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1、專題專題7 物質(zhì)的制備與合成物質(zhì)的制備與合成 物質(zhì)制備基本要求物質(zhì)制備基本要求信息提示信息提示制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路:制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路:可能途徑可能途徑-優(yōu)化選擇優(yōu)化選擇-擬定步驟擬定步驟-具體方案具體方案制備中應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)因素制備中應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)因素1、制備實(shí)驗(yàn)條件控制:應(yīng)注意防污染、防倒吸、防氧化、制備實(shí)驗(yàn)條件控制:應(yīng)注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)、步驟少防潮解、防爆炸、防揮發(fā)、步驟少2、制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物要求:產(chǎn)率高、易分離、易收集、雜質(zhì)少、制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物要求:產(chǎn)率高、易分離、易收集、雜質(zhì)少3、防止空氣中的氧氣水對物質(zhì)制備產(chǎn)生的影響。、防止空氣中的氧氣水對物質(zhì)
2、制備產(chǎn)生的影響。無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的原則無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的原則原理正確、方案合理原理正確、方案合理無危險(xiǎn)、毒性小、綠色化無危險(xiǎn)、毒性小、綠色化方法可行、原料易得方法可行、原料易得操作方便、裝置簡單操作方便、裝置簡單2、安全性:、安全性:1、科學(xué)性:、科學(xué)性:3、可行性:、可行性:4、簡約性:、簡約性:5、高效性:、高效性:速率快、產(chǎn)率高速率快、產(chǎn)率高信息提示信息提示百度一下百度一下硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)物質(zhì)的制備與合成物質(zhì)的制備與合成硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O或?qū)懗苫驅(qū)懗?NH4)2Fe(SO4)26H2O又又稱摩爾鹽,是一種稱
3、摩爾鹽,是一種復(fù)鹽復(fù)鹽,淺藍(lán)綠色單斜晶體淺藍(lán)綠色單斜晶體,在空氣中比一般亞在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定鐵鹽穩(wěn)定,故高中實(shí)驗(yàn)中常用于代替,故高中實(shí)驗(yàn)中常用于代替FeSO4進(jìn)行性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?!久~解釋】【名詞解釋】復(fù)鹽:兩種不同的金屬離子和一種酸根離子所形成的鹽。復(fù)鹽:兩種不同的金屬離子和一種酸根離子所形成的鹽。特點(diǎn):特點(diǎn):(1)溶液性質(zhì)與組成它的簡單鹽的混合溶液沒有區(qū)別;)溶液性質(zhì)與組成它的簡單鹽的混合溶液沒有區(qū)別;(2)比組成它的組分的簡單鹽穩(wěn)定;)比組成它的組分的簡單鹽穩(wěn)定;(3)溶解度比組成它的組分的簡單鹽小。)溶解度比組成它的組分的簡單鹽小。資料卡資料卡思考:請根據(jù)復(fù)鹽的性質(zhì)特點(diǎn)以
4、及上表數(shù)據(jù),試給出一種制思考:請根據(jù)復(fù)鹽的性質(zhì)特點(diǎn)以及上表數(shù)據(jù),試給出一種制備硫酸亞鐵銨的合理方案。備硫酸亞鐵銨的合理方案。FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O =(NH4)2SO4FeSO46H2O硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度【實(shí)驗(yàn)原理】:【實(shí)驗(yàn)原理】:【交流與討論】【交流與討論】根據(jù)學(xué)過的有關(guān)鐵及其化合物的性質(zhì)討根據(jù)學(xué)過的有關(guān)鐵及其化合物的性質(zhì)討論,提出制備論,提出制備硫酸亞鐵硫酸亞鐵的可行方法的可行方法Fe+H2SO4(稀稀)=FeSO4+H2FeO+H2SO4(稀稀)=FeSO4+H2OFe2O3+3H2SO
5、4(稀稀)=Fe2(SO4)3+3H2OFe2(SO4)3+Fe=3FeSO4Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4Fe3O4+4H2SO4(稀稀)=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2OFe2(SO4)3+Fe=3FeSO4 Fe+CuSO4=FeSO4+Cu評(píng)價(jià)以上方案,并選出最佳方案評(píng)價(jià)以上方案,并選出最佳方案【課題方案設(shè)計(jì)】:【課題方案設(shè)計(jì)】:為節(jié)約材料,變廢為寶,我們選擇以廢為節(jié)約材料,變廢為寶,我們選擇以廢鐵屑、稀硫酸鐵屑、稀硫酸和硫酸銨固體和硫酸銨固體為原料開展為原料開展(NH4)2SO4FeSO46H2O的制備。的制備。思考:整個(gè)過程可以分為幾個(gè)主要的階段,每個(gè)階思考:整個(gè)過
6、程可以分為幾個(gè)主要的階段,每個(gè)階段的具體操作和注意事項(xiàng)分別是什么?段的具體操作和注意事項(xiàng)分別是什么?第一階段:原料的處理第一階段:原料的處理第二階段:第二階段:FeSO4飽和溶液的制備飽和溶液的制備第三階段:第三階段: (NH4)2SO4FeSO46H2O的制備的制備所需實(shí)驗(yàn)儀器:所需實(shí)驗(yàn)儀器:第一階段:原料的處理:第一階段:原料的處理:廢鐵屑:廢鐵屑:具體操作:具體操作:主要是鐵;多油污;可能部分被氧化(成分主要是鐵;多油污;可能部分被氧化(成分Fe2O3nH2O)取一只小燒杯,加入一定量的鐵屑,取一只小燒杯,加入一定量的鐵屑,向其中注入足量的向其中注入足量的Na2CO3溶液,溶液,浸泡數(shù)分
7、鐘后,用傾析法分離并洗浸泡數(shù)分鐘后,用傾析法分離并洗滌鐵屑,晾干。滌鐵屑,晾干。所需實(shí)驗(yàn)藥品:所需實(shí)驗(yàn)藥品:燒杯、玻璃棒燒杯、玻璃棒廢鐵屑、廢鐵屑、 1mol/L的的Na2CO3溶液溶液溶劑用水:溶劑用水:含少量溶解含少量溶解O2第二階段:第二階段:FeSO4飽和溶液的制備:飽和溶液的制備:【資料【資料1】:】:硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO47H2O、FeSO44H2O、和、和FeSO4H2O。硫酸亞鐵在不。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在在57.6、64溫
8、度下可同時(shí)析出兩種晶體)。溫度下可同時(shí)析出兩種晶體)?!举Y料【資料2】:】:FeSO4H2O一旦形成則無法消失,抽濾時(shí)將殘留在濾紙上一旦形成則無法消失,抽濾時(shí)將殘留在濾紙上FeSO4特點(diǎn):特點(diǎn):Fe2+會(huì)水解,且易被氧化,溫度過低或過高時(shí)都會(huì)水解,且易被氧化,溫度過低或過高時(shí)都容易析出容易析出FeSO4 nH2O根據(jù)上表選擇合適的操作溫度范圍:根據(jù)上表選擇合適的操作溫度范圍:_50600C處理意見:處理意見:具體操作:具體操作:保持保持鐵屑過量鐵屑過量,控制溶液為,控制溶液為酸性環(huán)境酸性環(huán)境;反應(yīng)過程;反應(yīng)過程控制溫度在控制溫度在50600C左右,適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水;左右,適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水;趁趁熱過
9、濾。熱過濾。第二階段:第二階段:FeSO4飽和溶液的制備:飽和溶液的制備:用托盤天平稱取一定質(zhì)量的洗凈鐵屑,放入潔凈用托盤天平稱取一定質(zhì)量的洗凈鐵屑,放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入稀的錐形瓶中,向其中加入稀H2SO4,保持鐵屑過,保持鐵屑過量,加熱,不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程適當(dāng)補(bǔ)充量,加熱,不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水,保持溶液體積基本不變,待反應(yīng)基本完蒸餾水,保持溶液體積基本不變,待反應(yīng)基本完成后,檢查溶液酸性,若偏高再加入少量稀成后,檢查溶液酸性,若偏高再加入少量稀H2SO4,趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。所需實(shí)驗(yàn)儀器:所需實(shí)驗(yàn)儀器:所需實(shí)驗(yàn)藥品
10、:所需實(shí)驗(yàn)藥品:托盤天平、錐形瓶、熱過濾漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿托盤天平、錐形瓶、熱過濾漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿洗凈的廢鐵屑、洗凈的廢鐵屑、 3mol/L的的H2SO4、蒸餾水蒸餾水3molL-1 H2SO4 15ml加熱溶解加熱溶解至無氣泡至無氣泡FeSO4稱稱4.2g鐵粉鐵粉再加入再加入1ml 3molL-1 H2SO4動(dòng)畫過動(dòng)畫過程演示程演示趁熱過濾趁熱過濾第三階段:第三階段:(NH4)2SO4FeSO46H2O的制備:的制備:產(chǎn)品特點(diǎn):產(chǎn)品特點(diǎn):處理意見:處理意見:具體操作:具體操作:所需實(shí)驗(yàn)儀器:所需實(shí)驗(yàn)儀器:所需實(shí)驗(yàn)藥品:所需實(shí)驗(yàn)藥品:溶解度溶解度相對相對較小較?。桓邷匾追纸飧邷匾追纸?;表
11、面會(huì)有;表面會(huì)有雜質(zhì)附著雜質(zhì)附著將反應(yīng)物配成飽和溶液;抽濾;洗滌將反應(yīng)物配成飽和溶液;抽濾;洗滌稱取稱取9.5g (NH4)2SO4晶體,用煮沸過的水配成晶體,用煮沸過的水配成飽和溶液,倒入制得的飽和溶液,倒入制得的FeSO4溶液中,攪拌,溶液中,攪拌,小火加熱小火加熱,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出出現(xiàn)晶膜為止現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有產(chǎn)。將溶液靜置,自然冷卻,即有產(chǎn)品晶體析出。抽濾,用少量品晶體析出。抽濾,用少量酒精洗酒精洗去表面附著去表面附著的水分和雜質(zhì)。的水分和雜質(zhì)。托盤天平、燒杯、蒸發(fā)皿、酒精燈、布氏漏斗、托盤天平、燒杯、蒸發(fā)皿、酒精燈、布氏
12、漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵上步驟中的硫酸亞鐵溶液、硫酸銨晶體、酒精上步驟中的硫酸亞鐵溶液、硫酸銨晶體、酒精蒸發(fā)濃縮至出晶膜蒸發(fā)濃縮至出晶膜加入加入9.5g(NH4 )2SO4配制的飽和溶液配制的飽和溶液抽濾與抽濾與洗滌洗滌晶體烘干后稱重晶體烘干后稱重計(jì)算產(chǎn)率:計(jì)算產(chǎn)率:利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分(1)步驟)步驟1Na2CO3的主要作用是的主要作用是 。冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶Fe + 2Fe3 = 3Fe2 步驟步驟 2步驟步驟 3步驟步驟 1濾渣濾渣m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液溶液小
13、火加熱,用小火加熱,用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁熱過濾趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作一定量一定量(NH4)2SO4固體固體除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污 過濾過濾(3)步驟)步驟3中,加入中,加入(NH4)2SO4固體后,要得到摩爾鹽晶固體后,要得到摩爾鹽晶體,需經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)操作包括:體,需經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)操作包括: 加熱蒸發(fā)、加熱蒸發(fā)、 、 。(2)步驟)步驟2中鐵屑過量的目的是(用離子方程式表中鐵屑過量的目的是(用離子方程式表示):示): 。(4)步驟)步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的中制得的晶體過濾后
14、用無水乙醇洗滌的目的是是 。1、三個(gè)步驟中都含有、三個(gè)步驟中都含有加熱加熱的操作:的操作:步驟步驟1中:小火加熱的目的是:中:小火加熱的目的是: ;步驟步驟2中:水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是中:水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 ; 水浴加熱是為了水浴加熱是為了 ;步驟步驟3中:加熱是為了中:加熱是為了蒸發(fā)溶劑,濃縮結(jié)晶蒸發(fā)溶劑,濃縮結(jié)晶。操作對比:操作對比:步驟步驟 2步驟步驟 3步驟步驟 1濾渣濾渣 m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加熱,用小火加熱,用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁熱過濾趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定
15、的實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作一定量一定量(NH4)2SO4固體固體升溫,溶液堿性增強(qiáng),去油污能力增強(qiáng)升溫,溶液堿性增強(qiáng),去油污能力增強(qiáng) 加速鐵的溶解加速鐵的溶解受熱均勻、便于控制溫度受熱均勻、便于控制溫度思考:思考:該實(shí)驗(yàn)中,要得到摩爾鹽晶體,應(yīng)加熱該實(shí)驗(yàn)中,要得到摩爾鹽晶體,應(yīng)加熱到到 時(shí),停止加熱。時(shí),停止加熱。那么蒸發(fā)下列溶液呢?那么蒸發(fā)下列溶液呢?從從CuSO4溶液得到膽礬晶體:溶液得到膽礬晶體: 。從從NaCl溶液得到溶液得到NaCl固體:固體: 。蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中;蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中;蒸干時(shí)晶體會(huì)受熱分解或氧化蒸干時(shí)晶體會(huì)受熱分解或氧化 加熱到大量晶體析
16、出時(shí),停止加熱,用余熱蒸干加熱到大量晶體析出時(shí),停止加熱,用余熱蒸干加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱為什么不能蒸干?為什么不能蒸干?溶液表面出現(xiàn)晶膜溶液表面出現(xiàn)晶膜步驟步驟2步驟步驟3步驟步驟1濾渣濾渣m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加熱,用小火加熱,用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁熱過濾趁熱過濾15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作一定量一定量(NH4)2SO4固體固體 ,下列適合用傾析法的有:,下列適合用傾析法的有: A、沉淀的顆粒較大、沉淀的顆粒較大
17、 B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀、沉淀呈絮狀A(yù) B防止溶液冷卻時(shí),硫酸亞鐵因析出而損失防止溶液冷卻時(shí),硫酸亞鐵因析出而損失 步驟步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾:中可以用如下裝置進(jìn)行過濾:步驟步驟2中溶液趁熱過濾的原因是中溶液趁熱過濾的原因是 。2、三個(gè)步驟中都含有、三個(gè)步驟中都含有固液分離固液分離的操作:的操作:步驟步驟1中采用傾析法分離出鐵屑中采用傾析法分離出鐵屑步驟步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾:中可以用如下裝置進(jìn)行過濾:減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)減壓過濾(也稱抽濾或吸濾) 1、這種過濾方式稱為:、這種過濾方式稱為: 。得到較干燥的沉淀得到較干燥
18、的沉淀 布氏漏斗布氏漏斗吸濾瓶吸濾瓶安全瓶安全瓶ABC普通過濾普通過濾2、這種過濾跟普通過濾相比,除了過濾速度快外,還、這種過濾跟普通過濾相比,除了過濾速度快外,還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是:有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是: 。3、你能講出儀器、你能講出儀器A、B、C的名稱么?的名稱么?產(chǎn)品檢驗(yàn):產(chǎn)品檢驗(yàn):取少許產(chǎn)品配成溶液取少許產(chǎn)品配成溶液(1)氣體法檢驗(yàn))氣體法檢驗(yàn)NH4+(2)K3(CN)6法檢驗(yàn)法檢驗(yàn)Fe2+(3) BaCl2法檢驗(yàn)法檢驗(yàn)SO42-BaCl21-2滴滴變式訓(xùn)練:變式訓(xùn)練:右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下:步驟如下: 3、利用容器、利用容器的反應(yīng),向容器的反應(yīng),向容器中通入中通入H2 ,應(yīng)關(guān)閉活,應(yīng)關(guān)閉活塞塞 ,打開活塞,打開活塞 (填字母)。向容器(填字母)。向容器中中通入通入H2的目的是的目的是 。1、先用、先用15的的Na2CO
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