煤中灰分和揮發(fā)分的測定

1、煤中灰分和揮發(fā)分的測定一、目的1、了解煤的工業(yè)分析方法。2、了解煤中灰分、揮發(fā)分的測定意義。3、了解馬弗爐和烘箱的構(gòu)造及使用方法。二、原理水分測定：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105110 ）C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)?；曳譁y定：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815 士 10）C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。揮發(fā)分測定：稱取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900 士 10）0下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作

2、為煤樣的揮發(fā)分。三、分析步驟水分的測定：在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1 士）g，稱準(zhǔn)至，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（105110 ）C的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥 1h, 無煙煤干燥。從干燥箱中取岀稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。進行檢查性干燥，每次 30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加為止。在后 一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。計算方法：m1Mad= x 100m式中：Mad 一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)， %m 稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單

3、位為克（g）m1 煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（ g）。煤的快速灰化法：在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1 士） g，稱準(zhǔn)至，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或灰皿架上。將馬弗爐加熱到 850C，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（ 510） min后煤樣不再冒煙時， 以每分鐘不大于 2cm的速度把其余各 排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分。關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有 15min左右的縫隙，在（815 士 10）C溫度下灼燒40min。從爐中取岀灰皿，放岀空氣中冷卻 5m

4、in左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進行檢查性灼燒，溫度為（815 士 10 ）C，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過為 止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。 如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定， 應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定。計算方法：m1Aad=-x 100m式中：Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)， %m 稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）m1 灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（ g）。干燥試樣灰分： AadAd（%）= x 100100-Mad煤的揮發(fā)分：在預(yù)先于920 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1±）

5、 g，稱準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上O11?！竞置汉烷L焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約 3mm的小塊】將馬弗爐預(yù)先加熱至 920 C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架O12送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，正確加熱 7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（920 士 10）C，否則此次試驗作廢04。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)?！抉R弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以 保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（920 士 10）C為準(zhǔn)。】從爐中取岀坩堝，放在空氣中冷卻5min左右3，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min）

6、后稱量016【國標(biāo)中做煤焦的揮發(fā)分溫度為900 C，在實際工作中我們選用920 C】計算方法：m1Vad=x 100-MadM式中：Vad 空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)， %m 一般分析試樣煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）m1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）Mad 一般分析試樣煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，% : 將試樣攤平在測量容器中是為了使試樣受熱均勻。 ：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35） min就開始鼓風(fēng)。 : 防止空氣中的水分進入到試樣中。 ： 水分小于 %時，不必進行檢查性干燥。 ：測定煤炭灰分的馬弗爐應(yīng)有煙囪或通風(fēng)孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空

7、氣的流通。 ： 避免因溫度急速上升導(dǎo)致試樣發(fā)生爆炸。若煤樣著火發(fā)生爆炸，試驗應(yīng)作廢。 ： 讓試樣充分的燃燒，使其完全灰化。 ： 灰分小于 %時，不必進行檢查性灼燒。 ： 坩堝應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷坩堝 , 以確保氣密性。 ：稱樣必須注意試樣盡量集中在坩堝底部，不能將試樣灑在坩堝壁上。 011：耐熱金屬做的坩堝架受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上會影響測定結(jié)果。：如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。目的是為了防止坩堝受熱不均勻。:7min指試樣放入馬弗爐中開始記時，至從馬弗爐中取岀試樣后之間的時間。：使試樣在同一溫度下的加熱時間一致。：坩堝從馬弗爐取岀后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦

8、渣吸水。坩堝在稱量前不能開蓋。：測定揮發(fā)后如發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)，是因煤樣氧化而生成的，它會使揮發(fā)分測定值偏高 產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因是由于坩堝蓋子不嚴(yán)，空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的。四、注意事項1、進行測定時，水份、灰份、揮發(fā)份應(yīng)盡量同步稱量。2、灰化時間應(yīng)能保證試樣在815士 15溫度下完全灰化，但隨意延長灰化時間也是有利的。五、評分方案1. 稱量步驟：（14分）新灰皿、帶蓋瓷坩堝須預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定 1分試樣、標(biāo)樣烘干后放置于干燥器中冷卻 2分在使用電子天平前要確認并調(diào)節(jié)好水平點 2分清潔電子天平內(nèi)外及臺面并更換硅膠（天平中藍色硅膠>2/3則不需要換） 1 分稱量前后將表面皿擦拭干

9、凈 1分準(zhǔn)確稱量 1 士 0.0002g 試樣 1 分將稱好的試樣轉(zhuǎn)移至測定容器中，并使試樣攤平（試樣未攤平或灑出0分）2分稱量完畢后將試樣放入干燥器中 1分完成稱量后使用人需填寫好天平的使用記錄 1分對下發(fā)文件中的注解進行提問，每問 2分，總分2分。2. 水分測定過程：（13分）稱量瓶蓋應(yīng)斜放在稱量瓶上（不能接觸到樣品）、或反向放在干凈鋼盤內(nèi)2分烘樣時間按方法規(guī)定要求 2分從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進行檢查性干燥 2分對下發(fā)方法中水分測定過程的注解進行提問，每問2分，總分6分。3 灰分測定（15分）：將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使

10、第一排灰皿中的煤樣灰化2分待所有試樣不再冒煙時，慢慢把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分 2分取岀灰皿，置于加熱室臺面冷卻 5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進行檢查性灼燒 2分對下發(fā)方法中灰分測定的注解進行提問，每問2分，總分8分。4. 揮發(fā)分測定：（18分）打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時1分從爐中取岀坩堝，放在空氣中冷卻 5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分對下發(fā)方法中揮發(fā)分測定的注解進行提問，每問2分，總分16分。5. 結(jié)果：（40分）灰分測定（20分）：以員工自己上報數(shù)據(jù)為依據(jù)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值含量偏差在公差范圍內(nèi)滿分，偏差值每 增加扣2分。 兒糸含量（%公差A(yù)d煤士> 士>士揮發(fā)