光譜分析培訓資料

1、光譜分析培訓資料2006年9月原子吸收光譜分析培訓資料 說明：以下內(nèi)容僅是該類檢測人員需要掌握的最基本知識，還涉及到的理論知識需用業(yè)余時間學習，實際經(jīng)驗需在操作中去積累。有關實驗室認可內(nèi)容將以質(zhì)量手冊和程序文件為依據(jù)進行專題培訓。理論知識一、原子吸收光譜分析的基本原理1原理：原子吸收分光光度法，又稱原子吸收光譜法，是基于從光源發(fā)出的被測元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態(tài)原子吸收，由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法2分類：通常分為2類a).火焰原子吸收分析：由火焰將試樣分解成自由原子。b).石墨爐無火焰原子吸收分析：依靠電加熱的石墨管將試樣氣化及分解。3優(yōu)點：a).檢出限低

2、?？蛇_ng.ml-1級。b).選擇性好，原子吸收光譜是元素的固有特征。c).精密度高，相對標準偏差達到1%沒有困難，最好可以達到0.3%或更好。d).抗干擾能力強，一般不存在共存元素的光譜干擾。干擾主要來自化學干擾。e).分析速度快，使用自動進樣器，每小時測定幾十個樣品沒有任何困難。f).應用范圍廣，可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素。g).進樣量小，一般進樣量36ml.min-1h).儀器設備相對簡單，操作簡便。4不足：主要用于單元素的定量分析，標準曲線的動態(tài)范圍通常小于2個數(shù)量級。二、原子吸收光譜分析的定量方法吸光度與試樣中被測元素含量成正比A=Kc（A吸光度；c被測元素的含量；）常

3、用的定量方法：有標準曲線法最基本的定量方法標準加入法濃度直讀法。1 標準曲線法：用標準物質(zhì)配制標準系列溶液，在標準條件下，測定各標準樣品的吸光度值Ai，對被測元素的含量ci。在同樣條件下，測定樣品的吸光度值Ax，根據(jù)被測元素的吸光度值Ax，從校正曲線求得其含量ci。2 標準加入法：分取幾份等量的被測試樣，在其中分析加入不等量的被測元素標準溶液，依次在標準條件下測定它們的吸光度值，制作吸光度值對加入量的校正曲線，用外推法求得樣品溶液的濃度3 濃度直讀法：在標準曲線為直線的濃度范圍內(nèi)，先用一個標樣定標，通過標尺擴展，將測定吸光度值調(diào)整為濃度值，以后測定試樣時直接得到它的濃度值。三、原子吸收光譜儀的

4、組成光源原子化器、氫化物發(fā)生器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)1 光源空心陰極燈：由待測元素本身或其合金制成，內(nèi)充惰性氣體。2 火焰原子化器：由霧化器、霧化室及燃燒器三部分組成a). 霧化器：通過毛細管由氣流的負壓吸入溶液，并將溶液分散成非常細的霧滴。b). 霧化室：預混室，燃氣、助燃氣、分散霧滴在此充分地混合均勻。c). 燃燒器：用于混合氣燃燒之用。一般是單縫燃燒器。我們所使用的是空氣乙炔火焰燃燒器與氧化亞氮乙炔燃燒器。3氫化物發(fā)生器：用于易形成氫化物的元素測定，As、Se、Sb、Hg元素4光學系統(tǒng)：單色器，分單光束與雙光束。5檢測系統(tǒng)：接收被火焰吸收后信號輸入到光電倍增管，變成電訊號，最后經(jīng)過轉(zhuǎn)換由記記錄

5、儀顯示出來。操作知識一、檢測的樣品1 油漆漆膜2 顏料及天拿水二、執(zhí)行標準1 ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety2 EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migration of Certain Elements3 ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migration of certain elements4 GB6750-2003 國家玩具安全技術規(guī)范5 Hasbro SRS-012 Corporation

6、 Quality Assurance Safety and Reliability Specification6 Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operating Procedure7 GB18581-2001 室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量8 GB18582-2001室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量9 HJ/T201-2005 環(huán)境標志產(chǎn)品技術要求 水性涂料10 各標準檢測項目及限量指標ASTM963-03EN71-3ISO8124HasbroMattelHJ/T201GB18581RequiredMaxTotalSolubl

7、e1Soluble2鉛PbT（總）60090200200S（可溶）909060909090鎘CdT75100S7575507575100075鉻CrT500750S606040606060鋇BaTS1000100070010005001000砷AsTS25251025251000硒SeTS5005002005003001000銻SbTS60602560601000汞HgT101010S6060101060三、樣品的前處理（請見工作指引WI-檢測-FX-006）1 樣品中總量重金屬的前處理方法：a). 微波消解法：常用方法b). 濕法灰化法c). 前處理過程中需注意事項l 總量樣品消解需完全徹底

8、，消解液需澄清透明（含填料的樣品除外），防止微波泄漏。l 濾液轉(zhuǎn)移應防止污染，定容應準確。l 正確使用微波消解爐（見工作指引YQ-001），正確選定消解程序，這一點非常重要。l 濕法消解注意溫度和時間的控制，防止爆沸及消解液飛濺2 樣品中可溶性重金屬含量的前處理方法a). 指定濃度的酸液，在一定條件下對樣品的萃取，獲得萃取液。b). 需注意事項l 恒溫水浴的溫度需控制在要求范圍內(nèi)l 樣品應充分分散在萃取液中，當浸潤效果不好時，可少量加入有機溶劑。四、標準溶液的配制1標準溶液名稱（國家二級標物）l 鉛，Pbl 鎘，Cdl 鉻，Crl 鋇，Bal 砷，Asl 硒，Sel 銻，Sbl 汞，Hg按照工

9、作指引（FX-035）的要求配制相應濃度的標準貯備液，使用前再配制標準工作液2 配制及使用標液的注意事項a). 使用前需首先確認標液是否在有效期內(nèi)，不得使用過期標液。b). 正確使用經(jīng)校準合格的標準計量器具，最好全部選用A級。c). 標準計量器具必須潔凈，不得污染。定容必須準備。五、樣品上機測試1正確操作原子吸收儀，儀器為 Varian AA200（見儀器說明書）2測試過程中應注意的事項a). 在測試開始前應首先預熱元素燈1530min，注意觀察燈的發(fā)光是否正常和穩(wěn)定。b). 根據(jù)所測的元素不同，正確的選擇燃燒器：l 空氣-乙炔燃燒器MK ：用于測試Pb，Cd。l 氧化亞氮-乙炔燃燒器 MK7

10、：用于測試Cr，Bal 燃燒器在使用前應使縫口干凈無沉積鹽。c). 測試As,Se,Sb,Hg選用氫化物發(fā)生裝置，應注意正確使用，在每次測試前均應測量樣品以及還原劑等的吸入量。d). 由于汞元素的可升華性，在測試Hg時，是用冷原子法，在還原劑作用下對直接生成汞原子氣體進行檢測。d). 點火后注意觀察燃燒器火焰不應帶有缺口。e). 標液測試時注意其吸光度與相關性，一旦出現(xiàn)異常需重測標液或重新配制標液。f). 樣品液測試時注意觀察信號，確認是否有干擾，如有干擾應消除或扣除背景。g). 注意氣源使用的安全性（見工作指引GL-015）h). 檢測完畢后應注意霧化室的清洗，排凈系統(tǒng)內(nèi)燃氣與助燃氣。i).

11、 注意軟件系統(tǒng)中實驗條件的設置應正確，輸入的數(shù)據(jù)應核查，須準確無誤。3酸度計、純水機、電導儀、分析天平等儀器的使用請見儀器說明書及相關工作指引。六、原始記錄與報告1所有記錄應完整，清晰，應及時，如實記錄。2報告應規(guī)范，數(shù)據(jù)準確，結(jié)論正確七、儀器維護保養(yǎng)（見工作指引）1 微波消解爐的維護保養(yǎng)l 消解罐：保持其干凈，不可被污染，不能用利器刮、剝結(jié)污以防止罐身被損害，縮短使用壽命。l 扳手：正確使用，防止被酸腐蝕，在活動部位上加潤滑油保護。l 機身：每次消解完后清洗機身內(nèi)部防止酸霧沉積，以導致轉(zhuǎn)盤不轉(zhuǎn)動。l 彈簧片：隨時檢查安全彈簧片是否有裂紋，在選用程序時應確保不超壓，保證彈簧片的使用壽命。3 原子光譜儀的維護保養(yǎng)l 燃燒器：作用是使樣品原子化，因而在使用前后均應清理縫口的灰塵和積灰，使火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高。l 吸樣毛細管：每次測試后應清洗或疏通，以保證吸液量均勻一致。l 霧化室：定期清洗，以便氣、液混合均勻，快速排出廢液。l 空心陰極燈：每次點燈后應從陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常，發(fā)光是否穩(wěn)定，發(fā)光部分是否正常，如有問題應馬上進行（活化）處理，保證視窗的干凈整潔。八、工