甲基橙實(shí)驗(yàn)報告

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)名稱：甲基橙的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名學(xué)號 3指導(dǎo)教師：日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作。2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽，而不溶于無機(jī)酸，故采用倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸。主要試劑及物理性質(zhì)試劑：對氨基苯磺酸， N,N二甲苯胺，亞硝酸鈉，濃鹽酸，5%氫氧化鈉溶液，10%氫氧化鈉溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，飽和食鹽水?；戏肿有?狀比重物量(d )對氨白色或

2、基苯173.84灰白色1.485磺酸晶體白色或亞硝69.05微帶淺2.168酸鈉黃色晶體N,N-淡黃色二甲121.18 油狀液 0.9557基苯體胺甲基橙黃色327.34鱗片狀橙結(jié)晶熔點(diǎn)沸點(diǎn)折光溶解度率乙( )( )水( )醇280不時分解微溶溶炭化320微271以上易溶溶分解易2.451941.5582微溶溶微溶，易溶不于熱溶水四、儀器裝置儀器：250的燒杯，錐形瓶，抽濾瓶，布氏漏斗實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時間步驟現(xiàn)象13:3013:4013:5013:5414:13在 250mL燒杯中放置 10 mL5 氫氧化鈉溶液晶體逐漸溶解， 溶液呈橘及 2.0g 對氨基苯磺酸晶體，溫?zé)狳S色冷卻至室溫加入 0.

3、8g 亞硝酸鈉，攪拌溶解，然后放入冰溶液的橙色變淡， 有小顆水浴中粒生成在不斷攪拌下，將 2.5mL濃鹽酸與 13mL冰水溶液顏色變深， 變成橙紅配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中， 用色，小顆粒愈來愈多， 淀粉 - 碘化鉀試紙呈紫色淀粉 - 碘化鉀試紙檢驗(yàn)控制溫度在 5以下，放置 15 min 以保證反溶液分層，下層是顆粒應(yīng)完全在試管內(nèi)混合 1.3mLN，N二甲基苯胺和 1mL冰醋酸，振蕩混合14:2814:42在不斷攪拌下， 將此溶液慢慢加到上述冷卻溶液變成深紅色糊狀物的重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min慢慢加入 25mL5氫氧化鈉溶液，直至反應(yīng)溶液變?yōu)槌壬镒優(yōu)槌壬?4:50將反應(yīng)

4、物在沸水浴上加熱5min剛開始加熱時， 產(chǎn)生大量泡沫，隨著溫度的升高，泡沫慢慢消失， 變?yōu)榧t色懸濁液，顆粒消失， 變?yōu)樯罴t色溶液冷至室溫后， 再在冰水浴中冷卻， 使甲基橙得到有橘 黃色顆 粒的濾紙，和深紅色的慮液晶體析出完全。 抽濾收集結(jié)晶， 用飽和食鹽水洗滌兩次，每次 10mL將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有75mL的熱水中溶解，全溶后，冷卻至室溫，再冰水浴冷卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，減壓抽濾用 2mL乙醇洗滌濾餅兩次，將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至表面皿中稱重，計算產(chǎn)率在熱水中晶體溶解， 冷卻后慢慢有晶體析出， 母液表面也有一層晶體實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)原表面皿表面 皿 + 產(chǎn) 品產(chǎn)品質(zhì)量 /g凈重 /g質(zhì)量 /g數(shù)

5、據(jù)35.1037.502.40產(chǎn)率計算 :已知：對氨基苯磺酸的相對分子質(zhì)量M1=173.83 g/mol甲基橙的相對分子質(zhì)量 M2=327.33 g/mol理論上 2.00 g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量:m1=(2.00g×M2) ÷ M1=(2.00 g× 327.33 g/mol) ÷173.83 g/mol =3.77 g 所以實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率：=（實(shí)際上甲基橙的質(zhì)量÷理論上甲基橙的質(zhì)量）×100%= （2.40 g÷3.77 g）× 100%=63.7%實(shí)驗(yàn)討論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率比較低，說明實(shí)驗(yàn)過程存在不少問題。冷卻過程應(yīng)該讓其自然冷卻，用冰水浴會使晶體驟然析出。往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時過快，導(dǎo)致溶液變得特別的紅。偶合反應(yīng)時，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不及時，導(dǎo)致泡沫外溢，造成一部分的產(chǎn)品損失。冰水浴，冷卻結(jié)晶，要等到溶液溫度低于 5才可以， 所以過早的