水中微量鋅的含量測(cè)定

1、TAS-986原子吸收分光光度計(jì) 水中微量鋅的含量測(cè)定水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 安裝于重慶醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校藥學(xué)實(shí)訓(xùn)樓四樓專用儀器安裝于重慶醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校藥學(xué)實(shí)訓(xùn)樓四樓專用儀器室的是室的是TAS-986型型全自動(dòng)智能化的火焰原子吸收分光光全自動(dòng)智能化的火焰原子吸收分光光度計(jì)。該機(jī)采用度計(jì)。該機(jī)采用PC機(jī)和中文界面操作軟件，該軟件為機(jī)和中文界面操作軟件，該軟件為AAWin原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)軟件，操作系統(tǒng)：原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)軟件，操作系統(tǒng)：WINDOWS 98WINDOWS MEWINDOWS 2000 PC CD-ROM。水中微量

2、鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 【用途】原子吸收分光光度計(jì)是一種無(wú)機(jī)化學(xué)成分分析儀器。它廣泛應(yīng)原子吸收分光光度計(jì)是一種無(wú)機(jī)化學(xué)成分分析儀器。它廣泛應(yīng)用于生物、建筑、材料、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和用于生物、建筑、材料、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。如冶金、鉛鈣錫鋁合金鈣和錫測(cè)定、工農(nóng)業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。如冶金、鉛鈣錫鋁合金鈣和錫測(cè)定、粗雜銅中銻、鋁合金中各微量元素、化工、涂料和汽油中鉛、潤(rùn)滑油中鋅鉛、粗雜銅中銻、鋁合金中各微量元素、化工、涂料和汽油中鉛、潤(rùn)滑油中鋅鉛、橡膠催化劑脫

3、除液中銠、高純鎳中痕量雜質(zhì)砷、環(huán)保、水質(zhì)、水樣中痕量鐵、橡膠催化劑脫除液中銠、高純鎳中痕量雜質(zhì)砷、環(huán)保、水質(zhì)、水樣中痕量鐵、污泥中銅鋅鉛鎘鎳、空氣中的錫、水中痕量銀、測(cè)定大氣中飄塵污泥中銅鋅鉛鎘鎳、空氣中的錫、水中痕量銀、測(cè)定大氣中飄塵 、食品、食品檢驗(yàn)、芝麻中銅鐵錳鋅、食鹽中的鉛、罐頭中的痕量錫、木耳中鉀銅鋅檢驗(yàn)、芝麻中銅鐵錳鋅、食鹽中的鉛、罐頭中的痕量錫、木耳中鉀銅鋅 、 醬油中的砷、生化制藥化妝品中鉛砷汞、中草藥中微量銅、中藥材中的鉛、醬油中的砷、生化制藥化妝品中鉛砷汞、中草藥中微量銅、中藥材中的鉛、藥物中的錳、形態(tài)、臨床醫(yī)學(xué)、人發(fā)中鉀和鋅、人發(fā)中微量元素、血清中藥物中的錳、形態(tài)、臨床醫(yī)

4、學(xué)、人發(fā)中鉀和鋅、人發(fā)中微量元素、血清中硒硒 、 血清中的鉻尿中的鉛、唾液中的鉛、尿中的鋁、錳、鉻等等。血清中的鉻尿中的鉛、唾液中的鉛、尿中的鋁、錳、鉻等等。 水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介工作原理工作原理 利用空心陰極元素光源發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收。通過(guò)測(cè)定特征輻射光吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。 流程流程：光源發(fā)射出特定波長(zhǎng)的光被試樣原子蒸氣吸收，經(jīng)單色器分光，有光電轉(zhuǎn)換器接收，將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，經(jīng)放大器放大，由記錄儀記錄。n組成組成：主要有：主要有光源光源原子化系統(tǒng)原子化系

5、統(tǒng)單色單色器器檢測(cè)器檢測(cè)器放大器放大器記錄儀記錄儀等部件組成。等部件組成。水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介主要特點(diǎn)主要特點(diǎn)1、功能：本儀器能做火焰原子吸收。2、儀器設(shè)有自吸和氘燈兩種扣背景方式，具有較強(qiáng)背景校正能力。3、本儀器配有通用微機(jī)、運(yùn)行專用軟件，可實(shí)現(xiàn)對(duì)主機(jī)全自動(dòng)控制，在顯示器上能顯示各種數(shù)據(jù)和分析曲線，并具有對(duì)分析結(jié)果打印、存儲(chǔ)、調(diào)出和再處理功能。軟件還包括專家系統(tǒng)，為用戶提供測(cè)定的參考條件。脫機(jī)時(shí)，微機(jī)可獨(dú)立使用。4、全自動(dòng)化功能，通過(guò)微機(jī)鍵盤操作 。水中微量

6、鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介主要技術(shù)指標(biāo)主要技術(shù)指標(biāo)1、波長(zhǎng)范圍和波長(zhǎng)精度：（1）波長(zhǎng)范圍：190900nm;(2)裝置：消象差C-T型；（3）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度0.25nm，波長(zhǎng)重復(fù)精度0.15nm。（4）分辨率：優(yōu)于0.3nm;（5）光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm；2、儀器穩(wěn)定性：30分鐘內(nèi)零點(diǎn)漂移0.005A。3、特征濃度：0.05mg/ml/1%，檢出限0.006ug/ml4、RSD1%，氣體流量計(jì)采用質(zhì)量流量計(jì)保證火焰相對(duì)偏差小，火焰高度自動(dòng)設(shè)定分析條件保證最佳。5、空氣-乙炔火焰（火焰法）原子吸收測(cè)定32種元素，靈敏度PPM級(jí)

7、，有些PPb級(jí)。6、異常壓力監(jiān)視器、火焰監(jiān)視器、乙炔泄漏報(bào)警。金屬鈦燃燒器?；鹧嬖踊到y(tǒng):是利用火焰的高溫，將被測(cè)元素的原子進(jìn)行原子化?；鹧娼M成火焰組成：由燃?xì)猓錃?、乙炔、丙烷、煤氣等）和助燃?xì)猓ㄑ鯕?、空氣、氧化亞氮等）混合燃燒而成。特點(diǎn)特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，提供的分析條件比較穩(wěn)定，使用范圍廣，可使大多數(shù)金屬元素實(shí)現(xiàn)原子化，是目前使用最廣泛的原子化系統(tǒng)。局限性局限性：火焰溫度仍然較低，對(duì)一些難理解的氧化物而使原子化效率不高。干擾多，僅適合液體試樣，樣品利用率較低。裝置裝置霧化器和燃燒器。結(jié)構(gòu)如下圖所示：缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：霧化效率低。水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光

8、度計(jì)簡(jiǎn)介火焰的結(jié)構(gòu)：火焰的結(jié)構(gòu)：現(xiàn)以空氣乙炔預(yù)混合火焰的結(jié)構(gòu)為右圖。D D區(qū)：區(qū)：預(yù)熱區(qū) （樣品被干燥）B B區(qū)：區(qū)：第一反應(yīng)區(qū) （樣品燃燒不完全）C C區(qū)：中間區(qū)區(qū)：中間區(qū) （溫度最高區(qū)，原子吸收的火焰區(qū)域）（溫度最高區(qū)，原子吸收的火焰區(qū)域）A A區(qū)：區(qū)：第二反應(yīng)區(qū) （呈該金屬蒸氣的特征顏色）水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介空心陰極燈的構(gòu)造空心陰極燈的構(gòu)造（又稱元素?zé)?，?jiǎn)稱（又稱元素?zé)簦?jiǎn)稱HCLHCL） 1.1.構(gòu)造構(gòu)造陽(yáng)極陽(yáng)極：有被測(cè)元素純金屬（或合金）制：有被測(cè)元素純金屬（或合金）制成的圓柱形（內(nèi)徑成的圓柱形（內(nèi)徑2mm2mm）。）。陰極陰極：鎢棒（也有用鈦

9、、鋯材料，其同：鎢棒（也有用鈦、鋯材料，其同時(shí)可吸收燈的氣體雜質(zhì)）。時(shí)可吸收燈的氣體雜質(zhì)）。管內(nèi)管內(nèi)：仔細(xì)清洗和抽真空處理后充入低：仔細(xì)清洗和抽真空處理后充入低壓的惰性氣體（一般為壓的惰性氣體（一般為0.31.3KPa0.31.3KPa）。）。管端管端：熔接一片能透射所需輻射的光學(xué)：熔接一片能透射所需輻射的光學(xué)窗口。小于窗口。小于370nm370nm下使用下使用石英石英窗口，大窗口，大于于370nm370nm下可用下可用普通光學(xué)玻璃普通光學(xué)玻璃窗口。窗口。1.1.構(gòu)造構(gòu)造2.2.放電機(jī)理放電機(jī)理3.3.發(fā)射機(jī)理發(fā)射機(jī)理4.4.影響因素影響因素5.5.使用使用水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-98

10、6原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介物理干擾及排除 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。 可通過(guò)控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來(lái)消除。水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介光譜干擾及排除 待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來(lái)自光源和原子化裝置，主要有以下幾種： 1.1.在分析線附近有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線在分析線附近有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線 可以通過(guò)調(diào)小狹縫的方法來(lái)抑制這種干擾。 2.2.空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻

11、射 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。 3.3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射燈的輻射中有連續(xù)背景輻射 用較小通帶或更換燈水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 化學(xué)干擾：化學(xué)干擾：指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測(cè)元素的原子化效率，是主要干擾源。 1. 1. 的類型的類型 （1）待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。 例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 （2）待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越

12、高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 化學(xué)干擾的抑制：通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來(lái)抑制或減少化學(xué)干擾：（1 1）釋放劑釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來(lái)。放出來(lái)。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。（2 2）保護(hù)劑保護(hù)劑與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。質(zhì)與其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介（3）飽和劑加入足夠的干擾

13、元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 例：用N2OC2H2火焰測(cè)鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（4）電離緩沖劑電離緩沖劑加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離。測(cè)元素的電離。 例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。 水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介電離干擾及排除由于火焰溫度很高，有些元素除生成基態(tài)原子外，還會(huì)產(chǎn)生部分電離過(guò)程，由電離所產(chǎn)生的離子不吸收原子的共振線，因此基態(tài)原子的電離就使測(cè)定結(jié)果偏低?？杉尤胂婋x劑消電離劑。（最常用的有堿金屬鉀、鈉的氯化物）水中微量鋅的含量測(cè)定一、TAS-

14、986原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介二、定量分析 （一）工作曲線法（一）工作曲線法（二）直接比較法（二）直接比較法（三）緊密內(nèi)插法（三）緊密內(nèi)插法（四）標(biāo)準(zhǔn)加入法（四）標(biāo)準(zhǔn)加入法（五）內(nèi)標(biāo)法（五）內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份體積相同的試液（取若干份體積相同的試液（cX），依次按比例加入不），依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），定容后濃度依次為：），定容后濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分別測(cè)得吸光度為：分別測(cè)得吸光度為： AX，A1，A2，A3，A4。 以以A對(duì)濃度對(duì)濃度c 做圖得一做圖得一直線，圖中

15、直線，圖中cX點(diǎn)即待測(cè)溶點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。液濃度。二、定量分析三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（一）啟動(dòng)計(jì)算機(jī)程序后，儀器主機(jī)開(kāi)機(jī)后程序不運(yùn)行（一）啟動(dòng)計(jì)算機(jī)程序后，儀器主機(jī)開(kāi)機(jī)后程序不運(yùn)行檢查解決辦法：檢查解決辦法：1、檢查主機(jī)電源是否通電；各板直流工作電源電壓是否正常；2、檢查電源線插頭是否脫落、松動(dòng)；3、檢查3A保險(xiǎn)管是否熔斷；4、檢查通訊線插頭是否脫落、松動(dòng)；5、檢查儀器主機(jī)通訊線是否有輸出，可用示波器測(cè)量；6、檢查PCI板MAX202工作是否正常；7、以上檢查無(wú)誤，檢查儀器主機(jī)內(nèi)計(jì)算機(jī)復(fù)位狀態(tài)； 三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光

16、光度計(jì)操作故障及解決辦法（二）自檢不通過(guò)（二）自檢不通過(guò)故障排除法：1、主機(jī)與計(jì)算機(jī)之間通訊聯(lián)線是否有松動(dòng)，個(gè)別插針是否彎曲，連線是否脫焊；2、關(guān)機(jī)后，打開(kāi)儀器左右后面板，檢查各插頭是否松動(dòng)，各集成電路塊是否松動(dòng)，用螺絲刀旋下儀器左右后下方用于固定控制板的兩只螺釘。向外抽出控制板（請(qǐng)注意不要用力過(guò)猛，防止內(nèi)部聯(lián)線拉斷），一般情況下，抽出到能看清微機(jī)板和電機(jī)控制板為止。儀器右邊中間的板為電源和燈電機(jī)及氘燈電機(jī)原子化器電機(jī)驅(qū)動(dòng)板，控制板和微機(jī)板在儀器左邊，用手指試壓各集成電路塊，看是否有松動(dòng)、跳槽。檢查各插頭是否有松動(dòng)的情況，檢查定位光耦是否損壞或者擋光片是否偏離。三、三、TAS-986原子吸收分

17、光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（三）如果是波長(zhǎng)自檢項(xiàng)出現(xiàn)（三）如果是波長(zhǎng)自檢項(xiàng)出現(xiàn)“”錯(cuò)誤，牽涉環(huán)節(jié)較多，錯(cuò)誤，牽涉環(huán)節(jié)較多，應(yīng)逐一檢查解決：應(yīng)逐一檢查解決：（1）查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮，光斑是否入射光路：（2）波長(zhǎng)電機(jī)是否回零，是否慢速尋零級(jí)光譜；（3）檢查光路中是否有物品擋光；（4）高壓電源是否有輸出；（5）光電倍增管是否有能量輸出；（6）前置板是否有信號(hào)輸出（用示波器觀察測(cè)量）；（7）檢查信號(hào)處理板各級(jí)狀態(tài)是否正確；（8）檢查微機(jī)板相關(guān)各級(jí)狀態(tài)是否正確；（9）檢查電源電壓是否過(guò)低造成系統(tǒng)不正常；（10）檢查絲杠與螺母間潤(rùn)滑是否不夠，阻力太大。 三、三、TAS-986原子吸收分光光

18、度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（四）元素?zé)酎c(diǎn)不亮或者元素?zé)艄ぷ鞑徽９收蠙z查解決辦法：（四）元素?zé)酎c(diǎn)不亮或者元素?zé)艄ぷ鞑徽９收蠙z查解決辦法：1、檢查是否選擇了相應(yīng)的元素?zé)簦?、檢查燈板工作電壓是否正常+15V,-15V,+5V;3、檢查電源板電壓輸出是否正常+15V,-15V,+5V(在斷開(kāi)負(fù)載的情況下測(cè)量)；4、檢查相關(guān)燈電源驅(qū)動(dòng)信號(hào)是否正確，包括燈選擇信號(hào)等（可用示波器測(cè)量）；5、檢查是否輸入了燈電流，重新輸入一遍燈電流；6、檢查燈電流D/A是否有輸出；7、檢查點(diǎn)燈電源+450是否有；8、檢查點(diǎn)燈調(diào)制脈沖是否正確（可用示波器測(cè)量）；9、檢查點(diǎn)燈電源連線是否脫焊；連線插座是否松動(dòng)

19、；11、檢查相關(guān)燈電源驅(qū)動(dòng)功率管正常否；相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（五）尋峰時(shí)能量過(guò)低，高壓超上限故障檢查解決辦法：（五）尋峰時(shí)能量過(guò)低，高壓超上限故障檢查解決辦法：1、元素?zé)粑袋c(diǎn)亮；元素?zé)艄獍呶慈肷溥M(jìn)光路，元素?zé)粑赐Ａ粼谧罴盐恢茫?、選擇的尋峰波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)；4、檢查光路中是否有物品擋光；5、波長(zhǎng)電機(jī)失控丟步，未運(yùn)行到特征譜線位置附近；6、元素?zé)衾匣瘒?yán)重導(dǎo)致能量過(guò)低；7、高壓電源D/A無(wú)輸出或者高壓電源輸出不正確；8、狹縫未停在相應(yīng)的位置上；9、光路是否失調(diào)， 三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收

20、分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（六）點(diǎn)火，熄火異常（六）點(diǎn)火，熄火異常A、按下點(diǎn)火功能后點(diǎn)火器未放電打火、按下點(diǎn)火功能后點(diǎn)火器未放電打火 B、輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃，但燃燒器火焰不能、輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃，但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃點(diǎn)燃 C、燃燒器火焰熄滅不報(bào)警、燃燒器火焰熄滅不報(bào)警三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（七）選擇氘燈扣背景時(shí)背景能量低或者沒(méi)有故障檢查解（七）選擇氘燈扣背景時(shí)背景能量低或者沒(méi)有故障檢查解決辦法決辦法1、檢查氘燈是否啟輝；檢查儀器的波長(zhǎng)是否在、檢查氘燈是否啟輝；檢查儀器的波長(zhǎng)是否在320nm；2、檢查氘燈半透半反鏡是否旋轉(zhuǎn)到合適角度，使氘燈光、

21、檢查氘燈半透半反鏡是否旋轉(zhuǎn)到合適角度，使氘燈光斑與元素?zé)艄獍咧睾?，用一張白紙擋在光路上觀察，用斑與元素?zé)艄獍咧睾?，用一張白紙擋在光路上觀察，用調(diào)試菜單下氘燈電機(jī)單步正反轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)整使兩束光斑重合，調(diào)試菜單下氘燈電機(jī)單步正反轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)整使兩束光斑重合，如果高低不重合，需打開(kāi)儀器左罩調(diào)整氘燈使兩束光斑如果高低不重合，需打開(kāi)儀器左罩調(diào)整氘燈使兩束光斑重合。重合。3、檢查氘燈燈絲電壓和工作電壓是否正常。、檢查氘燈燈絲電壓和工作電壓是否正常。4、檢查氘燈調(diào)制脈沖是否正常及其連線是否接觸可靠。、檢查氘燈調(diào)制脈沖是否正常及其連線是否接觸可靠。5、檢查氘燈是否損壞。、檢查氘燈是否損壞。6、檢查相應(yīng)電路的信號(hào)狀態(tài)是否正

22、常，包括氘燈電流值，、檢查相應(yīng)電路的信號(hào)狀態(tài)是否正常，包括氘燈電流值，D/A值，開(kāi)關(guān)量，燈電流驅(qū)動(dòng)等。值，開(kāi)關(guān)量，燈電流驅(qū)動(dòng)等。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（八）選擇自吸扣背景時(shí)背景能量低或者沒(méi)有故障檢查解（八）選擇自吸扣背景時(shí)背景能量低或者沒(méi)有故障檢查解決辦法決辦法1、檢查自吸燈調(diào)制脈沖是否正常及其連線是否接觸可靠；、檢查自吸燈調(diào)制脈沖是否正常及其連線是否接觸可靠；2、檢查相應(yīng)電路的信號(hào)狀態(tài)是否正常，包括自吸燈電流、檢查相應(yīng)電路的信號(hào)狀態(tài)是否正常，包括自吸燈電流值，值，D/A值，開(kāi)關(guān)量，燈電流驅(qū)動(dòng)等，前置輸出信號(hào)以值，開(kāi)關(guān)量，燈電流驅(qū)動(dòng)等，前置

23、輸出信號(hào)以及處理板各點(diǎn)信號(hào)。及處理板各點(diǎn)信號(hào)。3、檢查波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)。、檢查波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)。4、檢查元素?zé)艄獍呤欠袢肷涔饴?。、檢查元素?zé)艄獍呤欠袢肷涔饴?。三、三、AS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（九）測(cè)試基線不穩(wěn)定及噪聲大故障檢查解決辦法（九）測(cè)試基線不穩(wěn)定及噪聲大故障檢查解決辦法1、儀器的能量是否很低，高壓及燈電流是否很高。、儀器的能量是否很低，高壓及燈電流是否很高。2、AC220V電源電壓是否波動(dòng)較大。電源電壓是否波動(dòng)較大。3、元素?zé)羰欠癫环€(wěn)定，更換一只試一試。、元素?zé)羰欠癫环€(wěn)定，更換一只試一試。4、儀器的直流工作電源噪聲是否變

24、動(dòng)很大或已經(jīng)不穩(wěn)壓。、儀器的直流工作電源噪聲是否變動(dòng)很大或已經(jīng)不穩(wěn)壓。5、儀器周圍是否有強(qiáng)烈的震動(dòng)。、儀器周圍是否有強(qiáng)烈的震動(dòng)。6、實(shí)驗(yàn)室周圍是否在使用耗電較大的設(shè)備，對(duì)電網(wǎng)影響、實(shí)驗(yàn)室周圍是否在使用耗電較大的設(shè)備，對(duì)電網(wǎng)影響是否很大。是否很大。7、檢查儀器電路是否有故障。、檢查儀器電路是否有故障。8、光電倍倍增的靈敏度是否降低很大。、光電倍倍增的靈敏度是否降低很大。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十）測(cè)試時(shí)吸光度低或者沒(méi)有故障檢查解決辦法（十）測(cè)試時(shí)吸光度低或者沒(méi)有故障檢查解決辦法1、檢查光路是否正好通過(guò)燃燒縫中心。、檢查光路是否正好通過(guò)燃燒縫中

25、心。2、檢查火焰高度是否合適。、檢查火焰高度是否合適。3、檢查火焰的助燃比是否合適。、檢查火焰的助燃比是否合適。4、波長(zhǎng)位置是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)、波長(zhǎng)位置是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)5、能力值是否合適或很低或已經(jīng)飽和。、能力值是否合適或很低或已經(jīng)飽和。6、吸液管是否通暢，吸噴量是否夠，更換噴霧器、吸液管是否通暢，吸噴量是否夠，更換噴霧器檢查霧化效率。檢查霧化效率。7、霧化器是否正常。、霧化器是否正常。8、火焰的燃燒是否穩(wěn)定。、火焰的燃燒是否穩(wěn)定。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十一）測(cè)試時(shí)火焰不穩(wěn)定故障檢查解決辦法（十一）測(cè)試時(shí)火焰不穩(wěn)定故障檢查解

26、決辦法1、空壓機(jī)出口壓力是否不穩(wěn)。、空壓機(jī)出口壓力是否不穩(wěn)。2、乙炔流量是否不穩(wěn)。、乙炔流量是否不穩(wěn)。3、乙炔鋼瓶的壓力是否已經(jīng)很低。、乙炔鋼瓶的壓力是否已經(jīng)很低。4、燃燒縫上是否有結(jié)晶物堵塞。、燃燒縫上是否有結(jié)晶物堵塞。5、廢液管中廢液流動(dòng)是否不暢或賭塞。、廢液管中廢液流動(dòng)是否不暢或賭塞。6、廢液管中的水封是否沒(méi)有。、廢液管中的水封是否沒(méi)有。7、排風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)量是否過(guò)大。、排風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)量是否過(guò)大。8、儀器周圍是否有風(fēng)。、儀器周圍是否有風(fēng)。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十二）氘燈扣背景測(cè)試時(shí)扣除倍（十二）氘燈扣背景測(cè)試時(shí)扣除倍數(shù)低或者不夠故障檢

27、查解決辦法數(shù)低或者不夠故障檢查解決辦法1、主要檢查元素?zé)艉碗疅舻膬陕饭?、主要檢查元素?zé)艉碗疅舻膬陕饭馐欠裰睾弦恢隆Ｊ欠裰睾弦恢隆?、檢查半透半反鏡是否被污染。、檢查半透半反鏡是否被污染。3、檢查儀器電路狀態(tài)。、檢查儀器電路狀態(tài)。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十三）測(cè)試時(shí)改變高壓而能量不變故障檢查解（十三）測(cè)試時(shí)改變高壓而能量不變故障檢查解決辦法決辦法1、檢測(cè)儀器能量是否已經(jīng)處于飽和狀態(tài)。、檢測(cè)儀器能量是否已經(jīng)處于飽和狀態(tài)。2、檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)是否處于脫機(jī)狀態(tài)。、檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)是否處于脫機(jī)狀態(tài)。3、檢查高壓電源及高壓、檢查高壓電源及高壓A/D值是

28、否有輸出。值是否有輸出。4、前置板是否有信號(hào)輸出，狀態(tài)是否正常（用示、前置板是否有信號(hào)輸出，狀態(tài)是否正常（用示波器觀察測(cè)量）。波器觀察測(cè)量）。 三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十四）計(jì)算機(jī)操作功能主機(jī)不執(zhí)行故障檢查解（十四）計(jì)算機(jī)操作功能主機(jī)不執(zhí)行故障檢查解決辦法決辦法1、檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)是否已經(jīng)處于脫機(jī)狀態(tài)。、檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)是否已經(jīng)處于脫機(jī)狀態(tài)。2、主機(jī)是否正在執(zhí)行其他操作且沒(méi)有結(jié)束。、主機(jī)是否正在執(zhí)行其他操作且沒(méi)有結(jié)束。3、檢查通訊電纜是否松動(dòng)。、檢查通訊電纜是否松動(dòng)。4、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。三、三、TAS-986原子吸

29、收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十五）測(cè)試時(shí)儀器的能量很低或者沒(méi)有故障檢（十五）測(cè)試時(shí)儀器的能量很低或者沒(méi)有故障檢查解決辦法查解決辦法1、檢查光路中是否有物品擋光。、檢查光路中是否有物品擋光。2、檢查高壓電源故工作狀態(tài)是否正確。、檢查高壓電源故工作狀態(tài)是否正確。3、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)或通訊中斷脫機(jī)。、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)或通訊中斷脫機(jī)。波長(zhǎng)不準(zhǔn)確，偏差超過(guò)波長(zhǎng)不準(zhǔn)確，偏差超過(guò)0.3nm故障檢查解決辦法故障檢查解決辦法使用系統(tǒng)的使用系統(tǒng)的“波長(zhǎng)校正功能波長(zhǎng)校正功能”對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正。對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正。如果使用波長(zhǎng)校正后，偏差仍超過(guò)如果使用波長(zhǎng)校正后，偏差仍超過(guò)0.3nm，請(qǐng)立即與供，

30、請(qǐng)立即與供應(yīng)商聯(lián)系，進(jìn)行維修。應(yīng)商聯(lián)系，進(jìn)行維修。三、三、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十六）測(cè)試點(diǎn)火時(shí)造成計(jì)算機(jī)死機(jī)或者通（十六）測(cè)試點(diǎn)火時(shí)造成計(jì)算機(jī)死機(jī)或者通訊中斷故障檢查解決辦法訊中斷故障檢查解決辦法1、檢查點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火針是否與面板之間打、檢查點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火針是否與面板之間打火?；稹?、火電壓及點(diǎn)火工作電壓是否正常。、火電壓及點(diǎn)火工作電壓是否正常。3、點(diǎn)火槍內(nèi)部是否有打火現(xiàn)象。、點(diǎn)火槍內(nèi)部是否有打火現(xiàn)象。4、點(diǎn)火槍是否與儀器內(nèi)部的部件之間有打、點(diǎn)火槍是否與儀器內(nèi)部的部件之間有打火現(xiàn)象?；瓞F(xiàn)象。5、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。三、三、TA

31、S-986原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)操作故障及解決辦法（十七）測(cè)試點(diǎn)火時(shí)造成計(jì)算機(jī)死機(jī)或者通訊中（十七）測(cè)試點(diǎn)火時(shí)造成計(jì)算機(jī)死機(jī)或者通訊中斷故障檢查解決辦法斷故障檢查解決辦法1、檢查點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火針是否與面板之間打火。、檢查點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火針是否與面板之間打火。2、火電壓及點(diǎn)火工作電壓是否正常。、火電壓及點(diǎn)火工作電壓是否正常。3、點(diǎn)火槍內(nèi)部是否有打火現(xiàn)象。、點(diǎn)火槍內(nèi)部是否有打火現(xiàn)象。4、點(diǎn)火槍是否與儀器內(nèi)部的部件之間有打火現(xiàn)象。、點(diǎn)火槍是否與儀器內(nèi)部的部件之間有打火現(xiàn)象。5、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。、檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解原子吸收分光光度計(jì)的大致結(jié)構(gòu)及其、了解原子吸收分光

32、光度計(jì)的大致結(jié)構(gòu)及其使用方法。使用方法。 2、掌握原子吸收分光光度法進(jìn)行定量測(cè)定的、掌握原子吸收分光光度法進(jìn)行定量測(cè)定的方法。方法。四、水中微量鋅的含量測(cè)定（二）實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)朗伯一比耳定律，在測(cè)定條件固定時(shí)，吸根據(jù)朗伯一比耳定律，在測(cè)定條件固定時(shí)，吸光度的大小與原子化器中等測(cè)元素的原子濃度成光度的大小與原子化器中等測(cè)元素的原子濃度成正比的關(guān)系，即可求的待測(cè)元素的含量。正比的關(guān)系，即可求的待測(cè)元素的含量。 A=KC (1) 式（式（1）是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。）是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。定量方法可用標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)或標(biāo)準(zhǔn)加入法等。定量方法可用標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)或標(biāo)準(zhǔn)加入法等。四、水中微量鋅的含

33、量測(cè)定（三）實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子化法，水中的鋅離子在本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子化法，水中的鋅離子在乙炔一空氣火焰中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、干燥、熔化和離乙炔一空氣火焰中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、干燥、熔化和離解等過(guò)程，最后產(chǎn)生基態(tài)鋅原子蒸汽，當(dāng)從鋅空解等過(guò)程，最后產(chǎn)生基態(tài)鋅原子蒸汽，當(dāng)從鋅空心陰極燈發(fā)射出的波長(zhǎng)為心陰極燈發(fā)射出的波長(zhǎng)為213.96nm的鋅的特征的鋅的特征譜線經(jīng)過(guò)火焰時(shí)被基態(tài)鋅原子吸收，根據(jù)譜線經(jīng)過(guò)火焰時(shí)被基態(tài)鋅原子吸收，根據(jù)A=KC, 從而可確定水樣中鋅的含量。從而可確定水樣中鋅的含量。四、水中微量鋅的含量測(cè)定（四）儀器與試劑原子吸收分光光度計(jì)（附鋅空心陰極燈）原子吸收分光光度計(jì)（附鋅空心陰極燈）空氣鋼

34、瓶空氣鋼瓶 乙炔鋼瓶乙炔鋼瓶 容量瓶容量瓶 吸量管吸量管 移液管移液管 燒杯燒杯 分析天平分析天平金屬鋅金屬鋅四、水中微量鋅的含量測(cè)定（五）實(shí)踐步驟 1 1、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mg/ml）制備加入加入5.00ml鹽酸使溶解鹽酸使溶解去離子水去離子水定容至定容至100ml稱取稱取0.1000g金屬鋅（金屬鋅（A.R）原始記錄：原始記錄： 53.1444g 0.1000g 53.2444gCmlmgC/000. 131000.1001000. 0鋅標(biāo)準(zhǔn)液四、水中微量鋅的含量測(cè)定（五）實(shí)踐步驟 2 2、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制去離子水定容至去離子水定容至100ml吸取吸取1ml 鋅貯備液鋅貯備液mlmgC/

35、210000.100.100000.1)1(鋅標(biāo)準(zhǔn)液四、水中微量鋅的含量測(cè)定（五）實(shí)踐步驟3、在5只100ml容量瓶中分別移入25.0ml水樣。在上述容量瓶中，依次加入鋅標(biāo)準(zhǔn)液：0.00ml；1.00 ml；2.00 ml；4.00 ml；6.00 ml，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。編號(hào)12345標(biāo)液濃度（g/ml）00.10.20.40.6mlug/1000. 0mlug/2000. 0mlug /6000. 0mlug /6000. 0四、水中微量鋅的含量測(cè)定（五）實(shí)踐步驟4、依次由低濃度到高濃度測(cè)定，記錄吸光度。編號(hào)12345標(biāo)液濃度（g/ml）00.10.20.40.6吸光度mlug /4000. 0mlug/1000. 0mlug/2000. 0mlug /6000. 0四、水中微量鋅的含量測(cè)定（六）數(shù)據(jù)記錄實(shí)踐記錄實(shí)踐記錄編號(hào)12345標(biāo)液濃度（g/ml）00.10.20.40.6吸光度四