甲醛濃度測定

1、甲醛濃度測定甲醛濃度測定 測定方法 6.0.6 民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的檢測方法，應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)公共場所空氣中甲醛測定方法GB/T18204.26-2000 的規(guī)定。 a.酚試劑分光光度法 b.氣相色譜法 6.0.7 民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛檢測，也可采用現(xiàn)場檢測方法，所使用的儀器在00.60mg/m3 測定范圍內(nèi)的不確定度應(yīng)小于25%。 當(dāng)發(fā)生爭議時，應(yīng)以公共場所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法GB/T 18204.26-2000中酚試劑分光光度法的測定結(jié)果為準(zhǔn)。 酚試劑分光光度法2.原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。3.試劑

2、本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。 3.1 吸收液原液:稱量0.10g酚試劑C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,簡稱NBTH，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。 3.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。 0.1mol/L鹽酸3.試劑 3.4 碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全

3、溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。 3.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。 3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。3.試劑3.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：可用從試劑商店購習(xí)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。附錄附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法A.1試劑A.1.1 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L:準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105烘干2小時的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000

4、ml。A.1.2 0.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。A.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 3.試劑 A.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法 精確量取25.00mlC(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3m

5、in。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V），ml，其準(zhǔn)確濃度用下式算： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.100025.00/V 平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測定。3.試劑 3.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸23min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 3.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液

6、1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。3.試劑 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mlC（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2），ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1），ml。 3.試劑 甲

7、醛溶液的濃度用公式（1）計算： 甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20（1） 式中：V1試劑空白消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； N硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度； 15甲醛的當(dāng)量； 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml。 二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。3.試劑 3.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10g甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液

8、，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。4 儀器和設(shè)備 4.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。 4.2恒流采樣器：流量范圍01L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。 4.3具塞比色管：10ml。 4.4分光光度計：在630nm測定吸光度。5 采樣采樣 用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。6分析步驟分析步驟 6

9、.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取10ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 向各管中，加入0.4ml1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。 用1cm比色皿，以在波長630m下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。 以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg（微克/吸光度）。6分析步驟分析步驟 6.2樣品測定 采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（見6.1）測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。7 結(jié)果計算結(jié)果計算

10、 7.1將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積 V0=VtT0/（273+t）P /P0 （2） 式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt采樣體積； t采樣點的氣溫，； T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K； P采樣點的大氣壓力，kPa； P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。7 結(jié)果計算結(jié)果計算 7.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計算 C=（A-A0）Bg/V0（3） 式中：C空氣中甲醛mg/m3； A樣品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg由6.1項得到的計算因子，微克/吸光度； V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。8 測量范圍、干擾和排除測量范圍、干擾和排除 8.1測量范圍

11、 用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.11.5g；采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.010.15mg/m3。 8.2靈敏度 本法靈敏度為2.8微克/吸光度 8.3檢出下限 本標(biāo)檢出0.056g甲醛。8 測量范圍、干擾和排除測量范圍、干擾和排除8.4干擾及排除 10g酚、2g醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器，予以排除。硫酸錳濾紙的制備 取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液，滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5150mm的U型玻璃管中。采樣時，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對濕度大于88%，采氣速度1L/min，二氧化硫濃度為1ml/m3時，能消除95%以上的二氧代硫