天然產(chǎn)物化學(xué)論文設(shè)計(jì)

1、實(shí)用文檔天然產(chǎn)物化學(xué)基礎(chǔ)課程論文論文題目青蒿素的提取與檢測(cè)工藝化學(xué)梁小麗1108040540042標(biāo)準(zhǔn)摘要青蒿是常用的功能性植物，青蒿素是從青蒿中提取的一種抗瘧有效成分，為 無(wú)色針狀結(jié)晶，易溶于有機(jī)溶劑；具有抗白血病和免疫調(diào)節(jié)功能它具有低毒、 高效、 速效的特點(diǎn)，在國(guó)際市場(chǎng)上供不應(yīng)求，應(yīng)用及經(jīng)濟(jì)前景十分看好。本論文結(jié)合超 臨界CO提取技術(shù)和常規(guī)結(jié)晶法研究了從青篙中提取、分離純化青篙素的工藝。通 過(guò)比較的方法，對(duì)青蒿中青蒿素的提取工藝進(jìn)行了綜述，討論了青蒿素提取工藝 的研究方向。青蒿素提取方法主要有傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取法、超聲波提取法、微波 萃取法和超臨界流體萃取法；青蒿素檢測(cè)技術(shù)主要有紫外分光光度

2、法、高效液相 色譜法、高效液相色譜-蒸發(fā)光檢測(cè)法等。關(guān)鍵詞：黃花蒿；青蒿素；提取；含量檢測(cè)；微波預(yù)處理；前 言1第1章 青蒿素的提取方法11.1 傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取11.1.1 冷浸提取11.1.2 回流提取21.2 超臨界CO2萃取 4.1.3 微波萃取技術(shù) 1.4 超聲波強(qiáng)化石油醍提取 第2章 青蒿素的檢測(cè)錯(cuò)誤!未定義書簽。2.1 紫外分光光度法 錯(cuò)誤!未定義書簽。2.2 高效液相色譜法2.3 高效液相色譜蒸發(fā)光檢測(cè)法 結(jié) 論錯(cuò)誤!未定義書簽。參考文獻(xiàn)5前言青蒿是菊科植物黃花蒿干燥的地上部分，為我國(guó)傳統(tǒng)中藥。藥理研究 表明，黃花蒿具有抗瘧、抑制光敏反應(yīng)、抗月中瘤、抗菌殺蟲、抑制免疫功 能亢進(jìn)

3、、抗心律失常、抗孕、抑制疤痕成纖維細(xì)胞、抗單純皰疹病毒等作 用，在現(xiàn)代臨床上用于對(duì)惡性瘧疾、發(fā)熱、血吸蟲病、口腔黏膜扁平苔葬、 紅斑狼瘡、心律失常的治療F,并且對(duì)類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的免疫有顯著療效：2-黃花蒿的有效成分青蒿素在抗瘧方面與傳統(tǒng)的奎寧類抗瘧藥物具有不同的作用機(jī)理。青蒿素是一種倍半菇內(nèi)脂類化合物，分子式為C15H22O5在青蒿素的基礎(chǔ)上開發(fā)出了多種衍生物，如雙氫青蒿素、青蒿 琥酯、蒿甲醴、蒿乙醴等，均有抗瘧、抗孕、抗纖維化、抗血吸蟲、抗弓 形蟲、抗心律失常和抑制月中瘤細(xì)胞毒性等作用"一目前，青蒿素用于瘧疾防治的價(jià)值已被人類認(rèn)識(shí)和接受，世界衛(wèi)生組織已把青蒿素的復(fù)方制劑 列為國(guó)際上

4、防治瘧疾的首選藥物。青蒿素因其在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、 苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醴及石油醴中可溶解，傳統(tǒng)提取方 法一般采用有機(jī)溶劑法，后來(lái)又出現(xiàn)了超臨界 CO2萃取技術(shù)、超聲波強(qiáng)化 石油醉提取、微波輔助萃取技術(shù)。本文對(duì)青蒿素的提取方法進(jìn)行綜述，討 論了青蒿素提取工藝的研究方向及其檢測(cè)方法。第1章青蒿素的提取方法1.1 傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取1.1.1 冷浸提取李自勇等 采用工業(yè)酒精冷浸法提取青蒿中的青蒿素，以浸漬時(shí)固液比、萃取時(shí)母液與萃取劑體積比、萃取次數(shù)為考察對(duì)象，最終確定酒精體積（mL）與青蒿質(zhì)量（g）比為10 ： 1 ,分3次提取，母液體積（mL）為 青蒿質(zhì)量（g）的2 . 5倍，萃

5、取劑乙酸乙酯與母液體積比為 1 ： 1 ,分4 次萃取，后用活性炭脫色、結(jié)晶及重結(jié)晶，干燥得到的青蒿素產(chǎn)品產(chǎn)率可達(dá)2 . 73%,純度可達(dá)99%黃榮崗 建立了低溫提取青蒿素的基本流程 ： 青蒿葉一加甲醇攪拌提取一提取液低溫冷凍一離心一萃取一精制一青蒿素結(jié)晶一檢測(cè)。通過(guò)單因素考察冷凍液體積、冷凍液甲醇濃度、冷凍時(shí)間、溫度4個(gè)關(guān)鍵因素。結(jié)果表明：隨著冷凍液體積與甲醇比例的增大，青蒿素的轉(zhuǎn)移率逐步提升。之后又采用正交實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行上述4因素考察。結(jié)果表明：當(dāng)甲醇濃度為 70%濃縮倍數(shù)為1倍、冷凍溫度為 5C、冷凍時(shí) 間為3 h時(shí)，所得青蒿素提取率最高，為 82. 5%,含量為99. 3%。后又 與柱層析

6、工藝進(jìn)行比較，表明低溫工藝優(yōu)勢(shì)明顯。1.1.2 回流提取韋國(guó)峰等3探討了青蒿最佳提取工藝，分別比較了冷浸法、回流法、索氏法、超聲法這4種方法。以青蒿素標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，用紫外分光光度法 測(cè)定青蒿中青蒿素含量。結(jié)果表明：回流提取法的提取率和青蒿素含量較高。杜曉英等 2對(duì)用不同提取溶劑（70%乙醇、石油醴、120#汽油）以及不同 提取工藝（回流提取法、滲漏提取法和冷循環(huán)提取法）所得到的青蒿素用紫外分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明：以120#汽油回流提取法所得的收率和含量最高，并指出以120#汽油作提取溶劑的冷循環(huán)提取法適合現(xiàn)代化大規(guī)模生產(chǎn)。鄧素蘭等：10：研究了不同溶劑分離提取青蒿中青蒿素的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明

7、：在50c恒溫回流提取 2次、固液比為 1 ： 10/1 : 8、時(shí)間為 2h/1h的條件下，石油醴（3060 C）為最佳溶媒介質(zhì)，1%舌性炭脫色的 效果最佳，80%甲醇洗提取液的濃縮浸膏得到進(jìn)一步分離純化。此工藝提取分離所得的青蒿素的結(jié)晶經(jīng) HPLC法測(cè)定其含量最高 70. 761%=1.2 超臨界CO2萃取技術(shù)超臨界CO萃取是基于 CO2流體在超臨界狀態(tài)下對(duì)某些物質(zhì)具有特殊的增強(qiáng)其溶解度的效應(yīng)而建立起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。用超臨界CO可以代替某些常規(guī)提取溶劑進(jìn)行有效成分的提取，采用最佳工藝條件實(shí)現(xiàn)從植物中提取分離得到高純度的化合物的目標(biāo)。超臨界CO萃取具有反應(yīng)時(shí)問(wèn)短、選擇性高和無(wú)溶劑殘留等

8、優(yōu)點(diǎn) ，而且其操作溫度較低，可似避免低熔 點(diǎn)物質(zhì)分解特別適合于熱敏性天然物質(zhì)的分離，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、日用香料等工業(yè)領(lǐng)域 ”匚最近，超臨界CO萃取設(shè)備中對(duì)壓力系統(tǒng)和溫度系 統(tǒng)的控制方法也有一定的研究開發(fā)。錢國(guó)平1等研究了用超臨界 CO從黃花篙中萃取青篙素的影響因素。在15 . 2 2 9 .7 M Pa和40 60 c范圍內(nèi)，隨著壓力和溫度升高，萃取率增大，萃取選擇性下降。以萃取率和 萃取選擇性為目標(biāo)，優(yōu)化了超臨界萃取工藝條件，得到較佳的操作條件。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，用超臨界CO從黃花離中萃取青篙素，得到純度10 %以上的 萃取物，其質(zhì)量傳遞受植物細(xì)胞內(nèi)部擴(kuò)散控制，因此對(duì)黃花篙植株必須進(jìn)行粉碎

9、，粒徑以60 80目為宜。操作條件對(duì)萃取率和萃取選擇性有很大 影響。在一定溫度下，壓力升高，萃取率增大，萃取選擇性下降；在一定 壓力下，溫度升高，萃取率增大，萃取選擇性下降 CO流速太大，萃取流體中 青篙素濃度遠(yuǎn)達(dá)不到飽和溶解度，浪費(fèi)CO和壓縮功，而CO流速太小，需延長(zhǎng)萃取時(shí)間。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到較佳工藝條件為萃取壓力20 M Pa ,萃取溫度50 c ,每kg原料每小時(shí)通 CO (液態(tài))1 kg ,萃取時(shí)間4 h ;原料中存在一定比例的水起到夾帶劑的作用，對(duì)萃取有利，用熱球模型擬合了萃取動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，表明擴(kuò)散系數(shù)隨壓力和溫度升高而增大。用超臨界CO從黃花篙中萃取青篙素，可以得到純度15%以上的萃取物

10、，萃取率達(dá)到95 %以上 1。從中藥現(xiàn)代化的角度來(lái)講，今后用超臨界流體萃取技術(shù)萃取中藥有效成分的工藝研究還會(huì)不斷發(fā)展，可以預(yù)見(jiàn)，隨著研究的不斷深人，超臨界co流體萃取技術(shù)在中藥有效成分提取方面將發(fā)揮出更大的作用15。1.3 微波萃取技術(shù)微波萃取又稱為微波輔助萃取(Microwave assisted Extraction ,MAE),是指用合適的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物、動(dòng)物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法。微波指頻率在 300M和300 kM Hz之間的電磁波口6一。經(jīng)研究表明：微波萃取法具有萃取時(shí)間短、溶劑用量少、提取率高、溶劑回收率高、所得產(chǎn)品品質(zhì)好、成本低、投資少等優(yōu)點(diǎn)

11、。韓偉等“8采用微波輔助提取法提取青蒿中的青蒿素，發(fā)現(xiàn)青蒿素提取率隨物料粉碎度的增加而提高，其中以120目青蒿粉末為原料時(shí)，青蒿素的提取率最高；隨著微波輻射時(shí)間的增加，青蒿素的提取率也隨之增大，但最 終趨向于恒定，在前10 min內(nèi)增加趨勢(shì)明顯，10 min后增大趨勢(shì)緩慢，并在12 min后有微弱的下降，因此微波輻射時(shí)間以12 min為 宜；隨著溶劑比的增大，青蒿素的提取率有明顯的提高。郝金玉等采用微波輔助提 取法提取青蒿中的青蒿素，并對(duì)提取溶劑乙醇、三氯甲烷、環(huán)己烷、正己烷、石油醴（3060c 和6090c 2種）、120號(hào)溶劑油和 6號(hào)抽提溶 劑油進(jìn)行了比較，考察了溶劑的介電常數(shù)對(duì)青蒿素得

12、率的影響，同時(shí)將微 波輔助提取法同索氏提取、超臨界 CO提取以及加熱攪拌提取法進(jìn)行了比 較，結(jié)果顯示，要達(dá)到微波輔助提取46 min 的提取效果，用傳統(tǒng)的熱提取、索氏提取法需要幾個(gè)小時(shí)甚至十幾個(gè)小時(shí)以上的時(shí)間，因此微波 輔助提取能大幅提高提取速率。梁忠生M9用微波預(yù)處理的方法對(duì)青蒿素提取產(chǎn)率進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)與無(wú)微波預(yù)處理相比，微波預(yù)處理可提高青蒿素產(chǎn)率15個(gè)百分點(diǎn)，當(dāng)20號(hào)溶劑汽油為溶劑，微波預(yù)處理功率450 W,預(yù)處理時(shí)間240 s ,索式提取時(shí)間 6 h時(shí)，提取率和產(chǎn)率分別達(dá)0. 49%和88%H上。由此可見(jiàn)，用微波預(yù)處理青蒿干粉，亦可顯著地提高青蒿素的提 取率。用超聲波不僅可以大大縮短提取

13、時(shí)間，減少提取產(chǎn)物中雜質(zhì)的含量，而且還可以降低溶劑的消耗。此實(shí)驗(yàn)還對(duì)超聲波強(qiáng)度、超聲波處理時(shí)間、攪拌時(shí)間、超聲波處理間歇次數(shù)等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得出2論：超聲波用于強(qiáng)化石油醴提取青篙素時(shí)，采用20 kHz、90 W超聲波，在50 C下，單次作用20 min后繼續(xù)攪拌至 30 min時(shí)，提取率可達(dá)83% ;而用超聲波處 理6次，每次處理2min ,共計(jì)12 min ,提取相同時(shí)間，提取率可達(dá) 81 % , 與1 000 r/ m in攪拌提取2 h的提取率相同。參考文獻(xiàn)1金美花.青蒿的藥理作用與臨床新用 J .現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生，2009, 25( 15) :2352 .2 丁小芬，胡紅.青蒿治療類風(fēng)

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