材料分析方法 周玉 第二

1、第一章 X 射線物理學基礎 1、在原子序24（Cr）到74（W）之間選擇7 種元素，根據(jù)它們的特征譜波長（K），用圖解法驗證莫塞萊定律。（答案略）2、若X 射線管的額定功率為1.5KW，在管電壓為35KV 時，容許的最大電流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。4、為使Cu 靶的K線透射系數(shù)是K線透射系數(shù)的1/6，求濾波片的厚度。答：因X 光管是Cu 靶，故選擇Ni 為濾片材料。查表得： m 49.03cm2g， m 290cm2g， 有公式， ， ，故： ，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射線管激發(fā)Cu 的熒光X 射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射

2、的波長是多少？答：eVk=hc/Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626×10-34e為電子電荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。7、名詞解釋：相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應答： 當 射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)

3、生受迫振動，受迫振動產(chǎn)生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。 當 射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射 射線長的 射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 一個具有足夠能量的 射線光子從原子內(nèi)部打出一個K 電子，當外層電子來填充K 空位時，將向外輻射K 系 射線， 這種由 射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光輻射。或二次熒光。 指 射線通過物質(zhì)時光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K 電子從無窮遠移至K 層時

4、所作的功W，稱此時的光子波長 稱為K 系的吸收限。原子鐘一個K層電子被光量子擊出后，L層中一個電子躍入K層填補空位，此時多余的能量使L層中另一個電子獲得能量越出吸收體，這樣一個K層空位被兩個L層空位代替的過程稱為俄歇效應。第二章 X 射線衍射方向2、下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121）， （111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。答：立方晶系中三個邊長度相等設為a，則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（20

5、0）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。4、-Fe 屬立方晶體，點陣參數(shù)a=0.2866。如用CrKX 射線（=0.2291mm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角。答：立方晶系的晶面間距： = a / ，布拉格方程：2dsin = ，故掠射角 =arcsin（ /2 ）,由以上公式得： 2d(110)sin 1= ，得 1=34.4°，同理 2=53.1°， 3=78.2°。6、判別下列哪些晶面屬于111晶帶：（110），（231），（231），（211），（101），（1

6、33），（112），（132），（011），（212）。答：（110）、（231）、（211）、（112）、（101）、（011）屬于111晶帶。因為它們符合晶帶定律公式：hu+kv+lw=0 7、試計算（311）及（132）的共同晶帶軸。 答：由晶帶定律：hu+kv+lw=0，得：-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2) ,聯(lián)立兩式解得：w=2v, v=u, 化簡后其晶帶軸為：112。第三章 X 射線衍射強度1、用單色X 射線照射圓柱柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應當采用什么樣的底片去記錄？答：當單色X 射線照射圓柱柱多晶體試樣時，衍射線將分

7、布在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂直于入射線的平底片所記錄到的衍射花樣將為一組同心圓。此種底片僅可記錄部分衍射圓錐，故通常用以試樣為軸的圓筒窄條底片來記錄。2、原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系？答：（1）原子散射因數(shù)f是一個原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個電子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子將X 射線向某一個方向散射時的散射效率。（2）原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系，Z 越大，f 越大。因此，重原子對X 射線散射的能力比輕原子要強。3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件

8、對衍射強度的影響。洛倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強度，參加衍射的晶粒分數(shù)與單位弧長上的積分強度。 4、多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方第晶體，其100的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉變?yōu)樗姆较?，這個晶體的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？答：（1）表示某晶面的等同晶面的數(shù)目。多重性因數(shù)越大，該晶面參加衍射的幾率越大，相應衍射強度將增加。（2）其100的多重性因子是6；（3）如該晶體轉變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；（4）這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。 6、多晶體衍射的積分強度表示什么？今有一張用CuK攝得的鎢（體心立方）的德拜相，試計算出頭4 根線的相對積分強度（不計算A（）和e-2M,以

9、最強線的強度為100）。頭4 根線的值如下： 答：多晶體衍射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對衍射強度影響的總和 I = I0 3 32R（ e2 mc2 ）2 V VC2 P|F|2()A()e2M即：查附錄表F （p314），可知：20.20 Ir = P F 2 1+COS2 sin2cos = 14.12； 29.20 Ir = P F 2 1+COS2 sin2 cos = 6.135 ； 36.70 Ir = P F 2 1+COS2 sin2cos = 3.777 ； 43.60Ir = P F 2 1+COS2 sin2 cos = 2.911不考慮A() )、 e2M 、 P

10、 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75; I4=2.911/4.12=20.62 頭4 根線的相對積分強度分別為100、43.45、26.75、20.26。第四章 多晶體分析方法2、同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其較高還是較低？相應的d較大還是較??？既然多晶粉末的晶體取向是混亂的，為何有此必然的規(guī)律。答:背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較，較高,相應的d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程，2dsin=,對于背射區(qū)屬于2高角度區(qū)，根據(jù)d=/2sin, 越大，d越小。3、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線

11、記錄等方面與德拜法有何不同？答：（1）入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化；德拜法：通過進光管限制入射線的發(fā)散度。（2）試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。（3）試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為1020h。（4）記錄方式：衍射儀法采用計數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強度（I）對（2）的分布（I-2曲線）也不同；4、測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成30°角，則計數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關系？答：當

12、試樣表面與入射X射線束成30°角時，計數(shù)管與入射線所成角度為60°，能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。第八章 電子光學基礎1、電子波有何特征？與可見光有何異同？答：（1）電子波與其它光一樣，具有波粒二象性。（2）可見光的波長在390760nm，在常用加速電壓下，電子波的波長比可見光小5個數(shù)量級。2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。答：電磁透鏡的聚焦原理： 利用通電短線圈制造軸對稱不均勻分布磁場，是進入磁場的平行電子束做圓錐螺旋近軸運動。電磁透鏡的勵磁安匝數(shù)越大，電子束偏轉越大，焦距越短。3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來消除和減少

13、像差？答：電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。（1）球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，增大透鏡的激磁電流可減小球差。（2）像散是由于電磁透鏡的軸向磁場不對稱旋轉引起?？梢酝ㄟ^引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償（3）色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。4、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：（1）光學顯微鏡分辨本領主要取決于照明源的波長；衍射效應和像差對電磁透鏡的分辨率都有影響。（2）使波長減小，可降低衍射效應?？紤]與衍射的綜合作用，取用最佳的孔徑半角。5、

14、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長長，是什么因素影響的結果？假設電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射埃利斑，即分辨率極高，此時它們的景深和焦長如何？答：（1）電磁透鏡景深為Df=2r0/tan，受透鏡分辨率和孔徑半角的影響。分辨率低，景深越大；孔徑半角越小，景深越大。焦長為DL=2r0M2/，M為透鏡放大倍數(shù)。焦長受分辨率、孔徑半角、放大倍數(shù)的影響。當放大倍數(shù)一定時，孔徑半角越小焦長越長。（2）透鏡景深大，焦長長，則一定是孔徑半角小，分辨率低。（3）當分辨率極高時，景深和焦長都變小。第九章 透射電子顯微鏡1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成？各系統(tǒng)之間關系如何？答：（1）由三大

15、系統(tǒng)構成，分別為電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。（2）電子光學系統(tǒng)是透射電鏡的核心，為電鏡提供射線源，保證成像和完成觀察記錄任務。供電系統(tǒng)主要用于提供電子槍加速電子用的小電流高壓電源和透鏡激磁用的大電流低壓電源。真空系統(tǒng)是為了保證光學系統(tǒng)時為真空，防止樣品在觀察時遭到污染，使觀察像清晰準確。電子光學系統(tǒng)的工作過程要求在真空條件下進行。2、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應滿足什么要求？答：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。要求：入射電子束波長單一，色差小，束斑小而均勻，像差小。3、成像系統(tǒng)的主要構成及

16、其特點是什么？答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡：物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，分辨率高。（2）中間鏡：中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。（3）投影鏡：和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。4、分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡（像平面與物平面）之間的相對位置關系，并畫出光路圖。答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖（b）所示。5、樣品臺

17、的結構與功能如何？它應滿足哪些要求？答：結構：有許多網(wǎng)孔，外徑3mm的樣品銅網(wǎng)。（1）樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品臺是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺很小，通常是直徑3mm的薄片。（2）對樣品臺的要求非常嚴格。首先必須使樣品臺牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱；在2個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm；樣品平移機構要有足夠的機械密度，無效行程應盡可能小。總而言之，在照相暴光期間樣品圖像漂移量應相應情況下的顯微鏡的分辨率。6、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作

18、用如何？答：（1）透鏡電鏡中有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。（2）聚光鏡的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，它常裝在第二聚光鏡的下方；物鏡光闌通常安放在物鏡的后焦面上，擋住散射角較大的電子，另一個作用是在后焦面上套取衍射來的斑點成像；選區(qū)光闌是在物品的像平面位置，方便分析樣品上的一個微小區(qū)域。7、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？答：（1）分辨率：可用真空蒸鍍法測定點分辨率；利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣，拍攝晶格像,測定晶格分辨率。放大倍數(shù)：用衍射光柵復型為標樣，在一定條件下拍攝標樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間

19、距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。（2）透射電子顯微鏡分辨率取決于電磁透鏡的制造水平，球差系數(shù)，透射電子顯微鏡的加速電壓。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。8、點分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個高？為什么？答：（1）點分辨率像是實際形貌顆粒，晶格分辨率測定所使用的晶格條紋是透射電子束和衍射電子束相互干涉后的干涉條紋，其間距恰好與參與衍射的晶面間距相同，并非晶面上原子的實際形貌相。（2）點分辨率的測定必須在放大倍數(shù)已知時測定，可能存在誤差；晶格分辨率測定圖需要先知道放大倍數(shù)，更準確。所以，晶格分辨率更高。第十章 電子衍射1、

20、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？答：電子衍射的原理和X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。但電子波作為物質(zhì)波，又有其自身的特點：（1）電子波的波長比X射線短得多，通常低兩個數(shù)量級；（2）在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易點陣會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易點陣和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也可發(fā)生衍射。（3）因電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點

21、大致分布在一個二維倒易截面上。（4）原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級）2、倒易點陣與正點陣之間關系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關系？答：倒易點陣是在正點陣的基礎上三個坐標軸各自旋轉90度而得到的。關系：零層倒易截面與電子衍射束是重合的，其余的截面是在電子衍射斑基礎上的放大或縮小。3、用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：作一個長度等于1/的矢量K0，使它平行于入射光束，并取該矢量的端點O作為倒點陣的原點。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點陣。以矢量K0的起始點C為圓心，以1/為半徑作一球，則從（HKL）面上產(chǎn)生衍射的條件是對應的倒結點HKL（圖中

22、的P點）必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量K的方向。當上述條件滿足時，矢量（K- K0）就是倒點陣原點O至倒結點P（HKL）的聯(lián)結矢量OP，即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。又由g*=R* HK，2sin1/=g*，2sin1/=1/d，2dsin=，證畢。9、說明多晶、單晶及非單晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶衍射斑是零層倒易點陣截面上的斑點，是有規(guī)律的斑點；多晶衍射斑是由多個晶面在同一晶面族上構成的斑點，構成很多同心圓，每個同心圓代表一個晶帶；非晶衍射不產(chǎn)生衍射斑，只有電子束穿過

23、的斑點。第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析1、制備薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？答：1、基本要求：（1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品的相同，在制備過程中，組織結構不發(fā)生變化；（2）相對于電子束必須有足夠的“透明度”；（3）薄膜樣品應有一定的強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；（4）在樣品制備的過程中不允許表面氧化和腐蝕。2、工藝為：（1）從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3mm-0.5mm厚的薄皮；（2）樣品薄皮的預先減薄，有機械法和化學法兩種；（3）最終減薄。3、離子減薄：1）不導電的陶瓷樣品；2）要求質(zhì)量高的金屬樣品；

24、3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。雙噴減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣；2）非粉末冶金樣式；3）組織中各相電解性能相差不大的材料；4）不易于脆斷、不能清洗的試樣。2、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫做衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的。4、什么是消光距離？影響消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么？答：（1）由于衍射束與透射之間存在強烈的相互作用，晶體內(nèi)透射波與入射波的強度在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。（2）影響因素：晶體特征，成像透鏡的參數(shù)。 9、說明孿晶

25、與層錯的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。答：（1）孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時存在臺階，且晶界兩側的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。（2）層錯的襯度是電子束穿過層錯區(qū)時電子波發(fā)生位相改變造成的。其一般特征是： 1）平行于薄膜表面的層錯襯度特征為，在衍襯像中有層錯區(qū)域和無層錯區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。 2）傾斜于薄膜表面的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。 3）層錯的明場像，外側條紋襯度相對于中心對稱，當時，明場像外側條紋為亮襯度，當時，外側條紋是暗的；而暗場像外側條紋相對于中心不對稱，外側條紋一亮一暗。

26、 4）下表面處層錯條紋的襯度明暗場像互補，而上表面處的條紋襯度明暗場不反轉。10、要觀察鋼中基體和析出相的組織形態(tài)，同時要分析其晶體結構和共格界面的位向關系，如何制備樣品？以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進行具體分析？答：把析出相作為第二相來對待，把第二相萃取出來進行觀察，分析晶體結構和位向關系；利用電子衍射來分析，用選區(qū)光闌套住基體和析出相進行衍射，獲得包括基體和析出相的衍射花樣進行分析，確定其晶體結構及位向關系。第十三章 掃描電子顯微鏡1、電子束入射固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多

27、.用作形貌分析，顯示原子序數(shù)稱度，定性地用作成分分析2)二次電子:能量較低；對樣品表面狀態(tài)十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 。6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。2、掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同信號成像時，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？答：在其他條件相同的情況下，電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電