陰離子表面活性劑分析方法亞甲基藍(lán)分光光度法

1、亞甲基藍(lán)分光光度法（GB7494-87）1.1陰離子表面活性劑含義陰離子表面活性劑主要指直鏈烷基苯磺酸鈉類物質(zhì)。它的污染會(huì)造成水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。2.1 適用范圍：本方法適用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS），亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下，主要被測(cè)物是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。當(dāng)采用10mm光程的比色皿，試份體積為100ml時(shí)，本方法的最低檢出濃度為0.05mg/LLAS，檢測(cè)上限為2.0mg/LLAS。2.2 原理：陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)

2、活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。2.3 試劑：在測(cè)定過程中，僅使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或具有同等純度的水。2.3.1 氫氧化鈉4%（NaOH）：1mol/L。2.3.2 硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。2.3.3 氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析純）2.3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液。稱取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物L(fēng)AS（平均分子量344.4）,準(zhǔn)確至0.001g,溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4冰箱中。每周配制一次。2.3.5 直鏈烷

3、基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)天配制準(zhǔn)確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（2.3.4）,用水稀釋至1000ml,每毫升10.00仙gLAS。2.3.6 亞甲藍(lán)溶液。先稱取50g水磷酸二氫鈉（NaH2PO4-H2O）溶于300ml水中，車移到1000ml容量瓶中，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,p=1.84g/ml）,搖勻。另稱取30mg亞甲藍(lán)（指示劑級(jí)），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。2.3.7 洗滌液。稱取50g水磷酸二氫鈉（NaH2PO4-H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,

4、p=1.84g/ml）,用水稀釋至標(biāo)線。2.3.8 酚酞指示劑溶液。將1.0g酚猷溶于50ml乙醇中，然后邊攪拌邊加入50ml水，濾去形成的沉淀。2.4 儀器：一般實(shí)驗(yàn)室儀器和2.4.1 分光光度計(jì)：能在652nm進(jìn)行測(cè)量，配有5、10、20mm比色皿。2.4.2 分液漏斗：250ml,最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。2.5 樣品本方法的目的是測(cè)定水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。2.6 .1校準(zhǔn)取一個(gè)分液漏斗（2.4.2）10個(gè)，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水

5、，然后分別移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.0013.00、15.00、20.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.5）,搖勻。按2.6.3處理每一標(biāo)準(zhǔn)，以測(cè)得的吸光度扣除試劑空白值（零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度）后與相應(yīng)的LAS量（Ng）繪制校準(zhǔn)曲線。2.7 .2試份體積為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表：預(yù)計(jì)的MBAS濃度，mg/L試份量ml0.052.01002.0102010201020405當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過2mg/L時(shí)，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml。2.8 .3測(cè)定將所取試份移至分液漏斗，以酚儆（2.3

6、.8）為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液（2.3.1）至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸（2.3.2）到桃紅色剛好消失。加入25ml亞甲藍(lán)溶液（2.3.6）,搖勻后再移入10ml氯仿（2.3.3）,激烈振搖30s,注意放氣。過分的搖動(dòng)會(huì)發(fā)生乳化，加入少量異丙醇（少于10ml）可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異內(nèi)醇至所有的標(biāo)準(zhǔn)中，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落，靜置分層。將氯仿層放入預(yù)先盛有50ml洗滌液（2.3.7）的第二個(gè)分液漏斗，用數(shù)滴氯仿（233）淋洗第一個(gè)分液漏斗的放液管，重復(fù)萃取三次，每次用10ml氯仿（233）。合并所有氯仿至第二個(gè)分液漏斗中激烈搖動(dòng)

7、30s,靜置分層。將氯仿層通過玻璃棉或脫指棉（2.3.9）,放入50ml容量瓶中。再用氯仿（233）萃取洗滌液兩次（每次用量5ml）,此氯仿層也并入容量瓶中，加氯仿（2.3.3）到標(biāo)線。注：如水相中藍(lán)色變淡或消失，說明水樣中亞甲藍(lán)表面活性物（MBAS）濃度超過了預(yù)計(jì)量，以致加入的亞甲藍(lán)全部被反應(yīng)掉。應(yīng)棄去試樣，再取一份較少量的試份重新分析。測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml,再用34ml氯仿萃取洗滌液，此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。每一批樣品要做一次空白試驗(yàn)（2.6.4）及一種校準(zhǔn)溶液（2.6.1）的完全萃取。每次測(cè)定前，振蕩容量瓶內(nèi)的氯仿萃取液，并以此溶液三次比色皿，然后將比色皿充滿在652nm處，以氯仿（2.3.3）為參比液，測(cè)定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度。應(yīng)使用相同光程的比色皿。每次測(cè)定后，用氯仿（2.3.3）。清洗比色皿。以試份的吸光度減去空白試驗(yàn)（2.6.4）的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線（2.6.1）上查得LAS的質(zhì)量。2.9 .4空白試驗(yàn)：按2.6.3的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用100ml水代替試樣。在試驗(yàn)條件下，每10mm光程長空白試驗(yàn)的吸光度不應(yīng)超過0.02，否則應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備和試劑是否有污染。2.7結(jié)果的表示用