藥物分析harmaceuticalAnalysis

1、藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis 基本要求基本要求 掌握我國國家的藥品質量標準、藥品質量管掌握我國國家的藥品質量標準、藥品質量管理規(guī)范、理規(guī)范、中國藥典的基本內容。中國藥典的基本內容。熟悉藥物分析的性質和任務以及常用的國外熟悉藥物分析的性質和任務以及常用的國外藥典。藥典。了解藥物分析學課程的學習要求。了解藥物分析學課程的學習要求。 藥物分析harmaceuticalAnalysis藥品（藥品（drugsdrugs）: :指用于預防、治療、診斷人指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定的疾病，有目的地調節(jié)人

2、的生理機能并規(guī)定有適應證、用法和用量的物質。包括藥材、有適應證、用法和用量的物質。包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學原料及其制劑，抗中藥飲片、中成藥、化學原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等。診斷藥品等。要保證藥品的安全、有效和質量可控。要保證藥品的安全、有效和質量可控。藥物分析harmaceuticalAnalysis第一節(jié)第一節(jié) 藥物分析的性質和任務藥物分析的性質和任務 一、藥物分析學的性質與地位一、藥物分析學的性質與地位1.1. 性質：研究以化學、物理化學及生物化學的方法性質：研究以化學、物理化學及生物化學的方法和技術對藥物

3、的質量進行全面控制的學科。和技術對藥物的質量進行全面控制的學科。藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysisp生產單位：緊密配合控制藥品生產過程中的質量.p管理部門：密切協(xié)作考察藥品的穩(wěn)定性.p使用單位：密切配合指導合理用藥. 靜態(tài): 藥品的常規(guī)理化檢驗;藥品質量 標準的研究與制定.總之其任務 動態(tài): 藥物進入生物體內的綜合評價, 如生物利用度;生物等效性等.藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析藥物分析（Pharmaceutical AnalysisPharmaceu

4、tical Analysis）：）： 利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質量規(guī)律，對藥物進行全面檢驗與控制的藥物的質量規(guī)律，對藥物進行全面檢驗與控制的科學?？茖W。藥物分析harmaceuticalAnalysis微生物與生化藥學微生物與生化藥學藥劑學藥劑學藥理學藥理學天然藥物化學天然藥物化學( (合成合成) )藥物化學藥物化學藥物化學藥物化學藥物分析學藥物分析學生藥學生藥學藥學藥學(下設下設6個二級學科個二級學科)藥劑學藥劑學藥理學藥理學藥物分析學藥物分析學藥物化學藥物化學藥事管理與法規(guī)藥事管理與法規(guī)生藥學生藥學執(zhí)業(yè)藥執(zhí)業(yè)藥師師(考試科目

5、考試科目)藥物分析harmaceuticalAnalysis2. 2. 藥物分析與相關學科的關系藥物分析與相關學科的關系 藥物分析harmaceuticalAnalysis3. 3. 藥物分析中常用的分析方法藥物分析中常用的分析方法 容容量量分分析析法法 經典化學分析經典化學分析 重重量量分分析析法法 現代儀器分析技術現代儀器分析技術 光光譜譜分分析析法法 色色譜譜分分析析法法 電電化化學學分分析析法法 藥物分析harmaceuticalAnalysis容量分析法（容量分析法（滴定分析法）滴定分析法）酸堿滴定法酸堿滴定法( (非水溶液滴定法非水溶液滴定法) )氧化還原滴定法氧化還原滴定法 絡合

6、滴定法絡合滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 藥物分析harmaceuticalAnalysis光譜分析法光譜分析法( (波譜分析法波譜分析法) ) 紫外紫外可見分光光度法可見分光光度法(UV(UVVis)Vis) 紅外分光光度法紅外分光光度法(IR) (IR) 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS) (AAS) 原子發(fā)射分光光度法原子發(fā)射分光光度法(AES) (AES) 熒光分析法熒光分析法(Fluor)(Fluor)質譜法質譜法(MS)(MS)核磁共振法核磁共振法(NMR)(NMR)藥物分析harmaceuticalAnalysis色譜色譜分析法分析法 高效液相色譜法高效液相色譜法(HP

7、LC)(HPLC)薄層色譜法薄層色譜法(TLC) (TLC) 氣相色譜法氣相色譜法(GC) (GC) 經典色譜經典色譜法法現代色譜現代色譜法法紙色譜法紙色譜法(PC) (PC) 柱色譜法柱色譜法(CC) (CC) 高效毛細管電泳法高效毛細管電泳法(HPCE)(HPCE)藥物分析harmaceuticalAnalysis二、藥物分析學的任務二、藥物分析學的任務1. 1. 藥品質量檢驗藥品質量檢驗基本任務基本任務（1 1）藥物成品的質量檢驗）藥物成品的質量檢驗（2 2）藥物生產過程的質量監(jiān)控）藥物生產過程的質量監(jiān)控（3 3）貯藏過程中的質量控制）貯藏過程中的質量控制 藥物分析harmaceutic

8、alAnalysis 藥物分析harmaceuticalAnalysis “欣弗欣弗”事件事件欣弗：克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液欣弗：克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液 8 8月月9 9日：從目前日：從目前“欣弗欣弗”的的1010項檢測結果來看，項檢測結果來看，9 9個項目結果個項目結果中目前未發(fā)現異常，均符合國家標準。最后一項關于含菌的檢測中目前未發(fā)現異常，均符合國家標準。最后一項關于含菌的檢測，由于需要培養(yǎng)菌，最終結果在，由于需要培養(yǎng)菌，最終結果在8 8月月1414日公布。日公布。 8 8月月1515日：日： 國家食品藥品監(jiān)督管理局通報調查結果：暫定性為國家食品藥品監(jiān)督管理局通報調查結果：暫定性為不

9、良事件。經中國藥品生物制品檢定所檢測表明，該公司不良事件。經中國藥品生物制品檢定所檢測表明，該公司20062006年年6 6月至月至7 7月生產的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液，無菌檢查和熱原月生產的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液，無菌檢查和熱原檢查不符合規(guī)定。檢查不符合規(guī)定。 藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis2. 2. 新藥研發(fā)新藥研發(fā)重要任務重要任務 （1 1）新藥質量標準的建立與修訂新藥質量標準的建立與修訂（2 2）天然產物活性成分的化學結構確證）天然產物活性成分的化學結構確證（3 3）新藥評價（穩(wěn)定性研究、藥代動力學研究、）新

10、藥評價（穩(wěn)定性研究、藥代動力學研究、生物利用度研究等）生物利用度研究等）藥物分析harmaceuticalAnalysis例例:尼莫地平片的體外溶出度考察尼莫地平片的體外溶出度考察Hanson Research SR8-Plus藥物溶出儀藥物溶出儀 實驗采用的溶出儀：藥物分析harmaceuticalAnalysis 溶出度實驗條件擬定得越嚴格，越能迫使制劑工藝的提高溶出度實驗條件擬定得越嚴格，越能迫使制劑工藝的提高與改進。與改進。 在我國，企業(yè)建立溶出方法時，為了確保產品的成功，常在我國，企業(yè)建立溶出方法時，為了確保產品的成功，常常擬定較為寬松的溶出條件，忽視了要以體內外相關性為常擬定較為寬

11、松的溶出條件，忽視了要以體內外相關性為基礎的原則，導致國產制劑工藝的粗制濫造及產品的品質基礎的原則，導致國產制劑工藝的粗制濫造及產品的品質低下。低下。 日本日本“藥品品質再評價藥品品質再評價”工程的專家小組針對每工程的專家小組針對每固體藥固體藥物制劑，均制訂了參比制劑和嚴格的溶出度實驗條件，制物制劑，均制訂了參比制劑和嚴格的溶出度實驗條件，制成成日本醫(yī)療用醫(yī)藥品品質情報集日本醫(yī)療用醫(yī)藥品品質情報集，供全國藥品生產企，供全國藥品生產企業(yè)參照執(zhí)行，從而大大提高了日本藥品質量。業(yè)參照執(zhí)行，從而大大提高了日本藥品質量。 藥物分析harmaceuticalAnalysis溶出度方法溶出度方法藥物分析ha

12、rmaceuticalAnalysis溶出度結果與討論溶出度結果與討論-中國藥典方法中國藥典方法藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis 參照日本“藥品品質再評價”工程中溶出度方法和中國藥典2005年版二部中對尼莫地平片的溶出度規(guī)定，考察14批產品在5種介質中的體外溶出度及溶解度情況。 溶出度結果表明： a、中國藥典方法：累積溶出百分率均可達到85%以上，溶出良好，大部分產品溶出與Bayer相似。 b、日本方法：只有Bayer、正大青春寶、天津中央20mg/片三個產品在6h內溶出超過50%，其中Bayer溶出超過70，而其他國產制劑均

13、在20%左右；所有國產制劑溶出與Bayer無相似性。說明國產尼莫地平片劑的質量有顯著差異。 藥物分析harmaceuticalAnalysis3. 3. 臨床藥物分析臨床藥物分析（1 1）治療藥物監(jiān)測）治療藥物監(jiān)測 (therapeutic drug monitoring(therapeutic drug monitoring，TDM)TDM)（2 2）臨床藥理學）臨床藥理學(Clinical Pharmacology)(Clinical Pharmacology)（3 3）臨床藥劑學）臨床藥劑學(Clinical Pharmaceutics)(Clinical Pharmaceutics)4

14、 4新方法、新技術的應用新方法、新技術的應用 目的：藥品標準的國際化目的：藥品標準的國際化. .藥物分析harmaceuticalAnalysis三、藥物分析課程體系三、藥物分析課程體系1 1本院開設的藥物分析課程群本院開設的藥物分析課程群 藥物分析（必修）藥物分析（必修） 體內藥物分析（必修）體內藥物分析（必修） 生化藥物分析（選修）生化藥物分析（選修） 中藥制劑分析中藥制劑分析 （選修）（選修） 色譜分析（選修）色譜分析（選修） 藥物分析harmaceuticalAnalysis2.2.藥物分析課程設置藥物分析課程設置概論部分：緒論、中國藥典、藥物的鑒別與檢概論部分：緒論、中國藥典、藥物的

15、鑒別與檢查、藥物定量方法、制劑分析、生化藥物分析、查、藥物定量方法、制劑分析、生化藥物分析、中藥分析、藥品質量標準制訂、藥物分析方法中藥分析、藥品質量標準制訂、藥物分析方法進展進展專論部分：專論部分： 藥物分析harmaceuticalAnalysis3.3.學習要求學習要求 藥典的基本知識藥典的基本知識 藥物鑒別、檢查、含量測定的基本方法藥物鑒別、檢查、含量測定的基本方法 從藥物的結構出發(fā)，理解、分析相應的鑒別、從藥物的結構出發(fā)，理解、分析相應的鑒別、檢查、含量測定等方法檢查、含量測定等方法 制劑分析、生化藥物分析、中藥分析的特點制劑分析、生化藥物分析、中藥分析的特點與基本方法與基本方法 藥

16、品質量標準制訂的基本原則、內容與方法藥品質量標準制訂的基本原則、內容與方法 藥物分析的新方法、新技術藥物分析的新方法、新技術 藥物分析harmaceuticalAnalysis4. 4. 藥物分析參考書藥物分析參考書 現代藥物分析選論現代藥物分析選論安登魁主編，中國醫(yī)藥科安登魁主編，中國醫(yī)藥科技出版社技出版社,2001,2001 藥物分析藥物分析安登魁主編，濟南出版社安登魁主編，濟南出版社,1997,1997 藥物分析及應用藥物分析及應用馬廣慈主編馬廣慈主編 生物藥物分析生物藥物分析曾經澤主編曾經澤主編 體內藥物分析體內藥物分析李好枝主編李好枝主編 中藥制劑分析中藥制劑分析魏璐雪主編魏璐雪主編

17、 藥物分析藥物分析（雜志）（雜志） 藥典通訊藥典通訊（雜志）（雜志）藥物分析harmaceuticalAnalysis第二節(jié)第二節(jié) 藥品質量標準藥品質量標準 一、藥品質量標準一、藥品質量標準 1 1藥品質量標準：為保證藥品質量而對各種檢藥品質量標準：為保證藥品質量而對各種檢查項目、指標、限度、范圍等所做的規(guī)定，稱為查項目、指標、限度、范圍等所做的規(guī)定，稱為藥品質量標準。藥品質量標準。 藥品質量標準是藥品的純度、成分含量、組藥品質量標準是藥品的純度、成分含量、組分、生物有效性、療效、毒副作用、熱原度、無分、生物有效性、療效、毒副作用、熱原度、無菌度、物理化學性質以及雜質的綜合表現。菌度、物理化學

18、性質以及雜質的綜合表現。藥物分析harmaceuticalAnalysis我國現行藥品質量標準體系我國現行藥品質量標準體系 中國藥典中國藥典企業(yè)企業(yè)標準標準國家國家標準標準使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法標準規(guī)格高于法定標準標準規(guī)格高于法定標準藥藥品品標標準準臨床研究用標準臨床研究用標準(臨床研究臨床研究) 暫行標準暫行標準(試生產試生產)試行標準試行標準(正式生產初期正式生產初期)地方標準整理提高后的品種地方標準整理提高后的品種局標準局標準 （療效確切、廣泛應用、質量可控）（療效確切、廣泛應用、質量可控）藥物分析harmaceuticalAnalysis 我國現行國家藥品

19、標準為我國現行國家藥品標準為中國藥典中國藥典和和局標準局標準，由由國務院國家食品藥品監(jiān)督管理局國務院國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實施。頒布實施。（1 1） 中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典。中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典。（2 2） 國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標準，簡稱國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標準，簡稱局標準局標準( (含原衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標準含原衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標準, ,簡稱部頒標簡稱部頒標準準) )。 藥物分析harmaceuticalAnalysis我國藥品標準的沿革我國藥品標準的沿革 19781978年年7 7月月3030日，國務院頒布的日，國務院頒布的藥政管理條例藥政管理條例：“藥

20、品標準藥品標準是國家對藥品質量規(guī)格和檢驗方法所作的技術規(guī)定，必須遵照執(zhí)是國家對藥品質量規(guī)格和檢驗方法所作的技術規(guī)定，必須遵照執(zhí)行。行。藥品標準分為三類藥品標準分為三類：第一類：國家標準，即中華人民共和國：第一類：國家標準，即中華人民共和國藥典藥典( (簡稱簡稱中國藥典中國藥典) )；第二類：衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標準；第二類：衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標準( (簡稱簡稱部頒標準部頒標準) )；第三類：地方標準，即各省、市、自治區(qū)衛(wèi)生局審批；第三類：地方標準，即各省、市、自治區(qū)衛(wèi)生局審批的藥品標準的藥品標準”。 19981998年國家藥品監(jiān)督管理局年國家藥品監(jiān)督管理局SDASDA成立，成立，20032003年國

21、家食品藥品監(jiān)督年國家食品藥品監(jiān)督管理局管理局成立。成立。 “地標升國標地標升國標” 20012001年年2 2月月2828日，全國人大常委會九屆二十次會議通過的日，全國人大常委會九屆二十次會議通過的藥品藥品管理法管理法( (修訂修訂) ) ：“藥品必須符合國家標準藥品必須符合國家標準”?！皣鴦赵核幤繁O(jiān)國務院藥品監(jiān)督管理部門頒布的督管理部門頒布的中華人民共和國藥典中華人民共和國藥典和藥品標準為國家藥和藥品標準為國家藥品標準品標準”。明確取消了地方藥品標準。明確取消了地方藥品標準。 藥物分析harmaceuticalAnalysis2 2中國藥典中國藥典（1 1）中國藥典概況）中國藥典概況 藥典（

22、藥典（PharmacopoeiaPharmacopoeia）：一個國家關于藥品標準的法典）：一個國家關于藥品標準的法典, ,是國家管理藥品生產與質量的依據。是國家管理藥品生產與質量的依據。 中國藥典由中國藥典由國家藥典委員會國家藥典委員會編纂編纂, ,國家食品藥品監(jiān)督管理局國家食品藥品監(jiān)督管理局批準并頒布實施，批準并頒布實施，具有法律的約束力。具有法律的約束力。 藥品生產企業(yè)必須對其生產的藥品進行質量檢驗；不符合藥品生產企業(yè)必須對其生產的藥品進行質量檢驗；不符合國家藥品標準的藥品不得出廠。國家藥品標準的藥品不得出廠。 藥典收載的品種均有藥典收載的品種均有療效確切療效確切、生產成熟生產成熟、產品

23、穩(wěn)定產品穩(wěn)定的特的特點。點。 需要不斷修訂。需要不斷修訂。藥物分析harmaceuticalAnalysis 建國后出版了建國后出版了9 9部部藥典（藥典（19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000、20052005、20102010年版），最新版藥典年版），最新版藥典為為Ch.P.Ch.P.（20102010）。 英文名：英文名：Chinese Pharmacopeia，縮寫為，縮寫為Ch.P.（2010）。）。 從從19631963年版起分為一部、二部，從年版起分為一部、二部，從20052005年版起分為年版

24、起分為一一部部、二部二部和和三部三部。 中國藥典組成中國藥典組成: :凡例凡例、正文正文、附錄附錄、索引索引藥物分析harmaceuticalAnalysis中國藥典沿革中國藥典沿革 年版年版 收載品種數收載品種數 中藥及其制劑中藥及其制劑 合成藥及其制劑合成藥及其制劑 1953 531 1963 1310 643 667 1977 1925 1152 773 1985 1489 713 776 1990 1751 784 967 1995 2375 920 1455 2000 2691 992 1699 2005 3214 1146 20682010 4567 2165 2271131藥物分

25、析harmaceuticalAnalysis 凡例（凡例（General NoticesGeneral Notices） 解釋和使用藥典的指導原則，把一些與標準解釋和使用藥典的指導原則，把一些與標準有關的、共性的、需要明確的問題，以及采有關的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術語等，用條文用的計量單位、符號與專門術語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復說明。加以規(guī)定，以避免在全書中重復說明。 凡例是標準的一部分，同樣具有法律約束力凡例是標準的一部分，同樣具有法律約束力。 包括：總則；正文；附錄；名稱及編排包括：總則；正文；附錄；名稱及編排; ; 項目與要求項目與要求;

26、; 檢驗方法和限度檢驗方法和限度; ; 標準品、對標準品、對照品；計量；精確度；試藥、試液、指示劑照品；計量；精確度；試藥、試液、指示劑；動物實驗；說明書、包裝、標簽等共；動物實驗；說明書、包裝、標簽等共3838條條款?？睢Ｋ幬锓治鰄armaceuticalAnalysis名稱及編排名稱及編排中文藥名：照中文藥名：照中國藥品通用名稱中國藥品通用名稱命名命名英文藥名：采用英文藥名：采用國際非專利藥品命名原則國際非專利藥品命名原則(INN)(INN)有機藥物化學名：采用有機藥物化學名：采用有機化學命名原則有機化學命名原則標準品、對照品標準品、對照品標準品：用于生物檢定、抗生素或生化藥品中標準品：用

27、于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或含量或 效價測定；按效價單位效價測定；按效價單位( (或或g)g)計，以國際標計，以國際標準品標定。準品標定。對照品：用于結構確切物質（如化學藥品）分對照品：用于結構確切物質（如化學藥品）分析。按干燥品（或無水物）進行計算后使用。析。按干燥品（或無水物）進行計算后使用。P17P17頁頁藥物分析harmaceuticalAnalysis精確度精確度稱取稱取( (四舍六入五成雙四舍六入五成雙) ) ，指，指0.06-0.14g;0.06-0.14g; 2g 2g，指，指1.5-2.5g ;1.5-2.5g ;，指，指取樣精密度與準確度取樣精密度與準確度 稱定：指

28、準確至所稱重量的百分之一稱定：指準確至所稱重量的百分之一 精密稱定：指準確至所稱取重量的千分精密稱定：指準確至所稱取重量的千分之一之一 精密量取：指量取體積符合移液管的精精密量?。褐噶咳◇w積符合移液管的精密度密度 “約約”若干：指不超過規(guī)定量的若干：指不超過規(guī)定量的10%10%P19P19頁頁藥物分析harmaceuticalAnalysis溫度溫度試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行，溫度高低試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行，溫度高低對試驗結果有顯著影響的，應以對試驗結果有顯著影響的，應以25252 2為準。為準。溶液溶液溶液后記錄的溶液后記錄的“(110)(110)”等符號，系

29、指固體溶質或液體溶等符號，系指固體溶質或液體溶質加溶劑使成質加溶劑使成10ml10ml的溶液；未指明用何種溶劑時，均系指的溶液；未指明用何種溶劑時，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，品名間用半字線水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，品名間用半字線“”隔開，其后括號內所示的隔開，其后括號內所示的“：”符號，系指各液體符號，系指各液體混合時的容量比例?；旌蠒r的容量比例。藥物分析harmaceuticalAnalysis正文正文（MonographsMonographs） 具體品種的質量標準，具體品種的質量標準，是藥典的主要內容是藥典的主要內容。 基本內容有：品名；結構式；分子式與分基本內容

30、有：品名；結構式；分子式與分子量；來源或化學名子量；來源或化學名; ;含量或效價規(guī)定；處含量或效價規(guī)定；處方；制法；方；制法； 性狀性狀鑒別鑒別檢查檢查含量測含量測定定類別類別貯藏貯藏制劑制劑 藥物分析harmaceuticalAnalysis名稱: 阿司匹林 漢語拼音漢語拼音: Asipilin 英文名英文名: Aspirin 本品為2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5%。分子式與分子量分子式與分子量: C9H8O4 180.16 性狀性狀: 本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微

31、溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。 鑒別鑒別: （1）取本品約，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）取本品約，加碳酸鈉試液10ml煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集209圖）一致。 檢查檢查: 溶液的澄清度溶液的澄清度 取本品，加溫熱至約45的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。游離水楊酸游離水楊酸 取本品，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液取鹽酸溶液（9100）1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml）1ml，

32、搖勻；30秒鐘內如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（0.1%）。易炭易炭化物化物 取本品，依法檢查（附錄 O），與對照液（取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液，加水使成5ml）比較，不得更深。熾灼殘渣熾灼殘渣 不得過0.1%（附錄 N）。重金屬重金屬 取本品，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（）2ml，依法檢查（附錄 H第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 含量測定含量測定: 取本品約，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液

33、顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液 （）相當于的C9H8O4。類別類別: 解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥，抗血小板聚集藥 貯藏貯藏: 密封，在干燥處保存。 制劑制劑: （1）阿司匹林片 （2）阿司匹林腸溶片（3）阿司匹林腸溶膠囊（4）阿司匹林泡騰片（5）阿司匹林栓 藥物分析harmaceuticalAnalysis附錄附錄（AppendixAppendix） 共共16部分部分，記載了制劑通則、生物制品通，記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質檢查方法、一般鑒別試驗、有則、一般雜質檢查方法、一般鑒別試驗、有關物理常數測定法、試劑配制法以及色譜法關物理

34、常數測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內容。、光譜法等內容。 索引索引（IndexIndex） 中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。引。 附錄不是標準的正式內容。附錄不是標準的正式內容。藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysisChinese Pharmacopoeia Ch.P.(2010)The United States PharmacopoeiaUSP(34)The National FormularyNF(29)British Pha

35、rmacopoeia BP(2011)Japan PharmacopoeiaJP(15)European Pharmacopoeia EP(7)The International Pharmacopoeia Ph.Int(4)藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物分析harmaceuticalAnalysis第三節(jié) 藥品質量管理規(guī)范GLP藥品非臨床研究質量管理規(guī)定藥品非臨床研究質量管理規(guī)定Good Laboratory PracticeGMP藥品生產質量管理規(guī)范藥品生產質量管理規(guī)范Good Manufacture PracticeGSP藥品經營質量管理規(guī)范藥品經營質量管理規(guī)范G

36、ood Supply PracticeGCP藥品臨床試驗質量管理規(guī)范藥品臨床試驗質量管理規(guī)范Good Clinical Practice藥物分析harmaceuticalAnalysis藥品非臨床研究質量管理規(guī)定(GLP)非臨床研究為評價藥品的安全性而進行的各種毒性試驗GLP認證是指國家食品藥品監(jiān)督管理局（SFDA）對藥物非臨床安全性評價研究機構的組織管理體系、人員、實驗設施、儀器設備、試驗項目的運行與管理等進行檢查，并對其是否符合GLP作出評定GLP主要用于為申請藥品注冊而進行的非臨床研究藥物分析harmaceuticalAnalysis藥品生產質量管理規(guī)范（GMP)藥品生產和質量管理的基本

37、準則，主要精神是對藥品生產全過程實行監(jiān)督管理，對企業(yè)生產藥品所需人員、廠房、設備、原輔料、工藝、質檢、衛(wèi)生等均提出了明確的要求重視事先控制，減少藥品生產過程中污染和交叉污染，力求消除產生不合格產品的隱患，以確保所生產藥品安全有效、質量穩(wěn)定可控藥物分析harmaceuticalAnalysis藥品經營質量管理規(guī)范(GSP)藥品經營質量管理的基本準則，包括：管理職責、人員與培訓、設施與設備、進貨、驗收與檢驗、儲存與養(yǎng)護、出庫與運輸、銷售與售后服務等GSP是藥品經營企業(yè)在藥品進貨、儲運和銷售等環(huán)節(jié)中必須執(zhí)行的規(guī)范藥物分析harmaceuticalAnalysis藥物臨床試驗質量管理規(guī)范(GCP)臨床

38、試驗任何在人體（病人或健康志愿者）進行藥物的系統(tǒng)性研究，包括藥物的作用、不良反應、藥物的吸收、分布、代謝和排泄，目的是確定試驗藥物的療效與安全性GCP是臨床試驗全過程的標準規(guī)定，包括方案設計、組織、實施、監(jiān)測、稽查、記錄、分析總結和報告。均須按本規(guī)范執(zhí)行，以保證藥品臨床試驗過程規(guī)范、結果科學可靠、保護受試者權益并保障其安全選擇臨床試驗方法必須符合科學和倫理要求藥物分析harmaceuticalAnalysis臨床試驗臨床試驗 期期 ：在健康志愿者中進行，目的是建立此活性成分對人體的：在健康志愿者中進行，目的是建立此活性成分對人體的安全性的初步評價，安全性的初步評價，期：在有限數量的此活性成分擬

39、治疾病的病人中進行，目的是期：在有限數量的此活性成分擬治疾病的病人中進行，目的是證實藥物的療效和評價其短期治療的安全性。證實藥物的療效和評價其短期治療的安全性。期：在較大的（也可能不同的）病人組中進行的試驗，目的是期：在較大的（也可能不同的）病人組中進行的試驗，目的是衡量活性成分的短期和長期安全性與療效，以及評價其總的和相對衡量活性成分的短期和長期安全性與療效，以及評價其總的和相對的治療價值。的治療價值。期：藥物上市后做的試驗，目的是研究新適應癥、新給藥方法期：藥物上市后做的試驗，目的是研究新適應癥、新給藥方法和新的復方制劑。和新的復方制劑。 藥物分析harmaceuticalAnalysis

40、中藥材生產質量管理規(guī)范（GAP） Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs目的：規(guī)范中藥材生產，保證中藥材質量，促進中藥標準化、現代化，是中藥材生產和質量管理的基本準則。要求：生產企業(yè)應運用規(guī)范化管理和質量監(jiān)控手段，保護野生藥材資源和生態(tài)環(huán)境，堅持“最大持續(xù)產量”原則，實現資源的可持續(xù)利用。藥物分析harmaceuticalAnalysis人用藥品注冊技術要求國際協(xié)調會(ICH)目的：通過協(xié)調一致，使三方在藥品注冊技術要求上取得共識；為藥品研發(fā)、審批和上市制定統(tǒng)一的國際性技術指導原則；加快新藥在世界范圍內的開發(fā)使用。藥物分析harma

41、ceuticalAnalysis取樣：科學、真實、代表取樣：科學、真實、代表 檢驗：依據質量標準檢驗：依據質量標準 留樣留樣報告報告: :結論明確結論明確基基 本本 程程 序序第四節(jié)第四節(jié) 藥品檢驗工作的基本程序藥品檢驗工作的基本程序P66P66頁頁藥物分析harmaceuticalAnalysis取樣取樣（SampleSample）：科學性、真實性與代表性。）：科學性、真實性與代表性。性狀（性狀（DescriptionDescription）：外觀、臭、味和穩(wěn)定性、）：外觀、臭、味和穩(wěn)定性、溶解度、物理常數。溶解度、物理常數。鑒別（鑒別（IdentificationIdentification）：判斷）：判斷已知已知藥物及其制藥物及其制劑的真?zhèn)危捎靡唤M（劑的真?zhèn)?，采用一組（2 2個或個或2 2個以上）試驗項目全個以上）試驗項目全面評價一個藥物。面評價一個藥物。 檢查：包括有效性、均一性、純度要求及安全性四檢查：包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。個方面。含量測定（含量測定（AssayAssay）：準確測定有效成分的含量。）：準確測定有效成分的含量。檢驗報告檢驗報告藥物分析harmaceuticalAnalysis根據藥物性質、不同劑型，采用不同的取樣根據藥物性質、不同劑型，采用不同的取樣方法及不同的取樣量。方法及不同的取樣量。取樣原則：均勻、合理