化驗員培訓(xùn)重難點

1、化驗員培訓(xùn)重難點化驗員培訓(xùn)PPT 要點要點一、鹽酸的配制、標(biāo)定一、鹽酸的配制、標(biāo)定1.1.配制：配制：0.1M(mol/L)0.1M(mol/L)取分析純?nèi)》治黾僅CL8.5mLHCL8.5mL加蒸餾水使成加蒸餾水使成1000ml,1000ml,搖勻即可搖勻即可; ;（半微量發(fā)需要根據(jù)所用定滴管的量程來（半微量發(fā)需要根據(jù)所用定滴管的量程來確定鹽酸的量）確定鹽酸的量） 2.2.標(biāo)定標(biāo)定: :精密稱取無水碳酸鈉基準(zhǔn)物精密稱取無水碳酸鈉基準(zhǔn)物( (在在270-270-300300灼燒灼燒至恒至恒重重)0.1)0.1克左右克左右, ,準(zhǔn)至準(zhǔn)至0.10.1毫克毫克, ,加入蒸餾水加入蒸餾水50ml50m

2、l使之溶解使之溶解, ,加混加混合指示劑合指示劑1010滴滴, ,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至暗紅色用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至暗紅色, ,微微沸沸2 2分鐘分鐘, ,冷冷卻至室溫卻至室溫（一般用水冷）（一般用水冷）, ,繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色( (需做需做5-5-6 6個平行個平行，相對誤差，相對誤差）, ,同時做空白試驗。同時做空白試驗。3.3.計算計算: : 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 V1HCL V1HCL液用量液用量; ; V2 V2空白試驗空白試驗HCLHCL液用量液用量; ; m m無水無水NaNa2 2COCO3 3的重量的重量; ; M-M-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)

3、無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量數(shù) ，單位是克每摩爾，單位是克每摩爾 M M（1/2NaCO1/2NaCO3 3)=52.994)=52.994 推薦鹽酸與碳酸鈉的對照表4.4.能否用無水硫酸銨做標(biāo)定？能否用無水硫酸銨做標(biāo)定？無水硫酸銨無水硫酸銨加熱加熱280分解分解只能檢驗不能標(biāo)定只能檢驗不能標(biāo)定 作為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件作為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件? ? (1)(1)純度高純度高, ,在在99.9%99.9%以上以上 (2)(2)組成和化學(xué)式完全相符組成和化學(xué)式完全相符 (3)(3)穩(wěn)定性好穩(wěn)定性好,不易吸水不易吸水, ,不易被空氣氧化，遇熱不易分解不易被空氣氧化，遇熱不易分解 (4)(4)摩爾質(zhì)量較大摩

4、爾質(zhì)量較大, ,稱量多稱量多, ,稱量誤差可減小稱量誤差可減小 二、滴定管的使用二、滴定管的使用1 1、清洗：、清洗： 標(biāo)準(zhǔn)：管內(nèi)充滿水再放出時，內(nèi)壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。標(biāo)準(zhǔn)：管內(nèi)充滿水再放出時，內(nèi)壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。也可用也可用KOHKOH乙醇溶液洗滌乙醇溶液洗滌 2 2、檢漏與涂凡士林、檢漏與涂凡士林 將滴定管內(nèi)裝滿自來水，排出滴定管出口管內(nèi)的氣泡，關(guān)將滴定管內(nèi)裝滿自來水，排出滴定管出口管內(nèi)的氣泡，關(guān)閉旋塞，夾在滴定管架上，直立靜置約閉旋塞，

5、夾在滴定管架上，直立靜置約2min2min，若無水滴漏下，若無水滴漏下，再將旋塞旋轉(zhuǎn)再將旋塞旋轉(zhuǎn)180180靜置檢查。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)靜置檢查。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。動也靈活，即可使用。 若發(fā)現(xiàn)漏水若發(fā)現(xiàn)漏水更換新的滴定管（推薦使用天波滴定管）更換新的滴定管（推薦使用天波滴定管）涂凡士林的方法：涂凡士林的方法： 取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時也將旋塞套內(nèi)擦干，隨后，用手指將油脂涂在旋塞的兩頭也將旋塞套內(nèi)擦干，隨后，用手指將油脂涂在旋塞的兩頭（除旋塞孔一圈不涂外，在整個曲面上涂一均勻薄層）。然

6、（除旋塞孔一圈不涂外，在整個曲面上涂一均勻薄層）。然后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何處理？堵了如何處理？ 3 3、如何處理半滴、如何處理半滴 微開旋塞，使液滴懸掛在管尖。關(guān)閉旋塞，用錐形瓶頸微開旋塞，使液滴懸掛在管尖。關(guān)閉旋塞，用錐形瓶頸內(nèi)壁接觸液滴引下，再用少許蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，使內(nèi)壁接觸液滴引下，再用少許蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下。附著的溶液全部流下。 4.4.讀數(shù)讀數(shù)（1 1）裝入或放出

7、溶液后，必須等）裝入或放出溶液后，必須等1 12min2min，待附著在管壁上的，待附著在管壁上的 溶液充分流下后再讀數(shù)。溶液充分流下后再讀數(shù)。（2 2）讀數(shù)時，滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以?。┳x數(shù)時，滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端無刻度處進行讀數(shù)，但均下，用手的前三指持管子上端無刻度處進行讀數(shù)，但均 應(yīng)注意使滴定管保持垂直。應(yīng)注意使滴定管保持垂直。（3 3）對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時，應(yīng)讀取彎月面下緣實）對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時，應(yīng)讀取彎月面下緣實 線最低點相切處的刻度。對于深色溶液，看不清彎月面線最低點相切處的刻度。對于深色溶液，看不清彎月面 下緣

8、時，可讀視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。下緣時，可讀視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。 注：每次讀數(shù)前要檢查管內(nèi)壁是否掛水珠，管尖是否有氣注：每次讀數(shù)前要檢查管內(nèi)壁是否掛水珠，管尖是否有氣 泡，管出口尖嘴處是否懸有液滴。泡，管出口尖嘴處是否懸有液滴。 三、空白三、空白 1 1、空白需要經(jīng)常做、空白需要經(jīng)常做 2 2、放在樣品之前做、放在樣品之前做把細節(jié)處理好是一件很困難的事情！把細節(jié)處理好是一件很困難的事情！小結(jié)小結(jié) 儀器的標(biāo)定儀器的標(biāo)定 一、一、電子天平校準(zhǔn)電子天平校準(zhǔn) 因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使

9、用前，一般都應(yīng)進行校準(zhǔn)操作。天平在使用前，一般都應(yīng)進行校準(zhǔn)操作。 先把天平調(diào)先把天平調(diào)水平水平，開機預(yù)熱，開機預(yù)熱3 30min,0min,輕按輕按CALCAL顯顯示器出現(xiàn)示器出現(xiàn)CAL-200CAL-200，閃爍，此時，把，閃爍，此時，把200g200g校準(zhǔn)砝碼放校準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)上稱盤，顯示器出現(xiàn)“-”“-”等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)名鐘后顯示器出現(xiàn)200.0000g200.0000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到

10、準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。 二、二、酸度計校準(zhǔn)酸度計校準(zhǔn)測測pHpH值時值時1 1 開機預(yù)熱開機預(yù)熱3030分鐘，將分鐘，將“選擇選擇”鈕撥至鈕撥至pHpH檔，檔，“斜率斜率”旋鈕順旋鈕順時針旋到底；時針旋到底；“溫度溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。旋鈕旋至溶液的溫度值。2 2 把用蒸餾水清洗過的電極插入把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25pH=6.86pH(25時的值時的值) )的標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位定位”旋鈕至該溶液在旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫度

11、下的當(dāng)時溫度下的pHpH值（當(dāng)時溫度下的值（當(dāng)時溫度下的pHpH值可查附錄）。值可查附錄）。3 3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00pH=4.00或或pH=9.18pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶緩沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00pH=4.00緩沖溶液；如果被測緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選溶液呈堿性則選pH=9.18pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率斜率”旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫

12、度下的旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫度下的pHpH值（當(dāng)時溫度下的值（當(dāng)時溫度下的pHpH值可查附錄）值可查附錄）記錄記錄。4 4 重復(fù)步驟重復(fù)步驟2 2和和3 3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5 5 標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在24h24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。測氟離子濃度時測氟離子濃度時1 1 將將“選擇選擇”鈕撥至電位檔。鈕撥至電位檔。2 2 連接好參比電極和測量電極，并將電極放入旋轉(zhuǎn)的蒸餾水中連接好參比電極和測量電極，并將電極放入旋轉(zhuǎn)的蒸餾水中3 3 更換蒸餾水更換蒸餾水3-43-4次，待電位值穩(wěn)定在次，待電位值穩(wěn)定在-370-

13、370（？）時開始測標(biāo)準(zhǔn)和樣（？）時開始測標(biāo)準(zhǔn)和樣品品維護維護 化驗工作是一個化驗工作是一個動手能力動手能力很強的工作，最很強的工作，最重要的是實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度重要的是實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性和重復(fù)性！小結(jié)小結(jié)幾個檢測項目中可能出現(xiàn)的問題幾個檢測項目中可能出現(xiàn)的問題問題一：酸度的影響? 原理：用中性檸檬酸銨溶液提取枸溶磷，在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸喹啉反應(yīng)形成磷鉬酸喹啉沉淀，用重量法測定枸溶磷含量 一、重量法測枸溶磷過程中的幾個問題 中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20).將溶液貯存于密閉的瓶中

14、冰箱中冷藏備用(如長期使用,用前校正其酸度)問題二：用濾紙過濾？ 玻璃砂坩堝：孔徑為515微米（以G來區(qū)分） 濾紙 快速：孔徑為80120微米 中速：孔徑為3050微米 慢速：孔徑為13微米 問題三 玻璃砂坩堝的清洗？ 氨水或者氨水溶液二、粗纖維測定過程中的幾個問題一、原理： 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用有機溶劑除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體，只是在公認(rèn)強制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。問題一：溶液標(biāo)定 硫酸溶液：（0.1280.005）mol/L，用無水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。（有些地方使

15、用的是氫氧化鈉？） 氫氧化鈉溶液：（0.3130.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。 問題二:消煮器?有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶 如果沒有冷凝球？ 稱取1g2g試樣，放入高型燒杯，加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變 （加燒開的蒸餾水，保持硫酸溶液體積200mL）。問題三：可否用濾紙？ 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目或260目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布） 三、胃蛋白酶消化率測定過程中幾個問題一、原理 脫過脂的試樣，用溫?zé)岬奈傅鞍酌溉?/p>

16、液，在恒溫、持續(xù)不斷地攪拌下消化16h，過濾分離不溶性殘渣，洗滌、干燥，測定殘渣的粗蛋白含量。同時，測定空白和脫脂未酶解試樣的粗蛋白含量。問題一：胃蛋白酶濃度？ 0.2%胃蛋白酶溶液:將6.1 mL濃鹽酸稀釋至1000 mL水中(溶液pHl-2)，加熱至42-45 ,加入2g活性為1:10000生化級胃蛋白酶若活性不是1：10000，可使用活性1:3000生化級胃蛋白酶 (不可使用非生化級胃蛋白酶)，應(yīng)注意胃蛋白酶溶液中胃蛋白酶濃度應(yīng)為每毫升20IU，并緩慢攪拌直至溶解，勿在加熱板上加熱胃蛋白酶溶液或配制時過熱。臨用前配制。問題二：脫脂？ 含脂肪小于1%可不脫脂，含脂肪1%-10%建議脫脂，含

17、脂肪大于10%則必須脫脂 問題三：丙酮的作用？ 當(dāng)上層液體通過濾紙后，于瓶中加人15 mL丙酮，震蕩，丙酮和殘渣流到濾紙上。再用一份15ml的丙酮進行洗滌，照上法振搖和倒出。檢查瓶子，并用丙酮再次洗滌。當(dāng)全部液體通過濾器后，用洗瓶以少量丙酮洗滌漏斗壁上殘渣兩次，并抽干。 問題四：結(jié)果計算？X(%)=(W1- W2)*100/ W1式中:X-一試樣的胃蛋白酶消化率，%W1-脫脂未酶解的原樣品中粗蛋白的平均含量，%W2-脫脂酶解后殘渣中粗蛋白的平均含量，%問題五：標(biāo)準(zhǔn)？ 魚粉85% 肉骨粉85% 羽毛粉70%-85%問題五：標(biāo)準(zhǔn)品的保存？ 丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液易變質(zhì)，需低溫保存，有條件的可放在冰箱4保存

18、，沒有條件的放在陰冷的地方，避免接觸陽光或者存放在高溫的地方。 1000c501000100m10005XCm 問題一：電位值的正負問題？ 有些酸度計顯示正電位值有些顯示負電位值，不影響結(jié)果。 問題二 ：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和濃度計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和濃度計算 公式五、氟離子檢測過程中的幾個問題五、氟離子檢測過程中的幾個問題問題三：氟離子選擇電極和參比電極使用注意事項氟離子選擇電極：1、氟離子選擇電極在測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溫度相同， 磁力攪拌器轉(zhuǎn)速相同。2、氟離子選擇電極在使用時在去離子水中與飽和甘汞電極 組成電池，電動勢達-320后方能正常使用。3、在測量時，電極用蒸餾水清洗后，用濾紙擦干后再進行

19、 測量。4、氟電極用后建議用去離子水清洗至-320后干放，可以延長電極壽命。參比電極：1、參比電極在使用時電極上端小孔橡皮塞拔去，以防止產(chǎn)生擴散電位變化影響測試結(jié)果。2、電極內(nèi)氯化鉀溶液不能有氣泡，以防止斷路，溶液內(nèi)應(yīng)保留少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。3、當(dāng)電極外部附有氯化鉀晶體時，及時除去。六、氯離子檢測過程中的幾個問題六、氯離子檢測過程中的幾個問題 莫爾法滴定原理莫爾法滴定原理指示劑指示劑 K K2 2CrOCrO4 4滴定劑滴定劑 AgNOAgNO3 3沉淀反應(yīng)：沉淀反應(yīng)： 測定的對象測定的對象 直接法：直接法：Cl，Br 。 返滴定法：返滴定法：Ag+10sp1081 .K12sp1002.K(aq)CrO24(aq)Cl- Ag+(aq) + AgCl(s , 白色白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 磚紅色磚紅色) 問題一：酸度的影響問題一：酸度的影響 ？實際要求溶液的實際要求溶液的pH值值6.510.5之間。之間。 滴定前滴定前 酸性太