應用電化學測試實驗

1、應用電化學測試實驗實驗三實驗三 鍍鋅溶液極化曲線的測鍍鋅溶液極化曲線的測定定一、實驗目的 1. 掌握測定陰極極化曲線的測量方法和意義； 2. 鍍鋅添加劑的用量對陰極極化曲線的影響； 3. 鋅鍍層質(zhì)量對極化曲線的影響。二、實驗原理 1、電鍍添加劑在電鍍過程中的重要作用： 吸附在陰極表面上，對電極過程可起到加速或抑制的作用，在陰極極化曲線上就表現(xiàn)為減小或增大極化，影響鍍層的結晶狀態(tài)。添加劑還可以增加鍍層的延展性。 添加劑在鍍層中的夾雜，可能增加鍍層的脆性。 2、鍍層的外觀評價 鍍層結晶應均勻、細致、平滑，不允許有針孔、麻點、起皮、起泡、毛刺、斑點、起瘤、剝離、陰陽面、燒焦、樹枝狀和海綿狀鍍層。允許

2、鍍層表面有輕微水印 。三、 實驗內(nèi)容 1基本溶液 基礎鍍液組成：ZnCl2 70g/L，KCl 200 g/L，H3BO3 40g/L記為1號液； 基礎鍍液 + 添加劑NDZ-1，5mL/L，記為2號液； 基礎鍍液 + 添加劑NDZ-1，10mL/L，記為3號液； 基礎鍍液 + 添加劑NDZ-1，15mL/L，記為4號液； 基礎鍍液 + 添加劑NDZ-1，20mL/L，記為5號液； 2. 極化曲線的測定 電化學測試采用三電極體系。研究電極采用直徑為10mm的圓電極，輔助電極采用3mm 3mm的Pt片，參比電極采用飽和甘汞電極。 3. 鋅鍍層質(zhì)量對極化曲線的影響 比較典型鍍鋅液與鍍層外觀出現(xiàn)霧狀

3、，表面燒焦等現(xiàn)象的陰極極化曲線。分析不同區(qū)域受何種極化控制。電化學極化還是濃差極化大電流電鍍 四、 實驗結果與討論 1. 添加劑用量對極化曲線的影響： 不同用量下的極化曲線，分析添加劑的加入對鍍層外觀、性能的影響。 將5條曲線疊加對比分析 2. 鋅鍍層質(zhì)量與極化曲線的關系： 主要觀察表面外觀狀態(tài)對鍍層質(zhì)量的影響，可通過極化曲線形式來體現(xiàn)實驗四實驗四 循環(huán)伏安曲線的測定循環(huán)伏安曲線的測定一、實驗目的 1. 掌握電化學工作站測定循環(huán)伏安的使用方法； 2. 了解循環(huán)伏安法的基本原理及其在電化學研究中的應用，學會分析循環(huán)伏安曲線圖； 3. 了解掃描速率和濃度對循環(huán)伏安圖的影響。二、實驗原理 循環(huán)伏安法

4、就是使恒電位儀處在控制電位狀態(tài)下選擇某一初始電位，然后使電極電位按指定的方向和速度隨時間線性變化，達到某一指定電位后又自動地以同樣的速度逆回到初始電位，同時記錄極化電流和極化電位的關系，若這種只進一次，稱單循環(huán)伏安法。若這種過程重復多次，直至相對穩(wěn)定后才記錄伏安曲線稱為重復循環(huán)伏安法。 本實驗主要是對已制備的納米管TiO2電極和納米管TiO2-Pt修飾電極在的H2SO4溶液中的循環(huán)伏安曲線進行考察。 四、實驗內(nèi)容 1. 電極的預處理： 2. 輸入?yún)?shù)： 3. 采用鉑電極為工作電極和對電極，甘汞（SCE）電極為參比電極， 研究鉑電極的析氫析氧反應的循環(huán)伏安曲線。 4. 納米管TiO2電極的循環(huán)伏

5、安曲線測定： 5. 納米管TiO2-Pt修飾電極的循環(huán)伏安曲線的測定：五、實驗數(shù)據(jù)和分析 1. 鉑電極為工作電極下的循環(huán)伏安行為。 2. 納米管TiO2電極在H2SO4溶液中的電化學循環(huán)伏安行為。 3. 納米管TiO2-Pt修飾電極在H2SO4溶液中的電化學循環(huán)伏安行為。 實驗五實驗五 交流阻抗法評定交流阻抗法評定 鋁陽極氧鋁陽極氧化膜耐蝕性化膜耐蝕性一、實驗目的 1. 了解鋁和鋁合金陽極氧化膜的性質(zhì)和用途； 2. 掌握用交流阻抗法評定耐蝕性的原理和方法； 3. 掌握電化學工作站測的使用和結果分析。二、實驗原理 1、鋁氧化膜的結構和性質(zhì) 鋁的氧化膜是 由“阻擋層”和 “多孔層”組成的。 封閉機

6、理2、固定頻率下的交流阻抗法 通過測量樣品的交流阻抗或?qū)Ъ{(阻抗的倒數(shù))去評定封閉質(zhì)量的，通常稱為阻抗/導納法。 鋁氧化膜的等效電路 四、實驗內(nèi)容 1. 試樣制備 硫酸溶液陽極氧化： 氧化膜制備工藝流程： 封閉處理： 2.電化學交流阻抗測試 以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，鉑電極(Pt)為輔助電極，工作電極暴露面積約1cm2。 經(jīng)過沸水封閉后的鋁陽極氧化膜在0.1 mol/L NaCl溶液、1 mol/L NaCl溶液0.01 mol/L NaCl溶液中交流阻抗測試。 測定自腐蝕電位條件下氧化膜試樣在去離子水中浸泡30min后在3.5%NaCl溶液中的交流阻抗譜和極化曲線。 實驗七實驗七

7、聚苯胺的制備、表征和性聚苯胺的制備、表征和性質(zhì)質(zhì)（設計性實驗）（設計性實驗） 一、實驗目的 1. 了解導電高分子的基本概念，了解聚苯胺的結構特征、導電機理。 2. 了解聚苯胺的制備方法，并選用電化學方法制備導電聚苯胺。 3. 了解聚苯胺在傳感器、二次電池、光電子器件等領域的應用。二、實驗原理 電化學法是一種簡單而有效的方法。制備時常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極(W)、對電極(C)與參比電極（R）。工作電極一般用貴金屬或碳類材料制作，鉑和甘汞電極可分別作為對電極和參比電極。制備時可采用不同波型的電壓或電流作為激勵信號，可采用循環(huán)伏安法、恒電位法和恒電流法。 三、實驗要求 1. 通過查閱相關文獻資料

8、，了解導電高分子的基本概念和種類，掌握聚苯胺的結構特征、導電機理、合成方法及其應用； 2. 設計一種電化學制備聚苯胺的方案，應詳細列出制備工藝步驟和表征手段； 3. 實驗設計：聚苯胺在不同pH值溶液中的循環(huán)伏安特性；聚苯胺在酸性溶液中的電致變色現(xiàn)象； 4. 實驗方案經(jīng)指導教師審閱后，可按照實驗方案進行實驗，并對實驗結果進行分析和討論。應用電化學測試實驗 電鍍工藝及性能測定實驗八 鍍前處理與鍍層結合力試驗 一、實驗目的和要求一、實驗目的和要求： 1. 了解鍍前處理在電鍍工藝過程中的作 用； 2. 掌握不同電鍍工藝對鍍層結合力的影響； 3. 確定最佳結合力的工藝。二、實驗原理二、實驗原理 1. 電

9、鍍工藝 暗鎳 水洗 光亮鍍銅 水洗 光亮鍍鎳 水洗 吹干 暗 鎳： 0.51A/dm2, 25min 光亮鍍銅： 2A/dm2, 1015min 光亮鍍鎳: 2A/dm2, 1015min, 55 2. 采用彎曲法測定結合力三、實驗內(nèi)容三、實驗內(nèi)容 1. 除油 除銹 亮銅 亮鎳 2. 除油 除銹 暗鎳 亮銅 亮鎳 3. 除油 除銹 空停（10min） 亮銅 亮鎳 4. 除油 暗鎳 亮銅 亮鎳 5.不做前處理 暗鎳 亮銅 亮鎳四、實驗結果分析四、實驗結果分析 將不同工藝流程下獲得的試片表面及結合力情況作比較，分析原因，確定最佳工藝。為什么？實驗九 酸性光亮鍍鋅溶液的配制及其陰極電流效率的測定一、

10、實驗目的和要求：一、實驗目的和要求： 1. 掌握電鍍?nèi)芤旱呐渲品椒ǎ?2. 掌握酸性光亮鍍鋅工藝及操作規(guī)范； 3. 學會鍍液電流效率、覆蓋能力的測定方法。二、實驗原理 1. 銅庫侖計測定待測溶液的電流效率 將待測電鍍?nèi)芤旱腻儾叟c一庫侖計串聯(lián)進行電鍍后，先精確稱量由于電極反應在陰極上實際析出物質(zhì)的質(zhì)量，根據(jù)法拉弟定律，利用重量庫侖計計算出通過電極的電量后，再計算出鍍槽中待測溶液的陰極電流效率。 本方法使用的重量庫侖計為銅庫侖計。 2. 覆蓋能力的測定 覆蓋能力是指鍍液在特定的電鍍條件下，在陰極表面凹處或深孔處沉積金屬的能力。其測定原理是根據(jù)電鍍電流分布原理，人為地制造出具有深凹和外形遮閉部位或內(nèi)

11、孔的陰極，并采取適當?shù)膽覓旆绞皆诖郎y鍍液中進行電鍍。由測量的鍍層覆蓋的面積或鍍?nèi)肷疃龋瑏碓u定鍍液的覆蓋能力。 常用方法有直角陰極法、內(nèi)孔法、平行陰極法。 內(nèi)孔法是采用有內(nèi)孔的圓管做鍍件，用一定的方法進行電鍍，鍍完后觀察圓管內(nèi)壁鍍層的長度來評定鍍液覆蓋能力的優(yōu)劣。三、實驗內(nèi)容 1. 酸性氯化鉀光亮鍍鋅液的配制： 按配方的含量范圍稱取ZnCl2、KC1 并加水溶解（體積控制在300400mL） 另取一燒杯，稱取H3BO3，加200 mL水并加熱溶解 將完全溶解的H3BO3溶液倒入ZnCl2、KC1混合液中攪拌均勻 加12克活性炭顆粒進行加熱攪拌，時間30min 過濾 （預留250mL空白液，做實驗

12、十四故障分析實驗） 加入15mL NDZ-1添加劑，加水至1000mL備用。 采用工業(yè)級原料，稱量質(zhì)量偏上限； 施鍍（1A/dm2、10min），獲得整片全光亮鍍層為合格 2. 用銅庫侖計法測定鍍鋅溶液的陰極電流效率：配制400 mL鍍鋅溶液和400 mL銅庫侖計溶液；按試驗裝置圖（圖）接線；將用分析天平感量)稱取銅陰極和鋅陰極質(zhì)量；按陰極面積計算試驗電流，電流密度為2 A/dm2，電鍍時間20min；稱取銅陰極和鋅陰極的增重。3. 測定覆蓋能力：將配好的鍍鋅溶液倒入方槽中（約600700 mL）；將10cm長的紫銅管吊掛于導電棒上（兩管口正對陽極）；接好電解槽，電流設置為1安培，時間10mi

13、n。時間太短，沉積量少，誤差大四、實驗結果與討論 1. 施鍍結果分析 2. 計算陰極電流效率 3. 評價鍍鋅液的覆蓋能力 用表格形式記錄測定鍍鋅溶液的陰極電流效率和鍍鋅溶液的覆蓋能力，并且注意必須注明實驗條件。 實驗十 化學鍍鎳及鍍層性能測定一、實驗目的和要求一、實驗目的和要求： 1. 了解化學鍍鎳的簡單原理和工藝條件； 2. 比較化學鍍和電鍍的優(yōu)缺點； 3. 掌握化學鍍鎳（酸性或堿性）工藝。二、實驗原理二、實驗原理 1. 化學鍍的定義 2. 化學鍍與電鍍的區(qū)別 3. 化學鍍的P%和特點 酸性：穩(wěn)定易控制、沉積速度快、P%高 堿性：操作溫度低、pH范圍寬、 P%低 4.化學鍍的應用三、實驗內(nèi)容

14、三、實驗內(nèi)容 1. 選擇化學鍍鎳的實驗配方及工藝參數(shù)； 2. 配制300mL酸性化學鍍鎳液； 3. 測定酸性化學鍍鎳液的沉積速率； 重量法 4. 鍍層孔隙率測定。 濕潤濾紙貼置法 四、實驗結果與討論四、實驗結果與討論 1. 對酸性化學鍍鎳層進行評價； 外觀、光亮度、厚度 2. 計算沉積速率 3. 計算孔隙率 實驗十一 鋁合金表面陽極氧化一、實驗目的和要求一、實驗目的和要求： 1. 了解鋁合金陽極氧化原理及氧化膜的形成過程； 2. 掌握硫酸陽極氧化工藝及流程； 3. 掌握陽極氧化的化學著色(封閉)的工藝過程。二、實驗原理二、實驗原理 鋁的陽極氧化的原理，實質(zhì)上就是水的電解。 陽極： 2 Al +

15、 6 OH = Al2O3 + 3 H2O + 6 e (主要) 2 OH = 2 H2O + O2 + 4 e (次要) 陰極： 2 H+ + 2e = H2 化學著色 封閉處理 三、實驗內(nèi)容三、實驗內(nèi)容 1. 取試樣進行氧化前預處理 2. 陽極氧化：電壓15 V ，通電2030 min 電解液為20%硫酸溶液 3. 化學著色 4. 封閉處理 ：熱水封閉 ，2030 min 5. 氧化膜質(zhì)量檢查 配套實驗五進行 實驗十四 鍍液的故障分析 一、實驗目的和要求一、實驗目的和要求： 1. 通過實驗了解霍爾槽、哈林槽在電鍍工藝性能 試驗方面的應用； 2. 學會分析鍍液故障的一般步驟； 3. 掌握霍爾

16、槽、哈林槽等分析鍍液故障的方法及技能； 4. 分析鍍鋅溶液的故障。 二、實驗提示二、實驗提示 霍爾槽是一個小型梯形電鍍槽。槽體材料一般選用耐酸、堿的絕緣材料制作?；魻柌鄣闹饕卣魇顷帯㈥枠O之間不平行，保持一定的角度。據(jù)盛裝溶液的容積可分為250mL、500mL、1000mL三種霍爾槽，最常用的是250mL。 改良型霍爾槽，其形狀尺寸與普通霍爾槽相同，該槽的優(yōu)點是置于能加溫（或冷卻）從而獲得所需要的較穩(wěn)定的鍍液成分和液溫。 哈林試驗槽(Haring cell)是用于測定鍍金液的均一電著性， 陰極板置于兩端可移動陽極板置于中間任何定點，以測定陽 極到兩陰極的電流分配之比較金屬析出量之比。 槽的尺寸

17、為長度60cm，寬度10cm，高10cm，鍍液量6000cc。三、實驗步驟三、實驗步驟 1.霍爾槽試驗： （1） 基液、 5mL/L添加劑、10mL/L添加劑、 15mL/L添加劑、 20mL/L添加劑； 工藝參數(shù)：1A，5min； （2）雜質(zhì)影響，并判斷何種離子影響。 （1#液、2#、3#、4#） 2.分散能力試驗： 重量法 哈林槽 300mL、2、 K=3、2時，測定分散能力四、實驗分析四、實驗分析 1. 按標準正確繪出霍爾槽試片外觀圖。 （注明試驗條件、常用符號的應用） 2. 分析對比各樣鍍層狀況實驗十五 光亮鍍鎳溶液主要成分 的分析 一、實驗目的和要求一、實驗目的和要求 1. 了解鍍鎳

18、層的性質(zhì)和用途； 2. 掌握光亮鍍鎳工藝過程的基本操作技能； 3. 熟悉電鍍小試的實驗裝置和儀器設備； 4. 掌握鍍液的成分分析和鍍層質(zhì)量分析方法，故障判斷解決方法。二、實驗原理二、實驗原理 1. 光亮鍍鎳工藝： 電鍍層性能的測定項目較多，因電鍍件的使用目的不同，所需測定的項目亦不同，并非所有鍍層均需進行所有項目的測定。 主要包括：外觀檢查、鍍層結合力、鍍層厚度及孔隙率、耐腐蝕性能、機械性能(硬度、脆性、結合強度等)、金相結構、其他特殊性能(如電學、光學、磁學性能等)。 2. 鍍層質(zhì)量控制： 鍍液主要成分分析三、實驗內(nèi)容三、實驗內(nèi)容 1. 光亮鍍鎳工藝： 按工藝配方配制光亮鍍鎳溶液。 2. 鍍層性能測試 （1）外觀檢測：目視測定 （2）結合力：用彎曲試驗進行結合力測試 （3）孔隙率：濕潤濾紙貼置法測定鍍層的孔隙率 3. 鍍液中主要成分分析 （1） 總鎳的測定： （2） 氯化物的測定： （3） 硼酸的測定： 為什么要測定氯離子？四、實驗結果分析四、實驗結果分析 1. 鍍層性能測試結果分析： 2. 鍍液主要成分分析： 原始數(shù)據(jù)記錄、計算方法、表示單位 實驗十六 葉脈電鍍一、實驗目的一、實驗目的 1. 學會制備葉脈書簽的意義和方法； 2. 了解葉脈表面金屬化和裝飾電鍍的基本原理； 3. 掌握葉脈表面金屬化和裝飾電鍍的工藝和操作規(guī)程。二、實驗原理二、實驗原理 葉脈電鍍又稱樹葉