǔ)頭、空氣冷凝管、玻璃漏斗、量筒、溫度計(jì)、真空接液管、酒精燈、三角瓶、工業(yè)乙醇、漠苯四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .蒸儲(chǔ)裝置及安裝：實(shí)驗(yàn)室常用的蒸儲(chǔ)裝置見(jiàn)圖3-5主要有以下三局部組成：a.蒸儲(chǔ)燒瓶：蒸儲(chǔ)瓶一般為帶支管的圓底燒瓶或圓底燒瓶,為加熱容器.液體在瓶?jī)?nèi)受熱氣化,蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管.b.冷凝管：冷凝管的作用是將蒸氣140C的用空冷凝為液體.冷凝管有空氣冷凝管和水冷凝管兩種.液體沸點(diǎn)高于氣冷凝管；低于140c的用水冷凝管.冷凝管的形狀很多,常用的為直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端為進(jìn)水口,

9、用橡皮管接自來(lái)水龍頭,上端為出水口,套上橡皮管引入水槽中.上端出水口應(yīng)向上,以保證套管內(nèi)充滿(mǎn)水.c.接受器:由接液管和接受瓶錐形瓶或圓底燒瓶組成.兩者不可用塞子塞緊,應(yīng)與大氣相通.常壓蒸儲(chǔ)裝置圖儀器安裝前,首先要根據(jù)蒸儲(chǔ)物的量,選擇大小適宜的蒸儲(chǔ)瓶,一般是使蒸儲(chǔ)物液體的體積不超過(guò)蒸儲(chǔ)瓶容積的2/3,也不少于1/3.儀器的安裝順序應(yīng)先從熱源開(kāi)始,自下而上,從左到右,依次安放鐵圈或三腳架、石棉網(wǎng),然后安裝蒸儲(chǔ)瓶.注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)12mm,不要觸及石棉網(wǎng).蒸儲(chǔ)瓶用鐵夾垂直夾好.安裝冷凝管時(shí)應(yīng)先調(diào)整好它的位置,使其與蒸儲(chǔ)瓶支管同軸,然后再松開(kāi)固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動(dòng)與蒸儲(chǔ)瓶連接.鐵夾不應(yīng)

10、夾得太緊或太松,以?shī)A好后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜.在冷凝管尾部通過(guò)接液管連接接受瓶.整套裝置安裝好后應(yīng)緊密不漏氣和端正,不管從側(cè)面或反面看去,各個(gè)儀器的中央線(xiàn)都要在一條直線(xiàn)上.所有鐵夾和鐵架臺(tái)應(yīng)盡可能整潔地放在儀器的背部.2 .蒸儲(chǔ)操作及沸點(diǎn)測(cè)定加料：將待蒸儲(chǔ)液通過(guò)玻璃漏斗或取下蒸儲(chǔ)瓶小心倒入蒸儲(chǔ)瓶中,要注意不使液體從支管流出,參加23粒沸石或其它助沸物,塞好帶溫度計(jì)的塞子,將儀器固定好.加熱：用水冷凝管時(shí),開(kāi)啟冷卻水后進(jìn)行加熱,液體沸騰后,便可觀察到蒸氣逐漸上升,當(dāng)上升到溫度計(jì)水銀球周?chē)鷷r(shí),溫度計(jì)汞線(xiàn)急劇上升,這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源,使加熱速度減慢,限制蒸儲(chǔ)速度以12滴/秒為宜.在整個(gè)蒸儲(chǔ)過(guò)程中,應(yīng)使

11、溫度計(jì)水銀球上經(jīng)常有被冷凝的液滴,此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體儲(chǔ)出液的沸點(diǎn).另外,在蒸儲(chǔ)過(guò)程中,一定要限制好儲(chǔ)速,否那么,熱源太強(qiáng),微速過(guò)快會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,使沸點(diǎn)偏高；反之,微速過(guò)慢,溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣充分浸潤(rùn)而使讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么.觀察沸點(diǎn)及收集儲(chǔ)液：在蒸儲(chǔ)前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶.由于在到達(dá)所需要物質(zhì)的沸點(diǎn)前,常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,這局部?jī)?chǔ)液稱(chēng)為鐳頭或前微分.前微分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的即為較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換另一個(gè)潔凈枯燥的接受瓶,并記下這局部液體開(kāi)始儲(chǔ)出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),為該微分的沸程沸點(diǎn)范圍.如待蒸儲(chǔ)液中含有高沸點(diǎn)雜質(zhì),再

12、繼續(xù)加熱時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高；假設(shè)維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有儲(chǔ)液蒸出,溫度會(huì)忽然下降,這時(shí)應(yīng)停止蒸儲(chǔ).但要注意,無(wú)論蒸儲(chǔ)何種液體都不允許蒸干,至少要在留1mL左右的液體時(shí)停止加熱,以免蒸儲(chǔ)瓶破裂或發(fā)生其它意外事故.3 .蒸儲(chǔ)完畢,應(yīng)先?；?再停冷凝水,然后按與安裝時(shí)相反的順序拆卸.在100mL圓底燒瓶中參加40mL工業(yè)乙醇.加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸儲(chǔ)液體小心倒入,注意勿使液體從支管流出.參加23粒沸石,塞好帶有溫度計(jì)的塞子,通入冷凝水,調(diào)節(jié)中等流速,按適當(dāng)?shù)姆椒訜?當(dāng)液體開(kāi)始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,這時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度,限制蒸儲(chǔ)速度12滴/秒.當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí),更換接受瓶,觀察并記錄儲(chǔ)出溫度.繼續(xù)蒸儲(chǔ),定期記錄儲(chǔ)出溫度直至蒸儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)僅剩12mL液體,假設(shè)維持原來(lái)的加熱速度,溫度計(jì)讀數(shù)