次氯酸鈉檢驗標準安全操作規(guī)程

1、文件標題次氯酸鈉檢驗標準安全操作規(guī)程文件編碼CB-ZL-100-00起 草 人日期 年 月 日起草部門質(zhì)量管理部審 核 人日期 年 月 日分發(fā)部門質(zhì)量部質(zhì)量部審核人日期年 月 日批 準 人日期 年 月 日執(zhí)行日期年 月 日目的：為確保公司采購的次氯酸鈉符合生產(chǎn)的要求。范圍：本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的技術(shù)要求、檢測及取樣方法。內(nèi)容：1.引用標準GB60188化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB60388化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB19106-2003 次氯酸鈉溶液2.技術(shù)要求2.1檢驗項目：外觀、有效氯（以Cl計）、游離堿。2.2技術(shù)標準見WI-10-704-01原輔材

2、料質(zhì)量指標標準3. 取樣方法每沖好一池為一檢驗批，取樣用100ml試管取樣，每次取樣量不少于80ml。4.試驗方法4.1次氯酸鈉液有效氯含量的測試4.1.1原理次氯酸鈉溶液氧化能力的強弱用有效氯濃度定量表示。表示每升溶液所具有的氧化能力，相當于若干克質(zhì)量的氯氣在水中所具有的氧化能力。單位g/L。有效氯濃度等于溶液中呈正價態(tài)氯元素濃度的2倍。溶液中每含有1g次氯酸鈉則含有效氯0.953g。在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應(yīng)式如下：2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-4.

3、1.2試劑4.1.2.1碘化鉀溶液：100g/L稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000ml，搖勻。4.1.2.2硫酸溶液：3+100量取15ml硫酸，緩緩注入500ml水中，冷卻，搖勻。4.1.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。4.1.2.4淀粉指示液：10g/L4.1.3儀器：一般實驗室儀器。4.1.4分析步驟4.1.4.1試料量取約20ml實驗樣品，置于內(nèi)裝20ml水并已稱量（精確至0.01g）的100ml燒杯中，稱量（精確至0.01g）。然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.1.4.2測定量取試料（5.1.4.1）10ml，置于內(nèi)裝50ml水的25

4、0ml碘量瓶中，加入10ml碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10ml硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2ml淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。4.1.5 結(jié)果計算（V/1000）cM 5 V cMcl100= m10/500 m式中：V硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），M=35.454.2次氯酸鈉溶液中游離

5、堿含量的測定4.2.1原理用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定，至微紅色為終點。反應(yīng)式如下：ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2OOH- + H+ = H2O4.2.2試劑4.2.2.1過氧化氫溶液：1+54.2.2.2鹽酸標準滴定溶液：0.1mol/L4.2.2.3酚酞指示液：10g/L4.2.3儀器一般實驗室儀器。4.2.4分析步驟量取試料（4.1.4.1）50.00ml，置于250ml錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（4.2.2.1）至溶液不冒氣泡為止，加23滴酚酞指示液（4.2.2.3），用鹽酸標準滴定溶液（4.2.2.2）滴定，至微紅色為終點。4.2.5結(jié)果計算M2V240.00/1000NaOH=100m50/500M2鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V2