辛酸亞錫生產(chǎn)工藝操作規(guī)程

1、辛酸亞錫生產(chǎn)工藝操作規(guī)程武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院執(zhí)筆：吳廣文. 陶凌云二零零九年十二月目 錄第一章 產(chǎn)品概述第一節(jié) 產(chǎn)品名稱、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)第二節(jié) 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及包裝要求第三節(jié) 產(chǎn)品用途第二章 原材料的理化性質(zhì)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及包裝材料規(guī)格第一節(jié) 原材料的物理化學(xué)性質(zhì)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第二節(jié) 包裝材料的質(zhì)量規(guī)格第三章 化學(xué)反應(yīng)過程、工藝流程敘述第一節(jié) 化學(xué)反應(yīng)過程第二節(jié) 生產(chǎn)工藝流程圖第三節(jié) 生產(chǎn)工藝流程敘述第四章 生產(chǎn)控制要點(diǎn)及崗位操作法第一節(jié) 生產(chǎn)控制要點(diǎn)第二節(jié) 崗位操作法不正常現(xiàn)象的原因及處理第五章 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)第六章 安全技術(shù)措施及防火第一章 產(chǎn)品概述第一節(jié) 產(chǎn)品名稱、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)1. 產(chǎn)品名稱辛酸亞錫化學(xué)

2、名稱：2-乙基己酸亞錫英文名稱：Stannous octanoate2.產(chǎn)品結(jié)構(gòu)分子式：C16H30O4Sn結(jié)構(gòu)式：分子量：405.103.產(chǎn)品物化性質(zhì)辛酸亞錫為淡黃色透明粘稠油狀液體，溶于多元醇和大多數(shù)有機(jī)溶劑，不溶于一元醇和水。熔點(diǎn)： -20沸點(diǎn)： 200閃點(diǎn)： 110辛酸亞錫比較穩(wěn)定，暴露于空氣中會(huì)緩慢氧化，禁止接觸強(qiáng)氧化劑。使用時(shí)避免吸入蒸氣和霧狀液滴。避免濺入眼睛中，不要同皮膚和衣服接觸。不能長(zhǎng)時(shí)間或多次接觸皮膚。裝產(chǎn)品的容器要保持密封。使用場(chǎng)所要通風(fēng)良好。接觸皮膚后用水清洗干凈。第二節(jié) 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及包裝要求1. 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱：辛酸亞錫外觀：淡黃色透明粘稠油狀液體總錫含量，%：

3、 28.0亞錫含量，%： 27.0粘度（25），mPa.s： 380折光指數(shù)（20）：1.4930±0.008密度（20），g/cm3：1.250±0.022.包裝規(guī)格及技術(shù)要求包裝形式：聚乙烯塑料桶裝包裝重量：25.0±1.0KG/桶第三節(jié) 產(chǎn)品用途主要用作聚氨酯工業(yè)助劑，作為高效催化劑、防老劑等。還可用作室溫熟化硅橡膠的良好催化劑和不飽和聚酯的無色透明促進(jìn)劑。第二章 原材料的理化性質(zhì)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及包裝材料規(guī)格第一節(jié) 原材料的物理化學(xué)性質(zhì)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1. 異辛酸 分子式：C8H16O2 分子量：144.22無色油狀液體。沸點(diǎn)225227，閃點(diǎn)114，能與水、氫氧化鈉

4、、碳酸鈉溶液、氨水相混溶，不溶于乙醇、乙醚、苯。可能有危害胎兒的危險(xiǎn)。使用時(shí)應(yīng)穿防護(hù)服和戴手套。異辛酸的質(zhì)量指標(biāo)異辛酸（以C8H16O2計(jì)）含量，% 99.5%酸值： 380-390 2. 氯化亞錫 分子式：SnCl2·2H2O 分子量：225.65無色或白色針狀結(jié)晶，單斜晶體。相對(duì)密度2.710,熔點(diǎn)37.7。在熔點(diǎn)下分解為鹽酸和堿式鹽。在空氣中逐漸被氧化成不溶性氯氧化物。易溶于稀、濃鹽酸，溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸、氫氧化鈉溶液。溶于少量水，水多則分解。中性的水溶液易分解生成沉淀，酸性溶液有強(qiáng)還原性。與堿作用生成水和氧化物沉淀，但堿量過剩時(shí)，生成能溶解的亞錫酸鹽。氯化亞錫加熱到1

5、10時(shí)失去結(jié)晶水，無水物為白色半透明結(jié)晶體。氯化亞錫溶液與皮膚接觸能引起濕疹。最高容許濃度在美國(guó)規(guī)定錫的無機(jī)化合物為2mg/m3（以金屬錫計(jì)）。生產(chǎn)人員要穿工作服、戴防毒口罩和手套等勞保用品，注意保護(hù)呼吸器官，保護(hù)皮膚，生產(chǎn)設(shè)備要密閉，車間通風(fēng)良好。氯化亞錫的質(zhì)量指標(biāo)（HG/T 2526-93）(優(yōu)等品)氯化亞錫（以SnCl2·2H2O計(jì)）含量，% 98.0重金屬（以Pb計(jì)）含量，% 0.05硫酸鹽（以SO4計(jì)）含量，% 0.05砷（As）含量，% 0.0053. 氫氧化鈉 分子式：NaOH 分子量：40.00白色半透明結(jié)晶狀固體。密度2.130g/cm3，熔點(diǎn)318.4，沸點(diǎn)139

6、0。氫氧化鈉極易溶于水，溶解度隨溫度的升高而增大，溶解時(shí)能放出大量的熱。它的水溶液有澀味和滑膩感，溶液呈強(qiáng)堿性，具備堿的一切通性。市售燒堿有固態(tài)和液態(tài)兩種：純固體燒堿呈白色，有塊裝、片狀、棒狀、粒狀，質(zhì)脆；純液體燒堿為無色透明液體。氫氧化鈉還易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。對(duì)纖維、皮膚、玻璃、陶瓷等有腐蝕作用。較濃的氫氧化鈉溶液濺到皮膚上，會(huì)腐蝕表皮，造成燒傷。粉塵刺激眼和呼吸道，腐蝕鼻中隔；濺到皮膚上，尤其是濺到粘膜，可產(chǎn)生軟痂，并能滲入深層組織，灼傷后留有瘢痕；濺入眼內(nèi)，不僅損傷角膜，而且可使眼睛深部組織損傷，嚴(yán)重者可致失明；誤服可造成消化道灼傷，絞痛、粘膜糜爛、嘔吐血性胃內(nèi)容

7、物、血性腹瀉，有時(shí)發(fā)生聲啞、吞咽困難、休克、消化道穿孔，后期可發(fā)生胃腸道狹窄。由于強(qiáng)堿性，對(duì)水體可造成污染，對(duì)植物和水生生物應(yīng)予以注意。氫氧化鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 209-2006）(IS-IT()一等品)氫氧化鈉（以NaOH計(jì)）含量，% 98.5碳酸鈉（以Na2CO3計(jì)）含量，% 0.8氯化鈉（以NaCl計(jì)） 含量，% 0.05三氧化二鐵（以Fe2O3計(jì)）含量，% 0.0084. 甲苯 分子式：C7H8 分子量：92.13 無色透明的易揮發(fā)的液體,氣味似苯。相對(duì)密度0.866(20.4),熔點(diǎn)-95-94.5,沸點(diǎn)110.4,閃點(diǎn)4.44(閉杯),自燃點(diǎn)480,蒸氣密度3.14,蒸氣壓4.89

8、kPa(30)。蒸氣與空氣混合物的限爆炸限1.277%。幾乎不溶于水,與乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。遇熱、明火或氧化劑易著火。遇明火或與下列物質(zhì)反應(yīng):(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸銀、三氟化溴、六氟化鈾,引起爆炸。流速過快(超過3m/s)有產(chǎn)生和積聚靜電危險(xiǎn)。 可經(jīng)呼吸道和消化道吸收,經(jīng)皮膚吸收不易達(dá)到急性中毒劑量。對(duì)皮膚粘膜有刺激作用,高濃度時(shí)對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。工業(yè)品中常含有苯等雜質(zhì),可同時(shí)出現(xiàn)雜質(zhì)的毒作用。進(jìn)入體內(nèi)的甲苯主要分布于富含脂的組織,以腎上腺、腦、骨髓和肝為最多。少量以原形經(jīng)肺排出；8090%氧化成苯甲酸,并與甘氨酸結(jié)合形成馬尿酸隨尿排出；另有少量苯

9、甲酸與葡萄糖醛酸結(jié)合隨尿排出。甲苯的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 3406-90）(一級(jí)品)顏色（Hazen單位 鉑-鈷色號(hào)） 不深于20密度（20），kg/m3 865868烴類雜質(zhì)含量：苯含量，% 0.1C8芳烴含量，% 0.1非芳烴含量，% 0.25酸洗比色 ： 酸層顏色不深于1000mL稀酸中含0.2g重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液總硫含量，mg/kg 2蒸發(fā)殘余物，mg/100mL 5中性試驗(yàn) ： 中性第二節(jié) 包裝材料的質(zhì)量規(guī)格第三章 化學(xué)反應(yīng)過程、工藝流程敘述第一節(jié) 化學(xué)反應(yīng)過程第一步是皂化反應(yīng)，異辛酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成異辛酸鈉；第二步是復(fù)分解反應(yīng)，異辛酸鈉與氯化亞錫反應(yīng)生成辛酸亞錫。反應(yīng)方程式如下：第二節(jié)

10、 生產(chǎn)工藝流程圖（另附）第三節(jié) 生產(chǎn)工藝流程敘述1、 合成工序NaOH溶液的配制：先向堿配制槽（V103）中加入48Kg水，打開夾套冷卻水閥，開啟攪拌，再加入41KgNaOH?？刂迫芙飧獪卦?0左右。SnCl2·H2O熔融液配制：準(zhǔn)確稱取114KgSnCl2·H2O加入亞錫熔融釜（V104），通氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后開啟夾套蒸汽閥加熱至釜溫4050后，待50%左右SnCl2·H2O溶解后開啟攪拌。甲苯上料：開啟甲苯計(jì)量槽（V105）真空閥，達(dá)到一定真空后，開啟甲苯計(jì)量槽（V105）進(jìn)料閥，將甲苯加至刻度，關(guān)閉真空閥，打開排空閥。去離子水上料：開啟去離子水儲(chǔ)槽（V102）進(jìn)

11、料閥，將去離子水加至刻度，關(guān)閉進(jìn)料閥。異辛酸上料：開啟冷凝液收集槽（V107）真空閥，當(dāng)反應(yīng)釜達(dá)到一定真空后，開啟反應(yīng)釜（R101）異辛酸進(jìn)料閥，加入計(jì)量的異辛酸，關(guān)閉異辛酸進(jìn)料閥，開啟冷凝液收集槽（V107）真空閥。合成反應(yīng)：先開啟合成釜（R101）攪拌，再開啟合成釜（R101）夾套蒸汽閥，將反應(yīng)釜溫度升至50左右，關(guān)閉蒸汽閥，打開冷凝器（E101）冷卻水閥，關(guān)閉冷凝器至冷凝液收集槽（V107）閥，保持反應(yīng)釜在回流狀況。打開堿配制槽（V103）出料閥，再打開合成釜堿進(jìn)料閥加入液堿進(jìn)行堿化反應(yīng)，加堿時(shí)間為510分鐘，反應(yīng)釜溫度控制在100105，釜溫升高則開啟夾套冷卻水閥。加堿完畢，關(guān)閉液堿進(jìn)

12、料閥，保持釜溫在100105繼續(xù)反應(yīng)15分鐘左右。然后開啟夾套冷卻水閥降溫至90左右，先開真空，再向反應(yīng)釜通入氮?dú)?，打開去離子水儲(chǔ)槽（V102）出料閥，打開反應(yīng)釜去離子水進(jìn)料閥，加入計(jì)量的去離子水，打開抗氧劑進(jìn)料閥，加入0.6Kg抗氧劑，關(guān)閉去離子水、抗氧劑進(jìn)料閥，維持反應(yīng)釜溫度在7080繼續(xù)反應(yīng)5分鐘左右。再開啟亞錫熔融釜（V104）出料閥，反應(yīng)釜亞錫進(jìn)料閥，加入114Kg的亞錫熔融液，加料時(shí)間25分鐘，加料完畢，關(guān)閉亞錫進(jìn)料閥，控制釜溫在8086繼續(xù)反應(yīng)10分鐘左右。反應(yīng)完畢，關(guān)閉冷凝器（E101）冷卻水閥。開啟反應(yīng)釜夾套冷卻水閥，降溫至40左右，關(guān)閉攪拌，靜置分層。打開分水器（V101）

13、真空閥，將分水器進(jìn)料管插入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜上層水層吸入至分水器中，關(guān)閉分水器進(jìn)料閥及真空閥，打開放空閥，再打開分水器出料閥，將下層母液放入反應(yīng)釜，上層水層排去。關(guān)閉反應(yīng)釜（R101）所有進(jìn)料閥，疏通反應(yīng)釜蒸發(fā)口至冷凝器（E101），冷凝器（E101）至冷凝器收集槽（V107）之間管線，打開冷凝器（E101）夾套冷卻水閥，打開冷凝器（E101）出口處真空閥，開啟反應(yīng)釜夾套蒸汽閥，減壓蒸發(fā)水分，控制反應(yīng)釜蒸發(fā)溫度在75以內(nèi)，反應(yīng)釜真空度大于0.072Mpa，蒸發(fā)直至出口管上視盅無水珠為止。關(guān)閉反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)料閥，開啟反應(yīng)釜冷卻水進(jìn)料閥，將釜溫冷卻至40左右，關(guān)閉真空閥，開啟放空閥，再打開甲苯計(jì)量

14、槽（V105）出口閥，開啟反應(yīng)釜甲苯進(jìn)料閥，加入計(jì)量甲苯，關(guān)閉甲苯進(jìn)料閥，攪拌15分鐘左右，使產(chǎn)品異辛酸亞錫溶解至甲苯。2、 離心分離工序 濾餅制備：打開助濾劑配制槽（V106）真空閥，加入定量甲苯，關(guān)閉真空閥，打開排空閥，開啟攪拌，打開助濾劑加入閥，加入定量助濾劑混合均勻。將濾布放入真空過濾器（X101）中，開啟真空過濾器（X101）真空閥，再打開助濾劑配制槽（V106）出口閥，制備濾餅，要求濾液澄清透明。關(guān)閉真空過濾器真空閥，再關(guān)閉助濾劑配制槽（V106）出口閥，開啟助濾劑配制槽甲苯進(jìn)料閥，開啟真空過濾器出口閥，將過濾器甲苯抽入助濾劑配制槽，關(guān)閉過濾器出口閥，關(guān)閉助濾劑配制槽甲苯進(jìn)料閥及真

15、空閥，打開排空閥，停止攪拌。 粗品過濾：打開真空過濾器（X101）真空閥，再打開反應(yīng)釜（R101）出料閥，減壓過濾，過濾完畢，關(guān)閉反應(yīng)釜攪拌及出料閥，關(guān)閉真空過濾器真空閥。3、 真空蒸發(fā)工序首先疏通蒸餾釜（V108）至冷凝器（E102）至甲苯收集槽（V109）之間管線，再開啟甲苯收集槽（V109）真空閥，當(dāng)蒸餾釜內(nèi)達(dá)到一定真空后，打開蒸餾釜母液進(jìn)料閥，再開啟真空過濾器（X101）出料閥，將過濾器中母液抽入蒸餾釜，關(guān)閉真空過濾器（X101）出料閥，關(guān)閉蒸餾釜母液進(jìn)料閥，打開蒸餾釜夾套蒸汽進(jìn)料閥，打開冷凝器（E102）冷卻水閥，通氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾釜真空度大于0.072Mpa，釜溫控制在75以內(nèi)，直至蒸餾釜蒸餾出口管線視盅無液滴出現(xiàn)為止。關(guān)閉蒸餾釜（V108）夾套蒸汽閥，冷凝器（E102）冷卻水閥，開啟蒸餾釜夾套冷卻水閥，待釜溫降至40以內(nèi)，關(guān)閉甲苯收集槽（V109）真空閥，開啟甲苯收集槽（V109）排空閥，待蒸餾系統(tǒng)無真空后，開啟蒸餾釜（E102