心腦康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究(一)

1、心腦康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究(一)【關(guān)鍵詞】 心腦康膠囊,；,薄層色譜；,高效液相色譜摘要：目的制定心腦康膠囊的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對(duì)處方中的丹參、枸杞子、甘草、川芎、牛膝進(jìn)行定性鑒別，采用高效液相色譜對(duì)赤芍的芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果芍藥苷在0.154 51.236 g范圍線(xiàn)性關(guān)系良好，r=0.999 9,平均回收率為99.97%，RSD為2.0%。結(jié)論該方法能準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行定性定量檢測(cè)及有效地控制制劑的質(zhì)量。關(guān)鍵詞：心腦康膠囊 ； 薄層色譜； 高效液相色譜Quality Standard for Xinnaokang Capsule by HPLCAbstract：Objective

2、To establish the method for quality control of Xinnaokang Capsules. MethodsSalvia miltiorrhiza Bge., Lycium barbarum L., Glycyrrhiza uralensis Fisch., Ligusticum chuanxiong Hort., Achyranthes bidentata Bl. were identified by TLC , and the content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Rubra was determine

3、d by HPLC .ResultsPaeoniflorin showed a good linear relationship at a range of 0.154 51.236 g, r= 0.999 9. The average recovery was 99.97% , and RSD was 2.0% . ConclusionThe method is accurate and reliable , and can control the quality of this preparation effectively . Key words：Xinnaokang Capsules

4、； TLC； HPLC 心腦康膠囊為部頒中藥第12冊(cè)收載品種，全方由丹參、枸杞子、甘草、川芎、牛膝等16味藥組成，具有活血化淤、通竅止痛、擴(kuò)張血管、增加冠狀動(dòng)脈血流量之功效。用于冠心病、心絞痛及腦動(dòng)脈硬化癥。為了有效控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量，采用HPLC法對(duì)其主要藥味赤芍中的有效成分芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定，并建立了丹參、枸杞子、甘草、川芎等的薄層色譜鑒別。1 儀器與試藥2 方法2.1 薄層鑒別實(shí)驗(yàn)1.原兒茶醛對(duì)照品 2，3，4.樣品（20041001，20041002，20041003）5.缺丹參樣品 圖1 丹參TLC鑒別圖（略） 1.枸杞子對(duì)照藥材 2，3，4.樣品（20041001，20041002，

5、20041003）5.缺枸杞子樣品 圖2 枸杞子TLC鑒別圖（略）1.甘草次酸對(duì)照品 2，3，4.樣品（20041001，20041002，20041003）5.缺甘草樣品 圖3 甘草TLC鑒別圖（略） 1.川芎對(duì)照藥材 2，3，4.樣品（20041001，20041002，20041003）5.缺川芎樣品圖4 川芎TLC鑒別圖（略）2 g，同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備：再取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。陰性溶液的制備：取除牛膝以外的其他藥材，按制備工藝制成牛膝陰性樣品。取牛膝陰性樣品2 g，按供試品溶液制備方法制成牛膝陰性溶液。牛

6、膝的TLC鑒別：吸取上述4種溶液各10 l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇（101）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105下顯色至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。供試品色譜與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)整齊，斑點(diǎn)分離清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖5。1.齊墩果酸對(duì)照品 2.牛膝對(duì)照藥材 3，4，5 樣品（20041001，20041002，20041003） 6.缺牛膝樣品圖5 牛膝TLC鑒別圖（略）2.2 含量測(cè)定 表1 提取方法考察結(jié)果（略）提取溶劑選擇：取本品內(nèi)容物，分別精密加水、甲醇和乙

7、醇25 ml，超聲提取30 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，作為供試品溶液，測(cè)定芍藥苷含量，結(jié)果溶劑甲醇的提取效率最高，所以我們選擇甲醇為樣品提取溶劑。結(jié)果見(jiàn)表2。提取時(shí)間考察：對(duì)同一批樣品進(jìn)行不同提取時(shí)間（15，30，45，60 min）考察，結(jié)果表明，供試樣品中的芍藥苷在30 60 min內(nèi)含量變化已不大，說(shuō)明芍藥苷基本提盡，故選30 min為提取時(shí)間。結(jié)果見(jiàn)表3。表2 提取溶劑考察結(jié)果（略）表3 提取時(shí)間考察結(jié)果（略）表4 芍藥苷線(xiàn)性關(guān)系考察（略）回歸方程：Y=747 605.8X-400.4 r=0.999 9將直線(xiàn)方程擬合為過(guò)原點(diǎn)的方程為：y=746 806.5x圖6 芍藥苷擬合曲

8、線(xiàn)圖（略）取線(xiàn)性關(guān)系考察中最低點(diǎn)進(jìn)樣量（0.154 5g）分別代入上述兩個(gè)方程，計(jì)算得兩者相對(duì)偏差為0.01%，說(shuō)明本品可用外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行含量測(cè)定計(jì)算結(jié)果。表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）3 討論3.1 本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同批次樣品采用正文中薄層鑒別方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 結(jié)果表明重現(xiàn)性好，專(zhuān)屬性強(qiáng)，層析色譜斑點(diǎn)清晰。3.2 采用高效液相色譜法測(cè)定本品中赤芍所含芍藥苷，方法學(xué)考察結(jié)果表明，此法操作簡(jiǎn)便、精密度高、回收率好，能較好地控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量。表8 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表9 3批樣品中芍藥苷的含測(cè)結(jié)果（略）3.3 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，曾選用乙腈水磷酸（20800.04）、乙腈水磷酸（13870.04）等為流動(dòng)相，結(jié)果芍藥苷峰分離均不如正文方法理想。參考文獻(xiàn)：1 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2