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1、第六章第六章 土壤鉀的測(cè)定土壤鉀的測(cè)定鉀的存在形態(tài): 土壤中鉀主要成無(wú)機(jī)形態(tài)存在,據(jù)其對(duì)作物有效性1 1、礦物結(jié)構(gòu)鉀、礦物結(jié)構(gòu)鉀 土壤中鉀的主要存在形態(tài),其含量占土壤全鉀量的98%左右,主要存在于鋁硅酸鹽,如長(zhǎng)石、云母等礦物中。一般不溶于水,也不能被溶液中的陽(yáng)離子所交換,作物不能直接吸收利用,所以又叫無(wú)效鉀無(wú)效鉀。 一、概述 2 2、非交換態(tài)鉀(難交換態(tài)鉀)、非交換態(tài)鉀(難交換態(tài)鉀): 主要指次生礦物如伊利石、蛭石、綠泥石等所固定的鉀(硅酸鹽礦物層間和顆粒邊緣的那一部分鉀)。是速效鉀的貯備,能逐漸轉(zhuǎn)化為被植物吸收利用的速效鉀,所以叫緩效鉀。與作物的吸鉀量有良好的相關(guān)性。由于易轉(zhuǎn)變?yōu)樗傩р?,所?/p>
2、常把緩效鉀作為土壤鉀素供應(yīng)潛力的指標(biāo)。 我國(guó)緩效鉀含量一般在40-1400mg/kg,豫西地區(qū)140-1200mg/kg。 3 3、水溶性及交換性鉀:、水溶性及交換性鉀: 這兩種形態(tài)的鉀統(tǒng)稱速效鉀,其中水溶性鉀很少,交換性鉀(可被陽(yáng)離子交換下來(lái)的)可占速效鉀總量的95%以上。 速效鉀一般占土壤全鉀量的1-2%。 土壤有效鉀的測(cè)定結(jié)構(gòu)K交換性K非交換性K溶液中K 植物K 固相 液相溶液中K濃度主要決定于:(1)交換性K濃度(2)土壤質(zhì)地和粘土礦物種類(lèi)(3)交換性K的飽和度平衡的速度問(wèn)題: 交換性K 溶液中K,以小時(shí)或天計(jì) 非交換性K 交換性K,以周或月計(jì) 礦物結(jié)構(gòu)K 非交換性K,以幾十或百年計(jì)土
3、壤有效鉀(對(duì)植物)包括: 溶液中K、交換性K、部分非交換性K從對(duì)植物有效性看,常把土壤鉀分為三類(lèi): 速效K(水溶性K+交換性K) 緩效K(非交換性K的一部分) 無(wú)效K(非交K的一部分+礦物結(jié)構(gòu)K)有效有效K交換性K豐富時(shí),植物吸收的鉀幾乎全部來(lái)自速效K;而交換性K少時(shí),植物吸收的鉀中可有50-70%來(lái)自緩效K。在評(píng)價(jià)土壤供鉀水平時(shí),需有以下三方面的信息:(1)交換K含量;(2)緩效K含量;(3)土壤質(zhì)地。*注意:土壤土壤K K各種形態(tài)之間并沒(méi)有嚴(yán)格的界限各種形態(tài)之間并沒(méi)有嚴(yán)格的界限,因此用不同測(cè)定方法得到的結(jié)果之間也不相同,數(shù)值可能有較大的差別。 二、含量:二、含量: 我國(guó)土壤中全鉀的含量一般
4、在2%(K2O)左右。 土壤全鉀量與粘土礦物類(lèi)型有密切關(guān)系,一般來(lái)說(shuō)21型粘土礦物較11型粘土礦物為高,特別是伊利石(一系列水化云母)高的土壤鉀的含量較高。在不同地區(qū)、不同土壤類(lèi)型和氣候條件下,全鉀含量相差很大。如:華北平原(鹽漬土除外)2.2-2.6%(K2O)華中與華南地區(qū) 0.5-3.0%(K2O) 三、分析意義: 土壤鉀素肥力的供應(yīng)能力主要決定于速效鉀和緩效鉀。土壤全鉀的分析在肥力上意義并不大,但是土壤粘粒部分鉀的分析,可以幫助鑒定土壤粘土礦物的類(lèi)型。 二、土壤全鉀的測(cè)定(一)待測(cè)液的制備方法堿熔法: 碳酸鈉-鉑坩鍋熔融 氫氧化鈉-銀(鎳、鐵)坩鍋熔融 偏硼酸鋰-石墨坩鍋熔融土樣熔融完
5、全,試液可測(cè)全磷、全鉀,助熔劑加入量大,需做空白。土樣熔融完全,試液可測(cè)全磷、全鉀,助熔劑加入量大,需做空白。碳酸鈉法需鉑坩堝,碳酸鈉法需鉑坩堝,NaOHNaOH法可用法可用Ag(Ni)Ag(Ni)坩堝,熔融溫度低(坩堝,熔融溫度低(750750 C C),適用),適用于一般實(shí)驗(yàn)室。于一般實(shí)驗(yàn)室。酸溶法: 氫氟酸與鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸的組合。 HF-HClO4法:用聚四氟乙烯坩堝代替貴重的鉑坩堝使成本大大降低。 SiO2 + 4 HF = SiF4 + 2 H2O 由于SiF4能揮發(fā)出來(lái),從而徹底破壞了礦物結(jié)構(gòu),使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn.等元素溶解出來(lái)。 HClO4可氧化有
6、機(jī)質(zhì)。優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):分解樣品完全,操作簡(jiǎn)便,雜質(zhì)少,不用脫硅;制備好的試液可測(cè)定多種元素(Ca、Mg、K、Na、Al、Fe、Mn.)。缺點(diǎn):缺點(diǎn):由于HF的腐蝕作用,消煮時(shí)必須在通風(fēng)抽氣設(shè)備良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。同時(shí)因試液中常含有殘留氟,對(duì)玻璃器皿有腐蝕作用,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。所以試液放在塑料瓶中。 GB指定用HF-HClO4法,但同時(shí)又指出若不具備該法消煮條件時(shí),可用NaOH熔融法。(二)溶液中鉀的測(cè)定方法1. 火焰光度法2. AAS法3. 離子色譜法4. 四苯硼鈉重量法5. 其它方法ICP法亞硝酸鈷鈉法四苯硼鈉容量法四苯硼鈉比濁法鉀電極法一、火焰光度計(jì)法方法原理待測(cè)元素加熱待測(cè)元素原子(或
7、離子)由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)原子不穩(wěn)定(10-10秒-10-8秒)躍遷回基態(tài),能量以一系列特征光的形式釋放。經(jīng)分光系統(tǒng)分光。光電池將光轉(zhuǎn)化電流信號(hào)。待測(cè)元素濃度光強(qiáng)度電流強(qiáng)度成正比。H=E 能量以一系列特征光的形式釋放??梢詾V光片選擇某某一特征光一特征光進(jìn)行定性或者檢測(cè)分光系統(tǒng)光電池放大檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)樣燃?xì)庵細(xì)庹`差與干擾1?;鹧娌环€(wěn)定2。進(jìn)樣不均勻3。連續(xù)光譜與雜散光譜干擾4。陽(yáng)離子與陰離子干擾5。自吸收干擾6。電離干擾火焰火焰光度計(jì)(或ICP)工作結(jié)構(gòu)框圖Flame spektrometrie(火焰光度計(jì))ICP-AES (Inductively-Coupled Plasma Atomic
8、Emission spectrometer)ICP-AES (Inductively-Coupled Plasma Atomic Emission pectrometer) ICP-AES工作原理火焰光度計(jì)的誤差及消除方法1. 氣壓不穩(wěn);空壓機(jī)氣瓶及管路積水,讀數(shù)波動(dòng)較大讀數(shù)波動(dòng)較大2. 光譜干擾;共存元素(Zn、Pb、Mg、Al等)譜線擴(kuò)散引起的干擾,系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差3. 物理干擾;n 電離干擾 離子外層電子受激發(fā)產(chǎn)生電離,發(fā)射譜線強(qiáng)度降低 n 自吸收干擾,濃度過(guò)高產(chǎn)生的自吸效應(yīng),中心激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的特征譜線被周?chē)?lèi)基態(tài)原子吸收使譜線強(qiáng)度減弱n 分子吸收干擾 原子化過(guò)程中生成的分子對(duì)輻射的
9、吸收4. 化學(xué)干擾;無(wú)機(jī)酸的干擾5. 進(jìn)樣不均。讀數(shù)波動(dòng)較大讀數(shù)波動(dòng)較大1. 選擇和控制合適的供氣壓力和進(jìn)樣量2. 在樣品溶液中加入適量的有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑(乙醇、丙酮)等冷卻效果弱,有利于火焰溫度提高,另外可改善溶液粘度、表面張力等物理性質(zhì),可提高霧化效率和原子化效率,提高發(fā)射光強(qiáng)度。3. 消除共存元素干擾,除化學(xué)分離外,可以采用扣除背景的方法,在配置標(biāo)線時(shí)采用和樣品溶液一樣的溶液組成。4. 防止無(wú)機(jī)酸的干擾,比如鹽酸濃度可以使Na發(fā)光強(qiáng)度降低15%、K降低40%。二、AAS法原理待測(cè)元素加熱使分析元素大部分原子處于基態(tài)。熱分解產(chǎn)生基態(tài)原子熱分解產(chǎn)生基態(tài)原子空心陰極燈發(fā)出的特征窄頻特征窄頻光
10、,通過(guò)火焰中的基態(tài)原子,這種特征光易被基態(tài)原子共振吸共振吸收收光強(qiáng)減弱。光強(qiáng)減弱的光經(jīng)分光系統(tǒng)分光光電池將光轉(zhuǎn)化電流信號(hào)。待測(cè)元素濃度光強(qiáng)減弱程度電流減弱程度成正比。分光系統(tǒng)光電池放大檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)樣燃?xì)庵細(xì)饪招年帢O燈AAS儀主要參數(shù):燈高、燈電流、狹縫寬度、波長(zhǎng)、燈偏轉(zhuǎn)角度、燃?xì)?助燃?xì)狻T游展舛扔?jì)(AAS)工作結(jié)構(gòu)框圖 1、原子吸收光譜的產(chǎn)生正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級(jí)之間的能級(jí)差E時(shí),該原子將吸收這一特征波長(zhǎng)的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài),而產(chǎn)生原子吸
11、收光譜。 2、原子吸收光譜分析原理 原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量,它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I為透射光強(qiáng)度,I0為發(fā)射光強(qiáng)度,T為透射比,L為光通過(guò)原子化器光程由于L是不變值所以A=KCAAS儀的特點(diǎn) 靈敏度高。大多元素的靈敏度可達(dá)ppm級(jí),少數(shù)元素可達(dá)ppb級(jí)。 選擇性好。吸收線比發(fā)射線少得多,加之采用單元素制成的空芯陰極燈作銳線光源,不易產(chǎn)生背景發(fā)射干擾,因此光譜干擾少。 操作方便、快速 抗干擾能
12、力強(qiáng) 從玻爾茲曼方程可知,火焰溫度的波動(dòng)對(duì)發(fā)射光譜的譜線強(qiáng)度影響很大,而對(duì)原子吸收分析的影響則要小的多。 準(zhǔn)確度好。因空芯陰極燈輻射出的特征譜線僅被其特定元素所吸收。 可測(cè)定30多元素。3、原子吸收光譜分析中的干擾及消除、原子吸收光譜分析中的干擾及消除1) 物理干擾物理干擾2) 光譜干擾光譜干擾3) 電離干擾電離干擾4) 化學(xué)干擾化學(xué)干擾Atom-absorbtions-spektrometrieSi, Al, Fe, Ca, Mg, Ti, Mn, Li, Na, K, Sr.分光系統(tǒng)光電池放大檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)樣燃?xì)庵細(xì)饪招年帢O燈AAS儀主要參數(shù):燈高、燈電流、狹縫寬度、波長(zhǎng)、燈偏轉(zhuǎn)角度、燃?xì)?
13、助燃?xì)?。原子吸收光度?jì)(AAS)工作結(jié)構(gòu)框圖1)物理干擾及其消除方法 物理干擾物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移,蒸發(fā)和原子化過(guò)程中,由于試樣任何物理性質(zhì)的變化而引起的原子吸收信號(hào)強(qiáng)度變化的效應(yīng)。物理干擾產(chǎn)生的原因物理干擾產(chǎn)生的原因試樣溶液的物理性質(zhì)發(fā)生變化引起;如粘度變化影響進(jìn)樣量和霧化率。毛細(xì)管的內(nèi)徑和長(zhǎng)度影響進(jìn)樣量。試樣表面張力和粘度的變化,將影響霧滴的細(xì)度、脫溶劑效率和蒸發(fā)效率,最終影響到原子化效率。基體元素包裹待測(cè)元素,延緩待測(cè)元素的蒸發(fā)、影響原子化效率。物理干擾一般都是負(fù)干擾,最終影響火焰分析體積中原子的密度。消除物理干擾的方法1. 配制與待測(cè)試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液,這是最常用的方法。2.
14、當(dāng)配制與待測(cè)試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液有困難時(shí),需采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。3. 當(dāng)被測(cè)元素在試液中濃度較高時(shí),可以用稀釋溶液的方法來(lái)降低或消除物理干擾。2)光譜干擾及其消除方法 當(dāng)光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線或光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)射非吸收線時(shí),靈敏度降低且工作曲線線性范圍變窄。當(dāng)被測(cè)試液中含有吸收線相重疊的兩種元素時(shí),無(wú)論測(cè)哪一種都將產(chǎn)生干擾。1. 在光譜通帶內(nèi)有一條以上的吸收線;2. 在光譜通帶內(nèi)有光源發(fā)射的多重線存在;3. 譜線重疊;4. 分子吸收;5. 光的散射;6. 樣品池的發(fā)射。消除方法:選別的分析線;提高狹縫分辨率(降低狹縫寬度降低狹縫寬度,0.2 nm,0.2 nm);預(yù)分離干擾元素。 譜線干
15、擾背景干擾3 3)電離干擾干擾及消除)電離干擾干擾及消除 電離干擾電離干擾 由于原子在火焰中電離而引起的干擾效應(yīng)。被測(cè)元素在火焰中形成自由原子之后繼續(xù)電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,結(jié)果使測(cè)定的吸光度降低;反之,如果在火焰中存在有能提供自由電子的其他易電離的元素存在,則可使已電離的原子重新回到基態(tài),使參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)增加,從而提高吸光度。 電離電位低的元素Rb、K、Ba等是近乎完全電離的。這種電離干擾不僅降低靈敏度,而且也導(dǎo)致校正曲線彎向縱坐標(biāo)軸。 消除方法消除方法 在試樣中加入電離電位低的消電離劑銫,可以有效地消除電離干擾。從電離平衡的觀點(diǎn)來(lái)看這是理所當(dāng)然的。當(dāng)在試樣中加入了大量的消電離劑之
16、后,由于它們?cè)诨鹧嬷刑峁┐罅康淖杂呻娮?,使被測(cè)元素的電離平衡4 4)化學(xué)干擾的產(chǎn)生及消除及消除指在溶液中或氣相中被測(cè)元素與其他組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng),它主要影響被測(cè)元素化合物離解和它的原子化是一種選擇性干擾效應(yīng),它對(duì)各種元素的干擾是各不相同的,而且隨火焰溫度、火焰狀態(tài)和部位、共存的其他組分、霧珠和氣溶膠的大小等實(shí)驗(yàn)條件的變化而改變。化學(xué)干擾的消除消除1.化學(xué)分離萃取法、沉淀法、離子交換法等;2.提高火焰溫度促進(jìn)原子化;3.被測(cè)試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品消除;4.改良基體如在石墨管原子化器中,硒在300400開(kāi)始揮發(fā),如在干燥之前加入鎳,使硒生成硒化鎳,可將灰化溫度提高到1200。5.加
17、入釋放劑 SrCl2 LaCl3 避免Ca與磷酸根形成難解離化合物6.加入保護(hù)劑與被測(cè)元素形成穩(wěn)定絡(luò)和物,阻止了被測(cè)元素和干擾元素之間生成難揮發(fā)性化合物,從而保護(hù)了被測(cè)元素。7.加入緩沖劑在被測(cè)試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中均加入過(guò)量的干擾元素,使干擾效應(yīng)達(dá)到“飽和”點(diǎn),這時(shí)干擾效應(yīng)不再隨干擾元素的量的變化而變化,或者變化很小。如用氧化亞氮乙炔火焰測(cè)定鈦,當(dāng)鋁量大于200ppm時(shí),干擾趨于穩(wěn)定。 本儀器條件下,Pb最適燈電流為3mA,為最大燈電流的30%。Cd最適燈電流為4 mA,為最大燈電流的57%。 Pb放電穩(wěn)定性較差,Cd、Cu比較穩(wěn)定,實(shí)際操作過(guò)程中,對(duì)于其他元素可以選擇最大電流的3060%。樣品濃
18、度過(guò)低,可以適當(dāng)降低燈電流,犧牲部分精密度來(lái)提高靈敏度。 燈電流03060901201501800.0160.0180.0200.0220.0240.0260.0280.030BB標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率儀器運(yùn)行時(shí)間(min)ABCDD0204060801001201401601800.100.120.140.160.180.200.220.24DCAAA標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率 k儀器運(yùn)行時(shí)間 (min)BA 不管是放電穩(wěn)定性較差的Pb元素?zé)簦€是比較穩(wěn)定的Cd元素?zé)?,?shí)際操作時(shí)必須經(jīng)過(guò)30分鐘的預(yù)熱時(shí)間,經(jīng)過(guò)預(yù)熱后儀器可以穩(wěn)定工作90分鐘,90分鐘后必須經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行工作曲線校正,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
19、 儀器穩(wěn)定時(shí)間 進(jìn)樣霧粒越細(xì)、越多,儀器的靈敏度就越高。但是進(jìn)樣量過(guò)大容易導(dǎo)致火焰溫度偏低,信號(hào)強(qiáng)度有所降低。Varian AA240原子吸收的進(jìn)樣速率在分析Pb和Cd時(shí)以6.5 ml/min的進(jìn)樣量可以獲得最適分析信號(hào)。 進(jìn)樣量及霧化效率 實(shí)際操作過(guò)程中的一些注意事項(xiàng)乙炔鋼瓶氣壓力小于0.4MPa時(shí),不能再使用;出口壓力不能高于0.1MPa;鋼瓶中的丙酮可能進(jìn)入儀器,損壞O型密封圈,降低分析性能或引起回火。本儀器波長(zhǎng)在425nm以下可采用氘燈扣背景消除干擾,波長(zhǎng)大于425nm時(shí)一定不能一定不能采用氘燈扣背景的方法。本儀器采用毛細(xì)管氣動(dòng)霧化進(jìn)樣,高鹽樣品極易堵塞噴霧系統(tǒng),進(jìn)樣前必須用中速定量濾
20、紙過(guò)濾必須用中速定量濾紙過(guò)濾。堵塞后,可用點(diǎn)火噴純?nèi)軇⒄{(diào)節(jié)霧化器反吹,燃燒頭堵塞要及時(shí)清理,堅(jiān)決避免堅(jiān)決避免使用刀片、鐵絲等工具,建議采用名片等硬質(zhì)紙片建議采用名片等硬質(zhì)紙片清理。 原子吸收每一次使用前注意調(diào)節(jié)空氣壓縮機(jī)的壓力輸出在0.25-0.45MPa之間,一般0.30MPa,使用前、后一定要放空壓縮機(jī)氣水分離器中的冷凝水。為了更好的保護(hù)儀器,我們?cè)诳諌簷C(jī)與儀器之間外加了一個(gè)氣水分離器。含K試液助燃?xì)忪F化器原子化器試液形成均勻的氣溶膠火焰石墨爐氫化物發(fā)生器基態(tài)原子,N0激發(fā)態(tài)原子,Nq吸收輻射N(xiāo)qN0=1.6810-41.10 10-33.84 10-32000K2500K3000K 對(duì)
21、于Cu而言,2000K時(shí)僅4.82 10-9,故而,K可以采用發(fā)射光譜,而Cu等多采用原子吸收。也說(shuō)相同溫度下,原子吸收檢測(cè)靈敏度遠(yuǎn)高于原子發(fā)射。電離離子,Nx三、四苯硼鉀重量法1. 方法原理溶液中的鉀離子與四苯硼離子作用生成四苯硼鉀白色沉淀:K+ + B(C6H5)4- k B(C6H5)4 (白色)沉淀的溶解度小,分子量大熱穩(wěn)定性高(265分解),酸性或堿性介質(zhì)均可沉淀,沉淀經(jīng)過(guò)濾,先滌、烘干、稱量,通過(guò)沉淀質(zhì)量求出鉀的含量。2.方法評(píng)述銨是主要干擾離子。如何克服?沉淀可用丙酮或甲苯進(jìn)行洗滌。適用于鉀含量高的肥料樣品中鉀的測(cè)定。四苯硼鉀重量法的儀器設(shè)備四、其它方法四苯硼鈉容量法(略)四苯硼
22、比濁法(略)亞硝酸鈷鈉法(中性或酸性條件下,亞硝酸鈷鈉產(chǎn)生黃色沉淀,堿性強(qiáng)Co沉淀,酸性強(qiáng)分解)離子色譜法(陽(yáng)離子交換柱)五、土壤有效鉀的測(cè)定 幾個(gè)概念速效鉀有效鉀緩效鉀q土壤有效鉀的浸提劑 水或水+氯化鈣 (0.025M CaCl2) 中性鹽(氯化鈉、硫酸鈉) 強(qiáng)堿弱酸鹽(乙酸、乙酸鈉、乙酸銨) 1M 乙酸銨,10:1, 30 min振蕩,過(guò)濾,測(cè)定。 Na+、H+、NH4+水化半徑Na+K+NH4+H+,K 0.537nm,NH4 0.532nmH+的交換能力大于Ca2+和Mg2+離子半徑Na+K+NH4+H+,然而總浸提量H+NH4+,隨著浸提次數(shù)增加其浸提量增加NH4+可將交換性鉀與非
23、交換性鉀分開(kāi)。另外,其重現(xiàn)性好,浸提量與作物吸收量相關(guān)性好,最有利于火焰光度計(jì)測(cè)定。速效鉀- 1M 乙酸銨,10:1, 30 min振蕩,過(guò)濾,測(cè)定緩效鉀- 1M 硝酸,10:1, 沸騰10 min,過(guò)濾,測(cè)定使用速效鉀時(shí)注意其含量受施肥、溫度、水分等因素影響。土壤性質(zhì)影響K的有效性,沙、粘速效鉀僅供相互比較,無(wú)絕對(duì)含量意義。單憑速效鉀不能說(shuō)明鉀素營(yíng)養(yǎng)狀況,需要考慮緩效鉀。沸騰時(shí)間對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,需要嚴(yán)格掌握無(wú)機(jī)碳酸鹽的氣泡與沸騰的區(qū)別六、土壤緩效鉀的測(cè)定土壤緩效鉀的浸提劑 1M熱硝酸或2M冷硝酸(臨界指標(biāo):600ppm或100ppm) 0.5或0.7M鹽酸 1.4M熱硫酸或6M冷硫酸土壤供鉀
24、能力的測(cè)定 電超濾法(Electroultra filtration method) 離子樹(shù)脂法。七、電超濾法(Electroultra filtration method)方法原理在可變電場(chǎng)下,陽(yáng)離子被陰極吸引而陰離子被陽(yáng)極吸引,由于解吸和吸附的離子不能達(dá)到平衡,使土壤吸附的離子不斷釋放入溶液中。陽(yáng)極反應(yīng):K+ +e(水解產(chǎn)生堿性)陰極反應(yīng):NO3- -eNO3- * (水解產(chǎn)生酸性)通過(guò)對(duì)不同時(shí)間(t)、不同溫度(T)、不同電壓(V)釋放出的離子進(jìn)行測(cè)定,作出t,T,V的解吸曲線,可以了解不同土壤的供肥特性。構(gòu)成電超慮法的幾個(gè)程序:滲析(以濃度差為推動(dòng)力的膜分離操作,利用膜對(duì)溶質(zhì)的選擇透過(guò)性實(shí)現(xiàn)不同性質(zhì)溶液的分離,沿濃度梯度擴(kuò)散)超濾(壓力差的驅(qū)動(dòng)下,利用濾紙或?yàn)V膜將液體過(guò)濾的方法)電滲析(電位差為推動(dòng)力,利用膜的選擇透過(guò)性實(shí)現(xiàn)分離,利用電位差加速滲析)反滲透(在壓力差的驅(qū)動(dòng)下,使溶液中的熔劑以與自然滲透相反的方向通過(guò)半透膜進(jìn)入低壓側(cè)而達(dá)到分離的方法)電超濾=電滲析+超濾電超濾裝置冷卻旋管接真空裝置集液瓶承集瓶+選擇性透膜攪拌裝置濾紙/濾膜EUF-K解吸線 電壓變化
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