凍干工藝培訓(xùn)教材（東富龍）附錄

1、附錄一 專業(yè)術(shù)語(yǔ)真空冷凍干燥也稱升華干燥。其原理是將材料冷凍，使其含有的水份變成冰塊，然后在真空下使冰升華而達(dá)到干燥目的真空度處于真空狀態(tài)下的氣體稀簿程度，通常用“真空度高”和“真空度低”來(lái)表示。真空度高表示真空度“好”的意思，真空度低表示真空度“差”的意思。壓力或壓強(qiáng)氣體分子作用于容器壁的單位面積上的力，用“P”表示。極限真空真空容器經(jīng)充分抽氣后，穩(wěn)定在某一真空度，此真空度稱為極限真空。通常真空容器須經(jīng)12小時(shí)煉氣，再經(jīng)12小時(shí)抽真空，最后一個(gè)小時(shí)每隔10分鐘測(cè)量一次，取其10次的平均值為極限真空值。抽氣速率在一定的壓強(qiáng)和溫度下，單位時(shí)間內(nèi)由泵進(jìn)氣口處抽走的氣體稱為抽氣速率，簡(jiǎn)稱抽速。即Sp

2、Q/（PP0）。升華表面 處于固體聚合態(tài)中自由濕氣發(fā)生升華的表面。它既是冰核的表面，在先進(jìn)的干燥工藝中又是冰核和干燥物料外殼間的界面。冷凍速率(rate of freezing) 在給定時(shí)間間隔內(nèi)，已冷凍的物料的厚度變化除以該時(shí)間間隔。自由水指以游離的形式存在于溶液中，可以自由流動(dòng)的水。結(jié)合水 以分子形式吸附在固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基團(tuán)上的水升華 某些固體不經(jīng)過(guò)液態(tài)而直接變成氣態(tài)的汽化現(xiàn)象。過(guò)冷 液體材料在理論結(jié)晶溫度以下仍保持液態(tài)的現(xiàn)象。過(guò)冷度 液體材料的理論結(jié)晶溫度（Tm）與其實(shí)際結(jié)晶溫度之差冰點(diǎn) 當(dāng)溶液冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度共晶點(diǎn) 幾種物質(zhì)組成的混合溶液，在凍結(jié)過(guò)

3、程中，開始時(shí)某些組分結(jié)晶析出，使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)達(dá)到某一溫度或溫度區(qū)域時(shí)，其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分完全相同，這時(shí)的溶液稱為共晶溶液，這時(shí)的溫度或溫度區(qū)域稱為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū)。也稱為完全固化溫度。共溶點(diǎn) 固態(tài)混合溶液在升溫熔化過(guò)程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度T時(shí)，固本中開始出現(xiàn)液態(tài)，此溫度稱為溶液的共溶點(diǎn)，或稱為開始溶化溫度。凍干曲線 在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度，冷凝器的溫度和真空度對(duì)應(yīng)時(shí)間制成的。崩解 在升華過(guò)程中，某些已干燥的產(chǎn)品，當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值時(shí)，會(huì)失去剛性，變得有粘性，發(fā)生類似塌方的現(xiàn)象稱為崩解。崩解溫度 升華時(shí)，產(chǎn)品發(fā)生崩解時(shí)的溫度。往復(fù)真空泵利用活塞的往復(fù)運(yùn)動(dòng)而進(jìn)

4、行抽氣的機(jī)械真空泵。羅茨真空泵具有一對(duì)同步高速旋轉(zhuǎn)的鞋底形轉(zhuǎn)子的機(jī)械真空泵，此泵不可以單獨(dú)抽氣，前級(jí)需配油封、水環(huán)等可直排大氣的真空泵。冷阱置于真空容器和泵之間，用于吸附氣體或捕集蒸汽的裝置。氣鎮(zhèn)閥油封機(jī)械真空泵的壓縮室上開一小孔，并裝上調(diào)節(jié)閥，當(dāng)打開閥并調(diào)節(jié)入氣量，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到某一位置，空氣就通過(guò)此孔摻入壓縮室以降低壓縮比，從而使大部分蒸汽不致凝結(jié)而和摻入的氣體一起被排除泵外起此作用的閥門稱為氣鎮(zhèn)閥。放氣率 指氣體從置于真空系統(tǒng)中的材料上自然而然地釋放出出的速率。滲透率 指真空系統(tǒng)外的氣體通過(guò)材料進(jìn)入真空系統(tǒng)內(nèi)的速率。主泵 在真空系統(tǒng)中，用于獲得所需要真空度來(lái)滿足特定工藝要求的真空泵，如真空鍍膜

5、機(jī)中的油擴(kuò)散泵就是主泵。前級(jí)泵 用于維持某一真空泵前級(jí)壓強(qiáng)低于其臨界前級(jí)壓強(qiáng)的真空泵。如羅茨泵前配置的旋片或滑閥泵就是前級(jí)泵。粗抽泵 從大氣壓下開始抽氣，并將系統(tǒng)壓力抽到另一真空泵開始工作的真空泵。如真空鍍膜機(jī)中的滑閥泵，就是粗油泵。維持泵 在真空系統(tǒng)中，氣量很小時(shí)，不能有效地利用前級(jí)泵。為此配置一種容量較小的輔助泵來(lái)維持主泵工作，此泵叫維持泵。如擴(kuò)散泵出口處配一臺(tái)小型旋片泵，就是維持泵。WHO世界衛(wèi)生組織 World Health Oraganization FDA美國(guó)食品和藥品管理局，the food and Drug Administration在線清洗/CIPCleaning in p

6、lace 的譯意，指系統(tǒng)或設(shè)備在原安裝位置不作任何移動(dòng)條件下的清洗工作。在線滅菌/SIPSterilization in place 的譯意，指系統(tǒng)或設(shè)備在原安裝位置不作任何移動(dòng)條件下的蒸汽滅菌。附錄二 系統(tǒng)的常見(jiàn)故障分析下列各圖表列出了凍干機(jī)的一些常見(jiàn)故障、原因和排除方法。一、真空系統(tǒng)故障狀態(tài)原 因 分 析排 除 方 法真空度不高a) 泵溫太高，可能是泵的閥片或內(nèi)腔刮傷磨損，轉(zhuǎn)子軸心產(chǎn)生位移造成單面磨損。b) 泵油有問(wèn)題：油位過(guò)低，密封不嚴(yán)。油被污染呈乳黃色。油位正常，油路不通，泵腔內(nèi)沒(méi)有保持適當(dāng)?shù)挠土?。c) 泵本身漏氣：密封圈、氣鎮(zhèn)閥墊圈損壞或未壓緊，排氣閥片損壞，造成密封不好。d) 進(jìn)氣

7、口過(guò)濾網(wǎng)被堵塞。a) 修復(fù)后重新裝配b) 加油應(yīng)換油檢查油路及油閥的進(jìn)油量 c) 針對(duì)具體情況更換密封圈或閥片。d) 拆下清洗電機(jī)超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，泵運(yùn)轉(zhuǎn)中有異常雜 音、噪聲，旋轉(zhuǎn)困難。a) 泵溫太高，可能是泵的閥片或內(nèi)腔刮傷磨損，轉(zhuǎn)子軸心產(chǎn)生位移造成單面磨損。b) 彈簧變形或斷裂，使旋片受力不均勻而發(fā)出沖擊聲。c) 過(guò)濾網(wǎng)損壞，碎物落入泵內(nèi)。d) 泵腔內(nèi)污染嚴(yán)重，零件銹蝕。e) 泵腔軸和軸套配合過(guò)緊，造成潤(rùn)滑不良。a) 修復(fù)后重新裝配。b) 更換彈簧。c) 應(yīng)拆下清洗d) 換油e) 重新裝配并疏通油路。漏油、噴油a) 轉(zhuǎn)軸、油窗、放油孔等部位的密封圈損壞或裝配不正確。b) 進(jìn)氣口壓強(qiáng)過(guò)高c) 油量

8、過(guò)多，產(chǎn)生噴油。d) 排氣蓋下面的擋油網(wǎng)裝反，引起噴油。a) 應(yīng)更換密封圈或重新裝配。b) 設(shè)法減少進(jìn)油量c) 放出一部分d) 重新裝配二、制冷系統(tǒng)故 障 狀 態(tài)原 因 分 析排 除 方 法電動(dòng)機(jī)啟動(dòng)不起來(lái)電源不通，電壓過(guò)低需按說(shuō)明書要求，使電源接通，電壓正常使有關(guān)觸頭復(fù)位即可。電動(dòng)機(jī)拖不動(dòng)由于制冷機(jī)負(fù)荷過(guò)大，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)電動(dòng)機(jī)的額定功率，致使壓縮機(jī)不運(yùn)轉(zhuǎn)或運(yùn)轉(zhuǎn)顯著減慢，而電動(dòng)機(jī)發(fā)出嗡嗡聲，此時(shí)應(yīng)立即關(guān)掉電源進(jìn)行檢查。檢查三相是否有電，供電電壓是否正常。水壓力報(bào)警停機(jī)水冷凝器的冷卻水壓力低于水壓力繼電器的設(shè)定值，壓縮機(jī)自動(dòng)停機(jī)。消警，檢查水管，恢復(fù)水壓力至正常，重新開啟壓縮機(jī)。油壓差報(bào)警停機(jī)回油不

9、暢，造成壓縮機(jī)曲軸箱內(nèi)油位不夠，油泵吸不到油。油臟造成 油泵過(guò)濾器堵塞。油壓差繼電器失靈。更換新的油分離器。需換油，并清洗油過(guò)濾器。更換新的油壓差繼電器。高壓報(bào)警停機(jī)制冷劑太多，排氣壓力高。冷卻水溫度高，流量不足或水冷凝器結(jié)垢。制冷管道低壓段有泄漏，吸入空氣。高壓排氣閥沒(méi)有開足或損壞，造成排氣不暢。應(yīng)放出部分制冷劑。使用冷卻水溫度、流量符合要求；清洗水冷凝器；制冷管路檢漏；高壓排氣閥開足或更換新閥。電機(jī)熱保護(hù)停機(jī)系統(tǒng)回氣量不足，電機(jī)沒(méi)有得到充分的冷卻。調(diào)整膨脹閥，加大系統(tǒng)的循環(huán)量，使電機(jī)充分冷卻。檢查供液管路是否發(fā)生堵塞（供液截止閥，干燥過(guò)濾器，電磁閥、膨脹閥前的濾網(wǎng)）。如發(fā)生堵塞要進(jìn)行解決。

10、檢查回氣管路和壓縮機(jī)的吸氣過(guò)濾器有無(wú)堵塞，有堵塞進(jìn)行修復(fù)。檢查是否缺少制冷劑，如缺少制冷劑需補(bǔ)充制冷劑。冷凝器性能變差冷凝器化霜不徹底，使傳熱性能變差。產(chǎn)品裝量超過(guò)設(shè)定值制品升華加熱量過(guò)大，升華過(guò)快。化霜徹底，把水排放干凈。不要超過(guò)最大捕水量。放慢加溫速度。制冷量不足或無(wú)制冷量膨脹閥開啟過(guò)大，此時(shí)擱板或水汽凝結(jié)器溫度下降不到設(shè)定值，而壓縮機(jī)結(jié)霜嚴(yán)重。膨脹閥開啟過(guò)小，此時(shí)溫度降不下去，但壓縮機(jī)溫度很高，吸氣閥處不結(jié)霜，吸氣壓力與擱板或水汽凝結(jié)器所對(duì)應(yīng)的蒸發(fā)溫度比擱板或水汽凝結(jié)器的溫度低很多。制冷系統(tǒng)堵塞不暢，如過(guò)濾器堵塞，閥門未開啟，電磁閥失靈，膨脹閥堵塞等。制冷劑充灌不足，此時(shí)溫度降不下去，且

11、吸氣壓力低，吸氣閥處不結(jié)霜。壓縮機(jī)閥板上部或汽缸下部的紙墊被擊穿或破裂，或壓縮機(jī)吸、排氣閥片破碎。調(diào)節(jié)膨脹閥調(diào)節(jié)膨脹閥疏通制冷系統(tǒng)更換零部件充注制冷劑更換紙墊或閥片三、循環(huán)系統(tǒng)故 障 狀 態(tài)原 因 分 析排 除 方 法導(dǎo)熱油壓力低導(dǎo)熱油中有空氣開啟循環(huán)泵、有軟管一端連接在導(dǎo)熱油排氣口，一端與平衡桶連接，打開排氣閥，排盡管路中的空氣；導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫差大導(dǎo)熱油流量不足（導(dǎo)熱油性能下降循環(huán)泵性能下降）測(cè)溫探頭有故障；有空氣混入導(dǎo)熱油 換導(dǎo)熱油，修循環(huán)泵更換溫度探頭排空氣循環(huán)泵切換壓力不穩(wěn)定循環(huán)泵已損壞壓力繼電器已損壞。排空氣更換或修理循環(huán)泵換修或修理繼電器四、液壓系統(tǒng)故障狀況 現(xiàn) 象原因分析排除方法

12、泵的燥聲過(guò)大一、泵中發(fā)生氣穴1、吸油阻力過(guò)大1） 吸油濾芯堵塞2） 吸油管徑過(guò)小、彎曲過(guò)多，引起局部壓降大。2、吸油高度超高3、油溫過(guò)低4、油液粘度過(guò)高5、泵轉(zhuǎn)速過(guò)快6、油液劣勢(shì)化起泡1、減小吸油阻力1） 清洗吸油濾芯2） 增大吸油管徑，減小彎曲。2、減小吸油高度3、加熱油液4、更換粘度小的油液5、降低泵轉(zhuǎn)速6、更換油液二、油液中混入空氣1、吸油口接頭漏氣2、液位不夠3、軸封處有空氣吸入1、擰緊接頭、更換密封2、增加液位3、涂黃油檢查三、機(jī)械振動(dòng)1、同心度超差2、泵、電機(jī)連接螺釘松動(dòng)3、泵本身機(jī)械故障如：輪齒膠合、葉片折斷、滑履損壞等。1、同心度小于0.12、擰緊松動(dòng)螺釘3、修理或更換新泵壓力

13、故障一、無(wú)壓力壓力不足或調(diào)壓不成比例1、電機(jī)反轉(zhuǎn)2、液位不夠3、吸油口漏氣、未能吸上油4、油液中混入空氣5、壓力閥故障1） 先導(dǎo)閥處有導(dǎo)物卡住2） 阻尼孔堵塞3） 彈簧折斷4） 主閥芯卡死6、泵、元件過(guò)度磨損、泄漏大7、油液粘度過(guò)低8、有其它卸荷通道1、改變轉(zhuǎn)向2、增加液位3、擰緊接頭、更換密封4、不讓空氣混入5、清洗或更換壓力閥1） 清洗異物2） 疏通阻尼閥3） 更換彈簧4） 清洗便其運(yùn)動(dòng)靈活6、更換或修理7、更換合適油液8、查找并排除卸荷通道二、壓力不下來(lái)1、先導(dǎo)閥芯卡死2、卸荷通道被堵死3、阻尼孔失效，使控制油壓力調(diào)不下來(lái)造成主閥芯關(guān)閉1、清洗先導(dǎo)閥2、讓卸荷通道通暢3、恢復(fù)阻尼孔作用流

14、量故障流量不足速度失調(diào)1、泵發(fā)生氣穴2、油液中混入空氣3、閥芯被異物卡死4、元件過(guò)度磨損、間隙增大5、重力負(fù)載場(chǎng)合采用了進(jìn)油節(jié)流1、減小吸油阻力2、防止油液中混入空氣3、清洗閥芯4、修理或更換5、采用回油節(jié)流換向閥故障換向后無(wú)動(dòng)作1、電信號(hào)故障1） 無(wú)控制信號(hào)輸入2） 電磁鐵插頭接觸不良3） 電磁鐵線圈燒壞4） 電壓不符、欠電壓2、閥芯被異物卡死3、彈簧折斷4、先導(dǎo)閥控制油路故障1、排除電信號(hào)故障1） 讓控制信號(hào)輸入2） 使電磁鐵插頭接觸良好3） 更換電磁鐵線圈4） 輸入正確電壓2、清洗閥芯3、更換彈簧4、排除先導(dǎo)閥控制油路故障鎖緊保壓故障油缸不能鎖緊1、液控單向閥控制活塞卡死2、主閥芯錐面泄

15、漏1、清洗控制活塞2、更換主閥芯五、電氣控制系統(tǒng)故 障 狀 態(tài)原 因 分 析排 除 方 法交流接觸器接觸不好觸電氧化每一年保養(yǎng)（清灰）更換突然停機(jī)電源電壓不穩(wěn)定加穩(wěn)壓電源通訊出問(wèn)題串口壞了接觸不好不能通電情況下拔電源附錄三 常用單位換算體 積 換 算1立方英尺（ft3）=0.0283立方米（m3）=28.317升（liter）1立方米（m3）=1000升（liter）=35.315立方英尺（ft3）力 換 算1牛頓（N）0.225磅力（lbf）=0.102千克力（kgf）1千克力（kgf）=9.81牛（N）溫 度 換 算K(絕對(duì)溫度)5/9（°F (華氏)+459.67）K=(攝氏)

16、+273.15壓 力 換 算壓力1巴（bar）=105帕（Pa）1托（Torr）=133.322帕（Pa）=1毫米汞柱（mmHg）1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa）1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2）=0.0098大氣壓（atm）1物理大氣壓（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）熱 功 換 算1卡（cal）=4.1868焦耳（J）1大卡（KJ）=4186.75焦耳（J）1千克力米（kgf·m）=9.80665焦耳（J）1千瓦小時(shí)（kW·h

17、）=3.6×106焦耳（J）功 率 換 算1英熱單位/時(shí)（Btu/h）=0.293071瓦（W）1千克力·米/秒（kgf·m/s）=9.80665瓦（w）1卡/秒（cal/s）4.1868瓦（W）制冷量換算1W=3.41Btu/h=0.86Kcal/h附錄四 水的飽和蒸汽壓力（-99-1）溫度（）壓力（Hg)壓力（Pa）溫度（）壓力（Hg)壓力（Pa）溫度（）壓力（Hg)壓力（Pa)-990.0000120.0016-660.003490.465-330.208427.78-980.0000150.0020-650.004030.537-320.231830.90

18、-970.0000180.0024-640.006460.861-310.257534.32-960.0000220.0029-630.005340.712-300.285938.11-950.0000270.0036-620.006140.818-290.317042.26-940.0000330.0044-610.007030.937-280.359047.85-930.0000400.0053-600.008081.077-270.389051.85-920.0000480.0064-590.009251.233-260.430057.32-910.0000580.0077-580.01

19、0601.413-250.476063.45-900.0000780.0104-570.012101.613-240.526070.12-890.0000840.0112-560.013801.840-230.580077.31-880.0001000.0133-550.015702.093-220.640085.31-870.0001200.0160-540.017802.373-210.705093.98-860.0001400.0187-530.020302.706-200.7660102.11-850.0001700.0227-520.023003.066-190.8540113.84

20、-840.0002000.0267-510.026103.479-180.9390125.17-830.0002400.0320-500.029603.946-171.0310137.43-820.0002900.0387-490.033404.452-161.1320150.90-810.0003400.0453-480.037805.039-151.2410165.43-800.0004000.0533-470.042605.679-141.3610181.42-790.0004700.0627-460.048106.412-131.4900198.62-780.0005600.0746-

21、450.054107.212-121.6320217.55-770.0006600.0880-440.060908.118-111.7850237.94-760.0007700.1026-430.068409.118-101.9500259.94-750.0009900.1320-420.0768010.237-92.1310284.06-740.0010500.1400-410.0862011.490-82.3260310.06-730.0012300.1640-400.0966012.877-72.5390338.45-720.0014300.1906-390.1081014.410-62

22、.7650368.57-710.0016700.2226-380.1209016.116-53.0130401.63-700.0019400.2586-370.1351018.009-43.2800437.22-690.0022500.2999-360.1507020.088-33.5680475.61-680.0026100.3479-350.1681022.408-23.8800517.20-670.0030200.4026-340.1873024.967-14.2170562.130100的飽和蒸汽壓對(duì)照表溫度/氣壓/Pa溫度/氣壓/Pa溫度/氣壓/Pa溫度/氣壓/Pa0610.5283

23、779.15616502.58455559.41655.8294004.35717302.38557798.92705.2304241.65818142.18660105.03757.1314492.25919008.68762477.74811.8324753.56019915.08864930.45871.8335032.16120848.18967463.16934.4345318.76221834.59070089.171001.1355622.66322847.69172795.181071.7365939.86423900.79275581.191146.4376274.46524

24、993.89378460.4101227.7386623.76626140.19481433.0111310.3396990.36727326.59584498.9121402.3407374.26828552.99687658.1131497.0417776.76929819.29790923.9141598.3428198.07031152.29894283.1151704.9438637.87132511.99997735.6161816.9449099.17233938.2100101325.0171936.8459581.67335417.8110143238.2182063.546

25、10084.17436950.8120198446.7192196.84710610.77538537.0130270065.8202338.14811158.57640176.6140361337.1212486.04911733.17741869.5150475907.4222643.35012330.37843629.1160617930.0232808.65112956.87945455.3170791862.1242983.35213609.98047334.81801002363.5253167.25314289.88149281.01901255107.0263360.55414

26、996.38251307.22001553942.0273564.45515729.48353400.0附錄五 東富龍公司真空冷凍干燥系統(tǒng)驗(yàn)證方案（設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ1）、安裝確認(rèn)（IQ1）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ1）、性能確認(rèn)（PQ1）主要測(cè)試內(nèi)容）驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期方案審核簽名日期方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證小組名單組 長(zhǎng)姓 名職務(wù) / 職稱部 門成 員姓 名職務(wù) / 職稱部 門一、概論1、設(shè)備名稱及編號(hào)1.1、設(shè)備名稱：真空冷凍干燥機(jī)1.2、設(shè)備編號(hào)：1.3、制造廠商：上海東富龍科技有限公司1.4、需方單位：1.5、設(shè)備結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：該機(jī)器整個(gè)系統(tǒng)包括一個(gè)干燥箱（內(nèi)有可間接加熱和制冷的板層）、一個(gè)水捕

27、捉器（冷凝器）、一套制冷系統(tǒng)、一套真空系統(tǒng)、一套控制系統(tǒng)、一套液壓壓塞系統(tǒng)和一套CIP在位清洗系統(tǒng)和一套SIP在位消毒系統(tǒng)以及安全連鎖裝置。凍干箱體和板層及熱交換系統(tǒng)：優(yōu)質(zhì)的AISI316L/AISI304不銹鋼箱體，內(nèi)表層粗糙度達(dá)到Ra0.75，箱體內(nèi)所有的角均為圓弧形。優(yōu)質(zhì)的AISI316L/AISI304不銹鋼板層薄形空心夾板形式。平整度為±1mm/m，板層的制冷和加熱采用間接方式，平衡時(shí)溫差不大于±1。循環(huán)系統(tǒng)采用阿法拉伐板式交換器和德國(guó)威樂(lè)低溫型管道式屏閉循環(huán)泵，能徹底消除導(dǎo)熱油的泄漏。制冷系統(tǒng)：采用壓縮機(jī)組，每套均有獨(dú)立的循環(huán)系統(tǒng)，即可制冷板層，又能制冷冷凝器，

28、其中任何一套系統(tǒng)出故障，機(jī)器仍可正常工作。真空系統(tǒng)：采用真空泵組，確保極限真空?？刂葡到y(tǒng)：系統(tǒng)連鎖保護(hù)，以防止不必要的誤操作。用戶可實(shí)現(xiàn)屏幕操作，也可使用網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行遠(yuǎn)程管理和操作。液壓系統(tǒng)：采用高質(zhì)量閥件制成的液壓泵和油缸組成液壓系統(tǒng)，徹底消除液壓油的泄漏問(wèn)題。1.6、安裝環(huán)境：系統(tǒng)要求廠房承載能力大于kg/m2，廠房?jī)?nèi)不能有腐蝕性和易燃易爆的氣體，地面平整牢固，不需預(yù)埋地腳。廠房?jī)?nèi)的環(huán)境溫度允許530，但應(yīng)無(wú)劇烈變化，太陽(yáng)不直射設(shè)備。濕度要求40%-80%。無(wú)菌室可根據(jù)制品情況自行決定潔凈級(jí)別和濕度。2、各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)2.1、干箱體和板層及熱交換系統(tǒng)材料選用：優(yōu)質(zhì)的AISI316L/AISI30

29、4不銹鋼。2.2、不銹鋼板層薄形空心夾板形式。平整度為±1mm/m，板層的制冷和加熱采用間接方式，平衡時(shí)溫差不大于±1。空載：2.3、板層（冷媒）制冷速率：從20降到-40的時(shí)間小于60min，最低溫度可達(dá)-502.4、冷凝器制冷速率：從20降到-40的時(shí)間小于30min，最低溫度可達(dá)-702.5、板層（冷媒）加熱速率：1/min2.6、極限真空度：1Pa/2.6 Pa2.7、空載抽氣速率：從大氣壓抽到10Pa的時(shí)間小于30min:2.8、真空泄漏率：0.005Pam3/S滿載：2.9、最大捕水量： kg (根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品型號(hào)而定)注: 有下劃線的部分根據(jù)產(chǎn)品型號(hào)而定。3、工

30、作原理冷凍干燥是藥品溶液經(jīng)過(guò)冷凍后，在低氣壓狀態(tài)下，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，直接由固態(tài)升華至氣態(tài)，并且解吸附的方法除去制品中水分的工藝過(guò)程。4、簡(jiǎn)要操作：4.1、制品的預(yù)凍 制品放入干燥箱內(nèi)，制冷系統(tǒng)對(duì)板層進(jìn)行制冷，板層向制品吸收熱量，從而對(duì)制品進(jìn)行凍結(jié)，即制品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。此階段要求凍結(jié)至制品共晶點(diǎn)（溶液全部凝結(jié)的溫度）以下，并保持一段時(shí)間（一般為2小時(shí)左右），以確保使制品全部?jī)鼋Y(jié)。對(duì)板層制冷后，對(duì)后箱冷凝器進(jìn)行制冷，溫度一般降至-50（可根據(jù)具體工藝而定）以下。 4.2、系統(tǒng)抽真空制品凍結(jié)后對(duì)干燥箱、冷凝器進(jìn)行抽真空，一般抽至2.6Pa(根據(jù)不同制品的特點(diǎn)而定)對(duì)制品進(jìn)行升華干燥。4.3、升華階段

31、(一次干燥)處于共晶點(diǎn)以下的制品，其水份在真空作用下大量升華，板層向制品提供能量（即電加熱對(duì)板層進(jìn)行加熱），同時(shí)箱內(nèi)要保持適當(dāng)?shù)恼婵斩?，冷凝器將升華出的水份凝結(jié)（捕集）4.4、二次干燥制品的水份大部分升華（可從電腦上的溫度曲線確定）后，產(chǎn)品進(jìn)入二次干燥階段。這一階段是為了除去制品中的殘留水份，以延長(zhǎng)其保存性。其特性是制品溫度提高，箱內(nèi)真空度升高，冷凝器溫度下降。當(dāng)制品的含水量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，二次干燥即可結(jié)束，周期完成。含水量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，可以從溫度曲線上確定。二、驗(yàn)證目的確認(rèn)凍干機(jī)在設(shè)計(jì)制造全過(guò)程均按照GMP的要求進(jìn)行的，確保凍干機(jī)自身結(jié)構(gòu)性能符合GMP要求，并保證本機(jī)凍干的產(chǎn)品符合藥品生產(chǎn)質(zhì)量管

32、理規(guī)范（1998年修訂）規(guī)定。三、驗(yàn)證范圍 本驗(yàn)證給出的設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）、安裝確認(rèn)（IQ1）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ1）、性能確認(rèn)（PQ1）四部分，我方將對(duì)每一部分逐步進(jìn)行實(shí)施驗(yàn)證，根據(jù)四大確認(rèn)得出驗(yàn)證結(jié)論。產(chǎn)品合格后出具檢驗(yàn)報(bào)告，產(chǎn)品質(zhì)量證明書，準(zhǔn)予出廠。四、實(shí)施驗(yàn)證人員 由質(zhì)保部對(duì)驗(yàn)證全過(guò)程負(fù)責(zé)實(shí)施，各相關(guān)部門給予積極配合。設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）由設(shè)計(jì)部、質(zhì)量部、生產(chǎn)部相關(guān)人員參加實(shí)施；安裝確認(rèn)（IQ）由生產(chǎn)部、質(zhì)量部、工程部相關(guān)人員參加實(shí)施；運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)（PQ）由質(zhì)量部、生產(chǎn)部、工程部相關(guān)人員參加實(shí)施。五、驗(yàn)證項(xiàng)目包括設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）、安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）、性能確認(rèn)（PQ）

33、四部分。1、 設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）設(shè)計(jì)凍干機(jī)時(shí)，首先要考慮到目的和要求，技術(shù)性能要有一定的先進(jìn)性、滿足合同要求的各項(xiàng)指標(biāo)，確認(rèn)選材、設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)、選用配套部件及控制功能是否符合GMP的要求，是否適合用戶的生產(chǎn)工藝、維護(hù)保養(yǎng)、清洗、消毒等方面的要求由公司設(shè)計(jì)人員和各部門負(fù)責(zé)人參加。必要時(shí)將相關(guān)圖紙傳給用戶確認(rèn)。 設(shè)計(jì)中主要考慮的因素：1.1 選擇材質(zhì)與藥品直接接觸的凍干箱、隔板、冷凝器（捕水器）等均采用AISI304或AISI316L(帶SIP蒸汽滅菌的機(jī)型用AISI316L，普通機(jī)型用AISI304/AISI316L)不直接接觸外表面采用低碳不銹鋼，所用非金屬材料均為聚四氟乙烯和硅橡膠。 導(dǎo)熱介質(zhì)采用

34、硅油或4.2.4(帶SIP機(jī)型用硅油,普通機(jī)型根據(jù)用戶要求用硅油4.2.4)1.2 設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)1) 箱門鎖緊方式:普通機(jī)型用手柄鎖緊方式,帶SIP機(jī)型用氣動(dòng)插銷門鎖緊方式鎖緊箱門,使箱門在進(jìn)行蒸汽消毒時(shí)打不開。2) 凍干箱內(nèi)表面、板層等各部件，冷凝器盤管外表及凍干箱門拋光均勻，不得劃傷。3) 箱體尺寸、板層面積、管口位置設(shè)計(jì)符合合同要求。4) 各系統(tǒng)部件、管路布置合理符合合同要求。5) 設(shè)計(jì)考慮除霜方式：普通機(jī)型采用熱水噴淋化霜；帶SIP的機(jī)型采用蒸汽化霜；0.4m2以下的機(jī)型采用壓縮機(jī)熱氣化霜；1.3 控制功能：1）本公司根據(jù)客戶要求可選用不同的控制方式：有Lyo-1000型手動(dòng)控制；Lyo-

35、2000型工控機(jī)手動(dòng)控制；Lyo-3000型手動(dòng)+自動(dòng)控制；（包括：觸摸屏+記錄儀+真空儀+外接電腦+打印機(jī)+應(yīng)急手動(dòng)控制，其中可相應(yīng)選擇）來(lái)操作機(jī)器、記錄運(yùn)行數(shù)據(jù)。2）在控制功能中設(shè)有連鎖功能防止不必要的誤操作；同時(shí)設(shè)有報(bào)警功能，在操作中出現(xiàn)異常現(xiàn)象或配套能源不能滿足操作運(yùn)行時(shí)，系統(tǒng)將發(fā)出報(bào)警聲，同時(shí)控制畫面會(huì)出現(xiàn)報(bào)警顯示點(diǎn)，以便于操作者排除故障。1.4設(shè)計(jì)文件：凍干機(jī)全套圖紙（干燥箱圖紙、平面布置圖、工藝流程圖、電器原理圖）材料配置表。 1.5 設(shè)計(jì)確認(rèn)記錄：見(jiàn)設(shè)計(jì)對(duì)照檢查記錄表；2、 安裝確認(rèn)（IQ）在藥機(jī)廠和制藥廠共同進(jìn)行安裝確認(rèn),確保設(shè)備按設(shè)計(jì)圖紙要求組裝,以達(dá)到設(shè)備的性能要求。保證

36、設(shè)備調(diào)試運(yùn)行正常。主要包括以下幾方面：2.1 主要配套部件確認(rèn)(藥機(jī)廠、制藥廠)按工藝流程圖和平面布置圖的要求檢查確認(rèn)所用部件與圖紙一致,每一部件均有合格證、說(shuō)明書。2.2 對(duì)凍干箱冷凝器進(jìn)行檢查確認(rèn)與圖紙是否相符。（藥機(jī)廠）2.3 對(duì)各系統(tǒng)管路連接、布置進(jìn)行檢查，確保管路走向與工藝流程圖相一致。對(duì)各系統(tǒng)中的工藝閥位置進(jìn)行檢查,確認(rèn)所有閥安裝正確,防止反裝。（制藥廠、藥機(jī)廠）2.4 對(duì)電控系統(tǒng)進(jìn)行確認(rèn)檢查,確保控制按鈕與實(shí)際相一致。（藥機(jī)廠）2.5 對(duì)制冷、循環(huán)系統(tǒng)管路要做保壓試驗(yàn)，確保系統(tǒng)無(wú)泄漏。并進(jìn)行管路保溫檢查。（藥機(jī)廠）2.6根據(jù)隨機(jī)文件清單、產(chǎn)品裝箱清單核對(duì)機(jī)器的數(shù)量、完好性（制藥廠

37、）2.7現(xiàn)場(chǎng)就位，公用工程管路檢查確認(rèn),確保公用管路連接方便正確。（制藥廠）2.8 安裝確認(rèn)記錄:見(jiàn)藥機(jī)廠廠內(nèi)組裝檢查記錄表制藥廠:現(xiàn)場(chǎng)安裝檢查記錄表3、 運(yùn)行確認(rèn)（OQ1）安裝確認(rèn)合格后進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn),按調(diào)試程序?qū)C(jī)器進(jìn)行調(diào)試后,按凍干機(jī)操作規(guī)程操作確認(rèn)凍干機(jī)空載達(dá)到各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。3.1 設(shè)備各部件運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試確認(rèn)，主要檢查各電機(jī)轉(zhuǎn)向是否正確，壓縮機(jī)、真空泵有無(wú)注油，記錄儀、中隔閥運(yùn)行是否符合要求。(藥機(jī)廠、制藥廠)3.2 各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)測(cè)試(藥機(jī)廠、制藥廠)3.2.1板層溫度分布均勻性； 3.2.2 板層(冷媒)降溫速率；最低溫度；3.2.3 冷凝器(捕水器)降溫速率；最低溫度；3.2.4 板層(

38、冷媒)升溫速率；最高溫度；3.2.5 系統(tǒng)抽氣速率；極限真空度；3.2.6 凍干箱真空泄漏率3.3 控制程序穩(wěn)定性測(cè)試(藥機(jī)廠、制藥廠)3.4 安全性能測(cè)試(藥機(jī)廠、制藥廠)3.5 CIP在位清洗測(cè)試； (制藥廠)3.6 SIP在位消毒測(cè)試；(制藥廠)3.7運(yùn)行確認(rèn)記錄見(jiàn): 藥機(jī)廠:最終檢驗(yàn)記錄表 制藥廠:現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行記錄表4、 性能確認(rèn)（PQ1）4.1 最大捕水量測(cè)試；(藥機(jī)廠)4.2 凍干產(chǎn)品測(cè)試；（制藥廠）4.3性能確認(rèn)記錄見(jiàn):藥機(jī)廠:最大捕水量記錄數(shù)據(jù)、曲線 制藥廠:凍干產(chǎn)品記錄數(shù)據(jù)、曲線附部分記錄表：安裝確認(rèn)（IQ）(廠內(nèi)組裝檢查記錄)1、設(shè)備主要配套件的確認(rèn)名稱規(guī)格數(shù)量生產(chǎn)廠確認(rèn)結(jié)果壓

39、縮機(jī)真空泵循環(huán)泵液壓泵水冷冷凝器板式交換器PLC觸摸屏 2、對(duì)凍干箱、冷凝器檢查確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)結(jié)果凍干箱、冷凝器測(cè)試 凍干箱和冷凝器底面的傾斜測(cè)試 3、對(duì)各系統(tǒng)管路、主要閥門安裝確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)結(jié)果真空管路制冷管路循環(huán)管路蒸汽管路制冷閥門真空閥門清洗、消毒閥門執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期：4、對(duì)電控系統(tǒng)進(jìn)行安裝確認(rèn) 1）電器布置安裝檢查序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目名稱檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果1.電器柜底板安裝及接線2.機(jī)器放線、接線 2）控制程序控制程序檢測(cè)主要是和接線圖的一 一對(duì)應(yīng)關(guān)系檢查。各個(gè)鍵的功能的正確性等。檢測(cè)報(bào)告：設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)編號(hào)按鈕狀態(tài)實(shí)驗(yàn)次數(shù)備注開關(guān)壓縮機(jī)1壓縮機(jī)2

40、板冷閥1板冷閥2摻冷閥冷凝器閥1冷凝器閥2循環(huán)泵1循環(huán)泵2真空泵1真空泵2 執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：5、對(duì)制冷、循環(huán)管路系統(tǒng)保壓、保溫檢查確認(rèn)1）、制冷系統(tǒng)檢測(cè)方法 檢測(cè)數(shù)據(jù)確認(rèn)結(jié)果壓力表 開始數(shù)據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間壓力讀數(shù)時(shí)間壓力讀數(shù)管路中充氮?dú)獗涸嚶嚎s機(jī)1高壓中壓低壓油壓壓縮機(jī)2高壓中壓低壓油壓2）、循環(huán)系統(tǒng)檢測(cè)方法 檢測(cè)數(shù)據(jù) 確認(rèn)結(jié)果 時(shí)間壓力讀數(shù)漏點(diǎn)管路中充氮?dú)獗涸嚶?）、管路保溫檢查確認(rèn)項(xiàng)目檢測(cè)要求確認(rèn)結(jié)果保溫材料所需保溫的管路、設(shè)備保溫齊全保溫質(zhì)量6、設(shè)備安裝公用工程條件的確認(rèn)名稱技術(shù)指標(biāo)確認(rèn)結(jié)果管徑連接方式用量接管材質(zhì)總電源壓縮空氣冷卻水化霜水清洗水純蒸汽排水管水環(huán)泵排水管真空泵排氣口地漏 執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期：運(yùn)行確認(rèn)（OQ1）(最終檢驗(yàn)記錄)1、設(shè)備各部件運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試確認(rèn)運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試內(nèi)容確認(rèn)結(jié)果壓縮機(jī)測(cè)試各電機(jī)轉(zhuǎn)向是否正確真空泵循環(huán)泵記錄儀測(cè)試記錄曲線是否清晰、準(zhǔn)確中隔閥泄漏檢測(cè)泄漏符合要求 執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期：2、各技術(shù)指標(biāo)測(cè)試(空載狀態(tài)下進(jìn)行、手動(dòng)操作)2.1板層溫度