氣相色譜在農(nóng)藥殘留中的檢測(cè)

1、L/O/G/O氣相色譜在藥氣相色譜在藥物物殘留檢測(cè)中應(yīng)用殘留檢測(cè)中應(yīng)用Contents 氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘留現(xiàn)狀藥物殘留現(xiàn)狀氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)Contents 氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘留現(xiàn)狀藥物殘留現(xiàn)狀氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)藥物殘留現(xiàn)狀 常見(jiàn)藥物殘留常見(jiàn)藥物殘留包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯氨基甲酸鹽等多種類型擬除蟲(chóng)菊酯氨基

2、甲酸鹽等多種類型。 絕大部分常見(jiàn)殘留物絕大部分常見(jiàn)殘留物屬于致癌物屬于致癌物質(zhì)質(zhì), 會(huì)會(huì)毒害神經(jīng)系統(tǒng)和體內(nèi)器官。毒害神經(jīng)系統(tǒng)和體內(nèi)器官。 藥物殘留現(xiàn)狀 化學(xué)農(nóng)藥的使用在防治農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害和化學(xué)農(nóng)藥的使用在防治農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害和增加農(nóng)業(yè)產(chǎn)量方面起到了至關(guān)重要的作增加農(nóng)業(yè)產(chǎn)量方面起到了至關(guān)重要的作用，也在不斷危害人類生存的自然環(huán)境用，也在不斷危害人類生存的自然環(huán)境以及人類的身體健康等。以及人類的身體健康等。 近幾年來(lái)不斷有因食有殘留農(nóng)藥的蔬近幾年來(lái)不斷有因食有殘留農(nóng)藥的蔬菜和水果而導(dǎo)致中毒的報(bào)道出現(xiàn)解決農(nóng)菜和水果而導(dǎo)致中毒的報(bào)道出現(xiàn)解決農(nóng)藥殘留問(wèn)題已刻不容緩。藥殘留問(wèn)題已刻不容緩。 Contents 氣相色

3、譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘留現(xiàn)狀藥物殘留現(xiàn)狀氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用農(nóng)殘農(nóng)殘常用常用定量分析方法定量分析方法：氣相色譜法氣相色譜法（GC）、）、 液液相色譜分析法相色譜分析法（HPLC）氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用GC特點(diǎn)特點(diǎn)：容易操作、分離效果好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、靈敏度高、可以同時(shí)分離分析多種組分 應(yīng)用：應(yīng)用：相對(duì)分子量較小、易氣化、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的農(nóng)藥殘留。近些年毛細(xì)管柱和新型檢測(cè)器得以在氣相色譜法中出現(xiàn)和應(yīng)用，這樣一來(lái)，有80%以上的農(nóng)藥殘留均可采用氣相色譜

4、法進(jìn)行分析檢測(cè)。氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用HPLC ：適合于分析熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性、揮發(fā)性差的相對(duì)分子量大的離子型農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物, 如氨基甲酸酯類農(nóng)藥,但其普及程度遠(yuǎn)不及GC。Contents 氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘留現(xiàn)狀藥物殘留現(xiàn)狀氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù) 固相萃取法凝膠滲透色譜法超臨界流體萃取法質(zhì)譜檢測(cè)器前處理技術(shù)固相萃取法固相萃取法固相萃取法固相萃取法（SPE）：）：利用固體吸附劑來(lái)吸附液體樣品中的有機(jī)化合物，從而使其與樣品中的其他混合物質(zhì)分離開(kāi)

5、，再經(jīng)洗脫吸附樣品，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物與其他物質(zhì)的完全分離。優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：有效的將目標(biāo)化合物與干擾物分離開(kāi)、回收率高和重復(fù)性好、SPE 柱填料的種類比較多。前處理技術(shù)凝膠滲透色譜法凝膠滲透色譜法凝膠滲透色譜法凝膠滲透色譜法：被稱為空間排阻色譜法，利用樣品各組成分子大小的區(qū)別而造成的其在凝膠中保留時(shí)間不同這一原理來(lái)達(dá)到分離目標(biāo)化合物的目的。應(yīng)用應(yīng)用：除去樣品中分子量比較高的混合物，尤其是脂肪色素等大分子。優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：實(shí)現(xiàn)了凈化操作的自動(dòng)化、提取效率高、用時(shí)短、經(jīng)濟(jì)，通常凝膠滲透色譜法比較適用于常規(guī)的大量樣品分析，而且主要天然藥用植物中農(nóng)藥殘留的分析。前處理技術(shù)超臨界流體萃取法超臨界流體萃取法超臨界流體

6、萃取法超臨界流體萃取法（SFE）：新型有效的目標(biāo)化合物提取分離技術(shù)，超臨界流體可以充當(dāng)有機(jī)溶劑，而且對(duì)環(huán)境污染比較小，近些年也開(kāi)始得到廣泛應(yīng)用。常用的超臨界流體常用的超臨界流體：CO2，CO2 具有無(wú)毒、不易燃、臨界溫度低、無(wú)毒性而且不污染樣品等優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：與傳統(tǒng)的萃取分離技術(shù)相比，超臨界流體萃取法具有選擇性好、提取效率高、操作快捷以及無(wú)溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)。前處理技術(shù)速溶劑提取法速溶劑提取法速溶劑提取法速溶劑提取法( ASE) ： 較高溫度和壓力下提取固體或半固體中有機(jī)物及其殘留的方法,優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：減少溶劑用量、縮短提取時(shí)間、樣品提取自動(dòng)化 該方法已被美國(guó)EPA (環(huán)保局)收錄為處理固體樣品的

7、標(biāo)準(zhǔn)方法之一Contents 氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘留現(xiàn)狀藥物殘留現(xiàn)狀氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜在農(nóng)殘中的應(yīng)用氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜藥殘分析前處理技術(shù)氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法電子捕獲檢測(cè)器火焰亮度檢測(cè)器熱離子檢測(cè)器速溶劑提取法分析方法電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器( ECD )： 放射性離子化檢測(cè)器的一種, 利用放射性同位素放射的粒子轟擊載氣, 使其電離為電子與正離子流(基流) ,當(dāng)載氣將有負(fù)電性的分析物帶進(jìn)時(shí)就會(huì)大量地捕獲電子形成負(fù)離子(分子)。負(fù)離子與基流中的正離子復(fù)合, 而使基流明顯下降, 儀

8、器就輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào), 在數(shù)據(jù)處理上出現(xiàn)負(fù)峰。應(yīng)用：應(yīng)用：有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥結(jié)構(gòu)中帶有氯和氮這些負(fù)電性元素, 即使農(nóng)藥殘留屬超痕量范疇也可檢出, 分析方法火焰亮度檢測(cè)器火焰亮度檢測(cè)器火焰亮度檢測(cè)器火焰亮度檢測(cè)器( FPD) ：又稱硫磷檢測(cè)器, 是利用富含氫火焰使含硫磷雜原子的有機(jī)物分解, 形成激態(tài)分子, 當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí), 發(fā)出一定波長(zhǎng)的光, 此光強(qiáng)度與被測(cè)組分量成正比。FPD 對(duì)硫、磷的響應(yīng)比烴類高1萬(wàn)倍, 特別適合于含硫磷化合物的痕量檢測(cè), 因此廣泛應(yīng)用于大氣污染和農(nóng)藥殘留分析中。在中藥材農(nóng)殘檢測(cè)中多用于有機(jī)磷農(nóng)藥的檢查。分析方法熱離子檢測(cè)器熱離子檢測(cè)器熱離子檢測(cè)器熱離子檢測(cè)器

9、(NPD) ：NPD 又稱氮磷檢測(cè)器,是在一般火焰電離檢測(cè)器( FID)的火焰或噴嘴上附加一個(gè)堿金屬鹽片或鹽圈, 因?yàn)樵诨鹧胬锶紵娯?fù)性原子的有機(jī)物時(shí)(如含鹵素、硫、氮、磷等), 會(huì)增加堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解，所以這種檢測(cè)器能選擇性地檢測(cè)含氮、磷、硫、鹵素等有機(jī)化合物。分析方法 質(zhì)譜檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器 質(zhì)譜檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器(MS) ： 化合物的質(zhì)譜圖鑒定成分可提供更多的結(jié)構(gòu)信息,優(yōu)于色譜的保留時(shí)間定性, 特別是應(yīng)用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)等具有突出優(yōu)點(diǎn), 輔以色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜指紋數(shù)據(jù)對(duì)化合物進(jìn)行分析, 大大提高了分析的可靠性。應(yīng)用：揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)殺蟲(chóng)劑、除草劑等農(nóng)藥的多殘留分析。Contents 氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法氣相色譜中常用的農(nóng)殘分析方法 展望展望藥物殘