電子顯微鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用

1、電子顯微鏡在材料學(xué)科中的運(yùn)用 -（近代材料研究方法結(jié)業(yè)論文）學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)： 時(shí)間：電子顯微鏡在材料學(xué)科中的運(yùn)用（，）緒論隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，我們不在局限于觀(guān)察宏觀(guān)的物質(zhì)或者結(jié)構(gòu)，而電子顯微鏡的發(fā)明足以讓我們觀(guān)察到更細(xì)致的微觀(guān)世界。在研究材料領(lǐng)域中，電子顯微鏡起著舉足輕重的作用，而電子顯微鏡分為透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡。通過(guò)透射電鏡可以方便的觀(guān)察到，物質(zhì)的微觀(guān)結(jié)構(gòu)，晶體的生長(zhǎng)規(guī)律，檢測(cè)各種材料的老化及疲勞損壞程度，分析各種材料中各種成分的分布規(guī)律及其各種元素間的比例關(guān)系。掃描電鏡主要運(yùn)用材料科學(xué)的表面結(jié)構(gòu)研究，共混物的分相，各種復(fù)合材料的應(yīng)力缺陷，物質(zhì)晶體結(jié)

2、構(gòu)及其應(yīng)力變化等。所以說(shuō)在材料性能研究與開(kāi)發(fā)中電子顯微鏡扮演著的角色永遠(yuǎn)那么重要。前言 電子顯微鏡作為現(xiàn)代科技認(rèn)識(shí)微觀(guān)世界的重要紐帶，先簡(jiǎn)單介紹一下其原理特點(diǎn)。首先，透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)；高壓系統(tǒng)；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；電子控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)等五大部分組成。LaB6燈絲在高壓的作用下， 一束高能電子束。經(jīng)過(guò)透鏡、物鏡、消像散等系統(tǒng)的調(diào)整，形成一束近似平行光的電子束作用于試樣。電子束與試樣將產(chǎn)生各種各樣的作用。主要形成透過(guò)電子、彈性散射電子、非彈性散射電子。其次，掃描電子顯微鏡由高壓系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)六大部分組成。掃描電鏡成像與透射電鏡原理不同，不

3、需要成像透鏡，其圖像是按一定時(shí)間、空間順序逐點(diǎn)形成并在鏡體外顯像管上顯示。正文 一、 電子顯微鏡在納米材料方面的運(yùn)用掃描電子顯微鏡相對(duì)于光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡有一些極有價(jià)值的特點(diǎn)。首先，它能在很大的放大倍數(shù)范圍工作，從幾倍到幾十萬(wàn)倍，相當(dāng)于從光學(xué)放大鏡到透射電鏡的放大范圍，并且具有很高的分辨率，可達(dá)13nm；其次，它具有很大的焦深，300倍于光學(xué)顯微鏡，因而對(duì)于復(fù)雜而粗糙的樣品表面，仍然可得到清晰聚焦的圖像，圖像立體感強(qiáng)，易于分析；再次，樣品制備較簡(jiǎn)單，對(duì)于材料樣品僅需簡(jiǎn)單的清潔、鍍膜即可觀(guān)察，并且對(duì)樣品的尺寸要求很低，操作十分簡(jiǎn)單。掃描電子顯微鏡(SEM)在納米材料的形貌觀(guān)察和尺寸檢測(cè)方

4、面依靠其高分辨率、良好的景深、簡(jiǎn)易的操作等優(yōu)勢(shì),被大量應(yīng)用。同時(shí)，受限于SEM成像原理及機(jī)械工藝的限制，成像質(zhì)量的好壞受多種因素的影響，包括荷電效應(yīng)、像散等無(wú)法避免但能盡量消除的因素和SEM各觀(guān)測(cè)條件對(duì)成像影響的因素。但了解其原理后我們能盡最大程度去提高使用的準(zhǔn)確性。在納米SnO2材料的電子顯微鏡表征的研究報(bào)告中，可以觀(guān)察到在高分子鏈中分散包裹著大量納米SnO2微晶,并且少見(jiàn)地觀(guān)察到高分子材料成圓環(huán)鏈狀形態(tài)，利用電子顯微鏡,可以對(duì)納米SnO2材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀(guān)察.所制備的二氧化錫材料,晶顆大小約5 nm10 nm,形狀多為球形,并觀(guān)察到晶顆存在缺陷.加入適量聚乙二醇(PEG)作為分散劑,可減少

5、晶顆團(tuán)聚現(xiàn)象,并通過(guò)高分辨透射電子顯微鏡,直接觀(guān)察到納米材料包裹在高分子分散劑中,并觀(guān)察到特殊的圓環(huán)狀結(jié)構(gòu).高分子分散劑(PEG)TEM圖.圖中標(biāo)尺為50nm在電子顯微鏡對(duì)納米SiO2/NR復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的分析報(bào)告中，采用TEM分析研究最佳工藝條件下制備的納米SiO2粒子的表面結(jié)構(gòu)為球型,其粒徑為25 nm40 nm之間,達(dá)到納米級(jí)范圍。采用SEM分析本實(shí)驗(yàn)制備的納米SiO2/NR復(fù)合材料的拉伸斷面產(chǎn)生較多的剪切變形,裂紋面模糊,納米SiO2粒子與NR大分子化學(xué)鍵合點(diǎn)多,結(jié)合牢固,增強(qiáng)了界面粘接,同時(shí)粒子在NR基體中分散均勻,復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好。這些都是納米級(jí)材料的研究，通過(guò)對(duì)納米級(jí)材料

6、的微觀(guān)觀(guān)察分析得出我們需要的結(jié)論，對(duì)我們研究材料的性能用途都起到了重要作用，所謂不了解其機(jī)理就不會(huì)明白各種材料的性能。二、 電子顯微鏡在新材料研究中的運(yùn)用 在新材料的研究領(lǐng)域中電子顯微鏡同樣有著很重要的作用。比如在新型陶瓷材料顯微分析中有顯微結(jié)構(gòu)分析、納米尺寸研究、鐵電疇的觀(guān)測(cè)等。其中，顯微結(jié)構(gòu)分析中，當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí),掃描電子顯微鏡在其微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為: (1)力學(xué)加載下的微觀(guān)動(dòng)態(tài)(裂紋擴(kuò)展)研究5; (2)加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究8; (3)晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究; (4)成分的非均勻性、殼芯結(jié)

7、構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究; (5)晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等；在納米尺寸研究中，高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀(guān)察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來(lái),還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡；在鐵電疇的觀(guān)測(cè)中，,可以將樣品表面預(yù)先進(jìn)行化學(xué)腐蝕后,利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來(lái)判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對(duì)不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類(lèi)、濃度、腐蝕時(shí)間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。又比如在磁性液體的研究中，可以觀(guān)測(cè)其表面形貌與顆粒排列結(jié)構(gòu)。采用特殊的制樣技術(shù)并通過(guò)掃描電子顯微鏡和透射電

8、子顯微鏡觀(guān)察分析磁性液體表面形貌和磁性納米顆粒排列結(jié)構(gòu)，在外加垂直磁場(chǎng)作用下，磁性液體膜表面呈現(xiàn)一種準(zhǔn)周期性的條帶狀峰巒分布，內(nèi)部納米顆粒呈現(xiàn)出準(zhǔn)直線(xiàn)鏈狀定向排布。三、 電子顯微鏡在材料結(jié)構(gòu)研究中的運(yùn)用在金屬材料中，觀(guān)察各種相組織是分析和研究金屬性能的主要依據(jù)。珠光體奧氏體異種鋼焊接接頭的電子顯微鏡研究把用離子薄化器制成的從焊縫經(jīng)熔合區(qū)到焊接邊界的可供觀(guān)察的透射電鏡樣品放入能譜儀的9E""透射電鏡中，觀(guān)察各區(qū)域的組織變化并測(cè)定其成分，可得到需要的結(jié)果。珠光體奧氏體異種鋼焊接接頭的組織，明顯分為三個(gè)主要特征區(qū)域，即焊縫金屬區(qū)、熔合區(qū)和熱影響區(qū)各區(qū)域的組織和成分分布決定于焊接材

9、料的化學(xué)成分及焊接工藝。最后通過(guò)分析便得出結(jié)論（1）珠光體奧氏體異種鋼焊接接頭的部分熔化區(qū)隨母材含碳量的增高而增寬%它取決于熔池底部的溫度梯度和母材中熔質(zhì)原子的偏析程度（2）顯微硬度在熔合區(qū)的突然增高，是由于熔合區(qū)中有馬氏體硬化層存在(3)珠光體奧氏體異種鋼焊接接頭組織從焊縫金屬區(qū)經(jīng)熔合區(qū)到熱影響區(qū)的組織變化為A，A/M-L,M-L,M-L/P-L，存在兩條焊接邊界，具有典型的“三明治”結(jié)構(gòu).在復(fù)合材料的薄膜制備中，為了提高納米晶的TEM表征質(zhì)量,通過(guò)在水/氣兩相界面上鋪展納米晶/聚合物復(fù)合單層膜的方法,制備了質(zhì)量較高的TEM樣品.對(duì)于水相納米晶采用表面活性劑再包覆的方法,將其轉(zhuǎn)移到油相.與傳

10、統(tǒng)制樣方法(尤其是水相合成納米晶)相比,嵌入聚合物膜中的納米晶更容易分散(受到空間位阻與分子間弱相互作用等因素的影響),并且聚合物膜可以自支持在空的銅網(wǎng)上,從而提高了TEM照片的清晰度.研究了系統(tǒng)中聚合物、納米晶、表面活性劑和溶劑的種類(lèi)及配比關(guān)系對(duì)于樣品和成像質(zhì)量的影響,結(jié)果表明,該方法對(duì)各種金屬及半導(dǎo)體納米晶的TEM表征具有一定的普適性?？偨Y(jié)電子顯微鏡在材料領(lǐng)域中有著很重要的作用，凡是對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、性能等研究都離不開(kāi)電鏡的觀(guān)察，只有在微觀(guān)狀態(tài)下我們才能夠更深入了解大千世界的物質(zhì)，從本質(zhì)上認(rèn)識(shí)材料的機(jī)理、組織、性能，這為我們打開(kāi)未來(lái)的世界科學(xué)大門(mén)提供了很好的工具，相信在不斷的發(fā)展與進(jìn)步中，電子

11、顯微鏡會(huì)伴著我們?nèi)ヌ剿鬟@個(gè)奇妙的豐富多彩的微觀(guān)世界。參考文獻(xiàn)1. 沈輝，徐雪青，王偉。磁性液體表面形貌與顆粒排列結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡觀(guān)察，中國(guó)科學(xué)（E輯），2003年1月2. 方嘉，帶能譜分析的掃描電子顯微鏡在電子封裝失效分析中的應(yīng)用，PTCA，2011年47期3. 趙同建,趙玉蓮,符 新,電子顯微鏡對(duì)納米SiO2/NR復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的分析，高分子材料科學(xué)與工程，2007年11月4. 陳天虎，謝巧勤，電子顯微鏡時(shí)代與納米地球科學(xué)，合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2005年9月5. 黃世震,陳文哲,林偉,納米SnO2材料的電子顯微鏡表征，傳感技術(shù)學(xué)報(bào)，2006年10月6. 唐曉山，掃描電子顯微鏡在納米材料研究中的應(yīng)用，哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2009年第4期7. 鄧湘云,王曉慧,李龍土，掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用，清華大學(xué)材料科學(xué)與工程系新型陶瓷與精細(xì)工藝