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1、原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)與保養(yǎng)上海光譜儀器有限公司安偉杰儀儀 器器 日日 常常 維維 護(hù)護(hù) 目目 的的 目的目的 規(guī)范原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù),確保儀器各功能部件的正常使規(guī)范原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù),確保儀器各功能部件的正常使用,保持儀器的各項(xiàng)性能完好和延長使用壽命用,保持儀器的各項(xiàng)性能完好和延長使用壽命;確保儀器的安全使用。確保儀器的安全使用。 缺乏保養(yǎng)的結(jié)果缺乏保養(yǎng)的結(jié)果 儀器功能經(jīng)常出故障儀器功能經(jīng)常出故障 儀器的性能下降儀器的性能下降 靈敏度變差,甚至沒有信號靈敏度變差,甚至沒有信號 穩(wěn)定性變差穩(wěn)定性變差儀器的安全性下降儀器的安全性下降儀 器 日 常 維 護(hù) 內(nèi) 容氣體的選擇氣體的選
2、擇霧化器、霧化室和燃燒頭霧化器、霧化室和燃燒頭石墨管、石墨爐、自動進(jìn)樣器石墨管、石墨爐、自動進(jìn)樣器儀器本身儀器本身各種附件各種附件保持儀器的各項(xiàng)性能保持儀器的各項(xiàng)性能安全條件安全條件其它具體內(nèi)容:其它具體內(nèi)容: 操作人員負(fù)責(zé)日常開機(jī)檢測于維護(hù),做好設(shè)備使用記錄。操作人員負(fù)責(zé)日常開機(jī)檢測于維護(hù),做好設(shè)備使用記錄。 保管人員負(fù)責(zé)儀器的日常管理,定期維護(hù)、保養(yǎng)。保管人員負(fù)責(zé)儀器的日常管理,定期維護(hù)、保養(yǎng)。 科室負(fù)責(zé)人和辦公室負(fù)責(zé)聯(lián)系廠家工程師到本單位進(jìn)行一年一次維科室負(fù)責(zé)人和辦公室負(fù)責(zé)聯(lián)系廠家工程師到本單位進(jìn)行一年一次維護(hù)。護(hù)。 科室負(fù)責(zé)人監(jiān)督上述人員履行有關(guān)職責(zé)??剖邑?fù)責(zé)人監(jiān)督上述人員履行有關(guān)職責(zé)
3、。儀器的工作條件儀器的工作條件-氣源氣源 空氣:采用無油調(diào)壓空壓:采用無油調(diào)壓空壓縮縮機(jī)。并及時排除機(jī)。并及時排除空氣空氣壓縮機(jī)壓縮機(jī)中的積水。中的積水。 乙炔:純度:純度99.99%。如只能買到工業(yè)乙炔,則。如只能買到工業(yè)乙炔,則應(yīng)該加裝除水干燥過濾器。應(yīng)該加裝除水干燥過濾器。 建議加裝乙炔防回火建議加裝乙炔防回火器。出口壓力不能超過器。出口壓力不能超過0.15MPa,鋼瓶總壓力不,鋼瓶總壓力不能低于能低于0.2MPa。 氬氣: 純度純度99.99% 。確保分析質(zhì)量和延長石墨。確保分析質(zhì)量和延長石墨管使用壽命。管使用壽命。 笑氣:一般可用醫(yī)用級笑氣,要取得更好分析結(jié):一般可用醫(yī)用級笑氣,要取
4、得更好分析結(jié)果推薦用果推薦用AA專用級笑氣。調(diào)壓閥需有電加熱裝置。專用級笑氣。調(diào)壓閥需有電加熱裝置。乙炔常識介紹乙炔常識介紹中文名稱:乙炔。俗稱風(fēng)煤、電石氣,英文名稱:中文名稱:乙炔。俗稱風(fēng)煤、電石氣,英文名稱:Acetylene 主要作工業(yè)用途,特別是燒焊金屬方面。乙炔在室溫下是一種無色、極易燃的氣體。純乙炔是無臭的,但工業(yè)用乙炔由于含有硫化氫、磷化氫等雜質(zhì),而有一股臭雞蛋的氣味。 在空氣中爆炸極限2.3%-72.3%(vol)。在液態(tài)和固態(tài)下或在氣態(tài)和一定壓力下有猛烈爆炸的危險(xiǎn),受熱、震動、電火花等因素都可以引發(fā)爆炸,因此不能在加壓液化后貯存或運(yùn)輸。在15和1.5MPa時,乙炔在丙酮中的溶
5、解度為237g/L,溶液是穩(wěn)定的。因此,工業(yè)上是在裝滿石棉等多孔物質(zhì)的鋼瓶中,使多孔物質(zhì)吸收丙酮后將乙炔壓入,以便貯存和運(yùn)輸。為了與其它氣體區(qū)別,乙炔鋼瓶的顏色一般為白色,橡膠氣管一般為黑色, 乙炔管道的螺紋一般為左旋螺紋(螺母上有徑向的間斷溝)。滅火方法:斷氣源。若不能切斷氣源,則不允許熄滅泄漏處的火焰。噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉。乙炔鋼瓶和減壓表乙炔氣瓶安全使用規(guī)程乙炔氣瓶安全使用規(guī)程 (一)使用(一)使用1 1、乙炔瓶應(yīng)裝設(shè)專用的回火防止器、減壓、乙炔瓶應(yīng)裝設(shè)專用的回火防止器、減壓器,對于工作地點(diǎn)不固定,移動較多的,器,對于工作地點(diǎn)
6、不固定,移動較多的,應(yīng)裝在專用小車上。應(yīng)裝在專用小車上。2 2、嚴(yán)禁敲擊、碰撞和施加強(qiáng)烈的震動,以、嚴(yán)禁敲擊、碰撞和施加強(qiáng)烈的震動,以免瓶內(nèi)多孔性填料下沉而形成空洞,影響免瓶內(nèi)多孔性填料下沉而形成空洞,影響乙炔的儲存。乙炔的儲存。 3、乙炔瓶應(yīng)直立放置,嚴(yán)禁臥放使用。因?yàn)榕P放使用會使瓶內(nèi)的丙酮隨乙炔流出,甚至?xí)ㄟ^減壓器而流入椽皮管,這是非常危險(xiǎn)的。 4、必須使用專用板手開啟乙炔氣瓶。開啟乙炔瓶時,操作者應(yīng)站在閥口的側(cè)后方,動作要輕緩。瓶內(nèi)氣體嚴(yán)禁用盡。冬天應(yīng)留0.2MPa,夏天應(yīng)留有0.3MPa的剩余壓力。 注意:乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開 1 圈或1.5 圈,為了防止丙酮從鋼
7、瓶流出,不要打開超過 1.5 圈); 5、使用壓力不得超過0.15MPa,輸氣速度不應(yīng)超過1.52立方米/時.瓶。 6、乙炔瓶體溫度不應(yīng)超過40,夏天要防止曝曬。因瓶內(nèi)溫度過高會降低丙酮對乙炔的溶解度,而使瓶內(nèi)乙炔的壓力急劇增加。 7、乙炔瓶不得靠近熱源和電氣設(shè)備。與明火的距離一般不小于10m(高空作業(yè)時應(yīng)按與垂直地面處的兩點(diǎn)間距離計(jì)算)。 8、瓶閥冬天凍結(jié),嚴(yán)禁用火烤。必要時可用40以下的熱水解凍。9、乙炔減壓器與瓶閥之間連接必須可靠。嚴(yán)禁在漏氣的情況下使用,否則會形成乙炔與空氣的混合氣體,一旦觸及明火就會立刻爆炸。漏氣檢測方法(用毛刷蘸肥皂水或測漏液滴至接口處,看是否有氣泡產(chǎn)生,如有說明漏
8、氣)。 10、嚴(yán)禁放置在通風(fēng)不良及有放射線的場所,且不得放在橡膠等絕緣物上。乙炔瓶和氧氣瓶應(yīng)距離10m以上。 11、如發(fā)現(xiàn)氣瓶有缺陷,操作人員不得擅自修理,應(yīng)通知安全督導(dǎo)員送回氣體廠處理。 (二)儲存 1、使用乙炔瓶的現(xiàn)場,儲存量不得超過5瓶;超過5瓶不超過20瓶的,應(yīng)在現(xiàn)場或車間內(nèi)用非燃燒或難燃體、墻隔成單獨(dú)的儲存間,應(yīng)有一面靠外墻;超過20瓶,應(yīng)設(shè)置乙炔瓶庫;其毗連的墻應(yīng)是無門、窗和洞的耐火墻,并嚴(yán)禁任何管線通過。 2、儲存間與明火或散發(fā)火花地點(diǎn)的距離不得小于15米,且不應(yīng)設(shè)在地下室或半地下室內(nèi)。 3、儲存間應(yīng)有良好的通風(fēng)降溫等設(shè)施,要避免陽光直射,要保證運(yùn)輸?shù)缆窌惩ǎ谄涓浇O(shè)有消防栓和
9、干粉或二氧化碳滅火器(嚴(yán)禁使用四氯化碳滅火器) 三)運(yùn)輸 1、吊裝搬運(yùn)時,應(yīng)使用專用夾具和防震運(yùn)輸車,嚴(yán)禁用電磁起重機(jī)和鏈繩吊裝搬運(yùn)。 2、應(yīng)輕裝輕卸,嚴(yán)禁拋、滾、滑、碰。 3、車船裝運(yùn)應(yīng)妥善固定。汽車裝運(yùn)乙炔瓶橫向排放時,要頭部朝向一方且不得超過車箱的高度;直立排放時,車箱的高度不得低于瓶高的三分之二。氣氣 路路 部部 分分 檢檢 查查1、定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處應(yīng)及時修復(fù)或更換。2、經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多而將水分帶進(jìn)流量計(jì)。3、對無噪音的空壓機(jī),由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲
10、氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。4、關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w總閥門,打開空氣壓縮機(jī),檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒有,說明空氣壓縮機(jī)出了問題,此時應(yīng)找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處,打開儀器的后蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞位置,并將其排除。5、重新安裝時,要注意接口處密封性,保證接口處不漏氣。霧化器的使用注意事項(xiàng)霧化器的使用注意事項(xiàng)霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要霧化器的
11、吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。霧化器的使用注意事項(xiàng) 測量完成后,用蒸餾水吸噴23分鐘。 工作室內(nèi)溫度不可低于10度,否則噴口的降溫作用可造成結(jié)冰堵塞。 所有霧化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。 樣品溶液不能有氣泡,如進(jìn)樣管內(nèi)有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動進(jìn)樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。霧化器的使用注意事項(xiàng)霧化器的使用注意事項(xiàng) 撞擊球一般不用
12、調(diào)節(jié),直接抵住噴口底部(不可用力過大)。如果靈敏度或動態(tài)穩(wěn)定性不好可按照以下方法調(diào)節(jié):開氣源,吸噴蒸餾水,來回轉(zhuǎn)動撞擊球,使噴出的霧向前噴出或成平面噴出,盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方45度角調(diào)節(jié)。霧化器的使用注意事項(xiàng) 限流管堵塞可用手指除去,或用壓縮空氣吹通。 霧化器堵塞常堵在接近噴口處,取下撞擊球,用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅,否則可能損壞霧化器燃燒頭使用注意事項(xiàng)燃燒頭使用注意事項(xiàng) 燃燒頭使用后溫度很高,嚴(yán)禁用手觸摸。 如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫?;鹧嫦绾罂捎脼V紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。 燃燒頭長時間
13、使用后會有有機(jī)物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部,可能會影響部分測量元素。可以取下燃燒頭,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。燃燒頭使用注意事項(xiàng) 安裝燃燒頭一定要插入底部,不能留有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液清洗; 高含量樣品做完,應(yīng)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器霧化室,并取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳擦除,晾干備用。石墨爐的使用注意事項(xiàng) 石墨爐爐體的保持清潔。 石墨爐爐體兩端光窗的清潔。 石墨錐的清潔和保護(hù)。 石墨爐保護(hù)氣的正常。 石墨爐水冷卻的正確選擇。 循環(huán)冷卻水對水的壓力,溫度,硬度都有要求,溫度過高過低對儀器都會有影響,如果溫度過
14、低,可以在水中添加甘油,這樣防止冷凍;溫度過高起不到冷卻作用 。 溫度要求2040度,硬度是小于100ppm。 一般設(shè)在22度 ,硬度越小越好,不然容易形成水垢,堵塞管路的。一般建議循環(huán)水裝置中使用去離子水或蒸餾水,而且還應(yīng)定期更換。 目前我們客戶的石墨爐冷卻循環(huán)水大多數(shù)都是采用自來水,但是在夏天實(shí)驗(yàn)室天氣潮濕、無空調(diào)或除濕機(jī)的情況下,由于自來水太涼、室溫過高、空氣潮濕等容易造成爐體及爐頭兩側(cè)鏡片結(jié)成水霧,建議實(shí)驗(yàn)室安裝空調(diào)。石墨爐的水管接頭石墨管的使用注意事項(xiàng)石墨管的使用注意事項(xiàng)目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管??v向加熱石墨管有:(1)標(biāo)準(zhǔn)石墨管適用于原子化溫度
15、2000的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測試。(2)涂層石墨管適用于低、中、高溫原子化的元素。(3)平臺涂層管適用于中、低溫原子化的元素,優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強(qiáng)。橫向加熱石墨管有:(1)帶平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強(qiáng)。(2)不帶平臺石墨管適用于低、中、高原子化元素。石墨錐的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng) 當(dāng)石墨錐已使用過,在裝入新石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用酒精棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,自然風(fēng)干或電吹風(fēng)吹干后再進(jìn)行校正進(jìn)樣孔。 啟動儀器的空燒程序,對石墨管進(jìn)行空燒處理,使石墨管空燒吸光度值為一個很小的或者為零的數(shù)值。調(diào)節(jié)自動進(jìn)樣器毛細(xì)管
16、插入石墨管內(nèi)深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁而同時液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。換一批新石墨管測定時,必須先進(jìn)行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的試驗(yàn),獲得待測元素的最佳升溫時間和溫度。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂胁顒e。待測樣品溶液絕對不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對石墨管破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品后,用高氯酸趕氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)又變壞。測定時干燥、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子
17、化階段內(nèi)氣停氣,加熱時間一般為35秒;測定中高溫原子化元素采用最大功率加熱,低溫原子化元素采用光學(xué)控溫。儀器的工作條件環(huán)境儀器的工作條件環(huán)境 防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠(yuǎn)離防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠(yuǎn)離熱源、強(qiáng)電磁源、電風(fēng)扇(或空調(diào)),煙塵。熱源、強(qiáng)電磁源、電風(fēng)扇(或空調(diào)),煙塵。 工作溫度:工作溫度:1535,較恒定的溫度,不能有太,較恒定的溫度,不能有太大的波動。大的波動。 工作濕度:工作濕度:70%,建議配備空調(diào),但要避免空,建議配備空調(diào),但要避免空調(diào)調(diào)風(fēng)風(fēng)直吹儀器。大于直吹儀器。大于85%(多多雨季節(jié))應(yīng)采取去雨季節(jié))應(yīng)采取去濕措施。濕措施。 防酸霧等腐蝕性氣體
18、。使用良好的排風(fēng)、溢出的防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風(fēng)、溢出的溶液要及時清除。溶液要及時清除。儀器的工作條件儀器的工作條件-電源電源 原吸主機(jī)要求(單火焰):電網(wǎng)電壓應(yīng)在原吸主機(jī)要求(單火焰):電網(wǎng)電壓應(yīng)在220V 20V 范范圍,頻率(圍,頻率(501)Hz 。承載功率不小于。承載功率不小于2千瓦。接儀器千瓦。接儀器的電源必須要有接地,且接地正確良好,接地電阻的電源必須要有接地,且接地正確良好,接地電阻4歐姆,歐姆,否則會引起儀器損壞。電壓不穩(wěn)的地區(qū)可配置否則會引起儀器損壞。電壓不穩(wěn)的地區(qū)可配置1千瓦的交千瓦的交流凈化電子穩(wěn)壓電源。流凈化電子穩(wěn)壓電源。 石墨爐要求:必須接空氣開關(guān)。電源線
19、路承載功率不小于石墨爐要求:必須接空氣開關(guān)。電源線路承載功率不小于1萬瓦,空氣開關(guān)應(yīng)采用至少萬瓦,空氣開關(guān)應(yīng)采用至少40A的規(guī)格。應(yīng)從電路總線的規(guī)格。應(yīng)從電路總線處單獨(dú)接一路電源給石墨爐專用,并且良好接地,接地電處單獨(dú)接一路電源給石墨爐專用,并且良好接地,接地電阻阻4歐姆。石墨爐歐姆。石墨爐220V電源與主機(jī)及其它用電設(shè)備(通電源與主機(jī)及其它用電設(shè)備(通風(fēng)等)風(fēng)等)220V電源的相位要分開,以避免對主機(jī)的干擾。電源的相位要分開,以避免對主機(jī)的干擾。所有與儀器有關(guān)的設(shè)備(如電腦、穩(wěn)壓電源等)都要接到所有與儀器有關(guān)的設(shè)備(如電腦、穩(wěn)壓電源等)都要接到同一接地上,以確保安全使用。同一接地上,以確保安
20、全使用。 使用前應(yīng)該預(yù)熱一段時間,使發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時間隨燈元素不同而不同,一般在1530分鐘以上。 元素?zé)糸L期不用,應(yīng)該定期(每月或者每三個月)點(diǎn)亮一次,即在工作燈電流下點(diǎn)亮1小時。 使用元素?zé)魬?yīng)該輕拿輕放,低熔點(diǎn)元素?zé)粲猛旰笠壤鋮s后才能移動。如:銫、汞、銣燈。 更換元素?zé)魰r,先選擇的“儀器關(guān)閉元素?zé)簟贝責(zé)絷P(guān)閉后再進(jìn)行插拔 手持元素?zé)魰r應(yīng)拿燈下方三分之二以下處,保持元素?zé)羰⒋皾崈簟?現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。 現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電 這
21、是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。 現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正?,F(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。每天的維護(hù)事項(xiàng)每天的維護(hù)事項(xiàng)清空廢液罐(推薦采用4L的容器)避免廢液溢出、避免酸液揮發(fā),注意廢液的處理檢查排風(fēng)系統(tǒng)是否工作保持燃燒頭和儀器本身的干凈用水或中性溶劑進(jìn)行清洗檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力保證當(dāng)天使用有足夠的氣體量每次測定完畢,用蒸餾水(不可用自來水)吸噴2分鐘以上,以對管路進(jìn)行清洗,防止溶液干涸堵塞。 檢查霧化器的提升效率,應(yīng)該為56ml/min太低的提升量可能是霧化器堵塞,或安裝有問題排空空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;徹底清洗排廢系統(tǒng);做好儀器使用記錄定期的維護(hù)事項(xiàng)定期的維護(hù)事項(xiàng) 定期檢查各個氣路連接是否可靠,密封性是否良好; 氣體鋼瓶的壓力是否在正常工作范圍之內(nèi); 空壓機(jī)的水分離器里是否有水; 燃燒頭或儀器本身是否干凈; 檢查霧化器狀
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