【2017年整理】SEM電鏡掃描調(diào)研報告

1、SEM電鏡掃描調(diào)研報告1.簡介SEM是scanning electron microscope的縮寫，中文即掃描電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想和工作原理，早在1935年便已被提出來了。1942年，英國首先制成一臺實驗室用的掃描電鏡，但由于成像的分辨率很差，照相時間太長，所以實用價值不大。經(jīng)過各國科學(xué)工作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā)展，到1956年開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。 掃描電子顯微鏡于20世紀(jì)60年代問世，用來觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測

2、體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。 目前掃描電鏡的分辨力為610nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。 它是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外

3、、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。2.電子顯微鏡發(fā)展歷史1986年諾貝爾將委員會把物理獎的一半頒發(fā)給E.Ruska：“為了他在電子光學(xué)基礎(chǔ)研究方面的貢獻和設(shè)計出第一臺電子顯微鏡?！?Ruska-1928-19

4、30用磁透鏡將金屬網(wǎng)放大13倍實現(xiàn)電子顯微成像。 (柏林高工） 1930-1933 與Von Borries 制造了第一臺電子顯微鏡。（西門子） M.Rdenberg-1931.5.28向德、法、英等國申請電子顯微鏡專利 （憑理論推測），1932年12月和1936年10月獲得法、英的批準(zhǔn)，1953年獲得西德的批準(zhǔn)。電子顯微鏡一詞首先出現(xiàn)在Rdenberg 的專利中。1956年Menter得到酞氰鉑和酞化氰銅的點陣平面條紋像（1納米）。 1967年Allpress和Sanders得到分辨率為0.7納米的氧化物的像。 1971年Iijima高分辨觀察到氧化鈮中金屬原子的分布（0.3納米），標(biāo)志高分

5、辨像與晶體結(jié)構(gòu)對應(yīng)關(guān)系的產(chǎn)生。3.SEM機構(gòu)組成掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。3.1真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。 真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM，則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。 成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點原因： 電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用

6、真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。 為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。 3.2電子束系統(tǒng) 電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 電子槍 電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。 一類是利用場致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱為場致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。 另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30100小時之間，價格便宜，但成象不如其他兩種明亮，

7、常作為廉價或標(biāo)準(zhǔn)SEM配置。六硼化鑭槍壽命介于場致發(fā)射電子槍與鎢槍之間，為2001000小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮510倍，需要略高于鎢槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。 電磁透鏡 熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組： 匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會焦無關(guān)。 物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負(fù)責(zé)將電子束的焦點匯聚到樣品表面。 3.3成像系統(tǒng) 電子經(jīng)

8、過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。 有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代替，但需要設(shè)定一個偏壓電場以篩除次級電子。4.應(yīng)用領(lǐng)域(1)生物：種子、花粉、細(xì)菌(2)醫(yī)學(xué)：血球、病毒(3)動物：大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂(5)化學(xué)、物理、地質(zhì)、冶金、礦物、污泥(桿菌)、

9、機械、電機及導(dǎo)電性樣品，如半導(dǎo)體(IC、線寬量測、斷面、結(jié)構(gòu)觀察)電子材料等。近數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、林業(yè)、生物工程、醫(yī)藥、衛(wèi)生環(huán)境保護、地質(zhì)、礦產(chǎn)、石油、化工、輕工、通訊電子、冶金、機電及納米技術(shù)方面等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。5.工作原理SEM的工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸龋@示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表

10、面發(fā)射出次級電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。 圖1 掃描電鏡的工作原理方框圖掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機

11、理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。6. 掃描電鏡的性能及其基本分析技術(shù)6.1 掃描電鏡的特點同其它方式的顯微鏡比較，掃描電鏡具有如下特點： （1）能直接觀察大尺寸試樣的原始表面。其能夠直接觀察尺寸可大到直徑為100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度。表1 各類顯微鏡性能的比較（2）試樣在樣品室中可動的自由度非

12、常大。其它方式顯微鏡的工作距離通常只有23mm，故實際上只允許試樣在兩度空間內(nèi)運動。但在掃描電鏡中則不同，由于工作距離大（可大于15mm），焦深大（比透射電子顯微鏡大10 倍），樣品室的空間也大，因此，允許試樣在三度空間內(nèi)有6 國自由度運動 （即三度空間平移，和三度空間旋轉(zhuǎn)），可動范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域 細(xì)節(jié)帶來無比的方便。 （3）觀察試樣的視場大。在掃描電鏡中，能同時觀察試樣的視場范圍 F 由下式來確定： F = L / M 式中M 為觀察時的放大倍數(shù)； L 為顯像管的熒光屏尺寸。 因此，如果采用30cm （12 英寸）的顯像管，放大倍數(shù)為10 倍時，其 視場范圍可達30m

13、m。采用更大尺寸熒光屏的顯像管，不難獲得更大的視場 范圍。 （4）焦深大，圖像富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10 倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖像景深大，故所得掃描電子像富有立體感，并 容易獲得一對同樣清晰聚焦的立體對照片，進行立體觀察和立體分析。 （5）放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對焦。掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬 （從5 到20 萬倍連續(xù)可 ），基本包括了從金相顯微鏡到電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍，且一次聚焦好后即可從低倍到高倍，或低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進行事故分析特別方便。 （6）在觀察厚塊試樣中，它能得到的分辨率和最真實形貌。掃描電鏡的分辨率是介于光學(xué)顯微

14、鏡和透射電子顯微鏡之間（參看表1-2）。但就對厚塊試樣的觀察進行比較時，因為在透射電子顯微鏡鏡中要采用復(fù)膜方法，而復(fù)膜的分辨率通常只能達10nm，且觀察并不是試樣本身。因此，用掃描電鏡觀察厚塊試樣更有利，更能得到真實的試樣表面資料。 （7）因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度 小。同其它方式的電子顯微鏡比較，因為觀察時所用的電子探針電流?。ㄒ话慵s為10-10 10-12 A），電子探針的束斑尺寸?。ㄍǔＪ?nm 到幾十納米），電子探針的能量也比較?。铀匐妷嚎梢孕〉?kV），而且不是固定一點照射試樣，而是以光柵狀掃描方式照射試樣，因此，由于電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度 小，這點對觀察一些

15、生物試樣的損傷和污染程度 小，這點對觀察一些生物試樣特別重要。 （8）能進行動態(tài)觀察。在掃描電鏡中，成像的信息主要是電子信息。根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平，即使高速變化的電子信息，也能毫不困難地及時接收，處理和儲存，故可進行一些動態(tài)過程的觀察。如果在樣品室內(nèi)安裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過連接電視裝置，觀察相變、斷裂等動態(tài)的變化過程。 （9）它可以從試樣表面形貌獲得多方面資料。在掃描電鏡中，因為可以利用入射電子和試樣相互作用所產(chǎn)生各種信息來成像，而且可以通過信號處理方法，獲得多種圖像的特殊顯示方法，可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。 因為掃描電子像不是同時記錄的，它是分

16、解為近百萬個像元逐次依次記錄構(gòu)成的，使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外，還能進行成分和元素的分析。此外， 采用三透鏡式的掃描電鏡還可以通過電子通道花樣進行結(jié)晶學(xué)分析，選區(qū)尺寸可 以從10m 到2 m。由此可見，掃描電鏡是一種多功能的儀器，它可以進行如下三種基本分析： （1）三維形貌的觀察和分析； （2）在觀察形貌的同時，進行微區(qū)的成分分析； （3）在觀察形貌的同時，進行微區(qū)的結(jié)晶學(xué)分析。 由于掃描電鏡具有上述特點和功能，所以頗受科研工作者的重視，用途日益廣 。從發(fā)展趨勢來看，它將像光學(xué)顯微鏡那樣普遍地在實驗室中應(yīng)用。6.2 掃描電鏡分析技術(shù) 掃描電鏡（SEM）分析能提供孔隙內(nèi)充填物的礦物類型、產(chǎn)狀

17、的直觀資料，同時也是研究孔隙結(jié)構(gòu)的重要手段。掃描電鏡通常由電子系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信息檢測系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)五大部分構(gòu)成，它是利用類似電視攝影顯象的方式，用細(xì)聚焦電子束在樣品表面上逐點進行掃描，激發(fā)產(chǎn)生能夠反映樣品表面特征的信息來調(diào)制成象。有些掃描電鏡配有X射線能譜分析儀，因此能進行微區(qū)元素分析。 掃描電鏡分析具有制樣簡單、分析快速的特點。分析前要將巖樣抽提清洗干凈，然后加工出新鮮面作為觀察面，用導(dǎo)電膠固定在樣品于樁上，自然晾干，最后在真空鍍膜機上鍍金（或碳），樣品直徑一般不超過1cm。 近年來，在掃描電鏡樣品制備方面取得了顯著的進展。臨界點干燥法可以詳細(xì)地觀察原狀粘土礦物的顯微結(jié)構(gòu)，背散射

18、電子圖象的使用能夠在同一視域中直接識別不同化學(xué)成分的各種礦物。 6.3 掃描電鏡( SEM) 環(huán)境掃描電鏡( ESEM) 分析研究粘土礦物 由于粘土礦物在石油生成、運移、聚集及油氣勘探開發(fā)研究中的重要作用 ，利用 SEMESEM 分析研究粘土礦物的優(yōu)越性尤其明顯。以往對粘土礦物的分析手段著重于精確分析粘土礦物的成分和晶體結(jié)構(gòu)（如X 粉晶衍射等），但對其形態(tài)特征及分布方式研究難以深入 ，而粘土礦物在儲層中的分布及存在狀態(tài)、對油氣運移及開發(fā)的影響，使得粘土礦物的形態(tài)、分布及其變化的研究在油氣運移及開發(fā)中越來越重要。粘土礦物是以微米為計量單位的質(zhì)點，一般粘土礦物僅為幾個微米 ，用普通的光學(xué)顯微鏡已經(jīng)

19、很難區(qū)分粘土礦物的成分、形態(tài)及分布特征 ，利用SEM/能譜 （EDS）分析完全可以彌補這一不足。（1） 研究粘土礦物的形態(tài)及分布 ，確定成巖作用過程 ，成巖階段及次生變化 ，從微觀特征上可以分析粘土礦物的成因及其形成的先后次序（圖1）。（2） 研究粘土礦物的共生組合及變化 ，反映成巖環(huán)境及地球化學(xué)背景 ，如溫度、壓力、酸堿度的變化 ， 硅質(zhì)膠結(jié)常在酸性條件下形成 ， 同時伴隨著伊利石的形成（圖2）。6.4掃描電鏡環(huán)境掃描電鏡分析在儲層研究中的應(yīng)用SEM/ESEM 分析在碎屑巖及碳酸鹽巖儲層研究中具有非常廣泛地應(yīng)用。其應(yīng)用主要包括如下幾個方面。(1)研究分析儲層的膠結(jié)類型 ，膠結(jié)物種類及次生變化

20、 ，不同的膠結(jié)類型與油氣儲層性能關(guān)系密切。(2)研究儲層的孔隙結(jié)構(gòu) ，分析孔隙成因類型及成巖作用、 膠結(jié)作用對孔隙度、 滲透率變化的影響 ，預(yù)測孔隙演化方向。如海相碳酸鹽巖油氣是我國的重要勘探對象 ，碳酸鹽巖儲集層復(fù)雜多樣 ，儲集空間千變?nèi)f化。運用掃描電鏡圖1 SEM二次電子像 ，砂巖孔隙中充填粘土礦物高嶺石 ，同時見石英次生加大 ，高嶺石的形成晚于石英 ，鄂爾多斯盆地二疊系下石盒子組砂巖(Bar = 20 m) ；圖2SEM二次電子像 ，砂巖孔隙中粘土礦物伊利石充填 ，呈絲縷狀 ，硅質(zhì)膠結(jié) ，伊利石的形成晚于石英次生加大 ，鄂爾多斯盆地二疊系下石盒子組砂巖(Bar = 50m) ；圖 3 準(zhǔn)

21、同生后白云化作用 ，細(xì)晶白云巖之晶間孔隙 ，呈較規(guī)則的多邊形狀 ，以晶間隙為主的白云巖儲層 ，湖北長陽地區(qū)中上寒武統(tǒng)碳酸鹽巖(Bar = 100m) ；圖4SEM背散電子像 ，砂巖鑄體孔隙分布 ，通過圖處理軟件可以定量分析面孔率和孔隙形狀因子 ，鄂爾多斯盆地二疊系下石盒子組砂巖(Bar = 500 m) ；圖5ESEM二次電子像 ，某油田含油砂巖在不同壓力像原油的析出特征(Bar = 20m) ；圖6 ESEM高溫?zé)崤_二次電子像 ，850 時泥巖中粘土礦物伊利石形態(tài)(Bar = 20m) 。微觀分析 ，可以有效地對碳酸巖儲集層進行研究 ，分析碳酸鹽巖的溶蝕、 交代、 膠結(jié)、 重結(jié)晶等成巖作用過

22、程 ，更直觀地反映碳酸鹽巖成巖演化及孔隙發(fā)育控制因素 ，從成巖環(huán)境、成巖作用演化過程預(yù)測與評價碳酸鹽巖儲集性能及分布規(guī)律(圖3) 。(3)利用圖像分析軟件測量孔隙、 喉道大小 ，綜合評價儲集性能 ，通過孔隙形態(tài)參數(shù)與滲透率關(guān)系數(shù)學(xué)模型 ，分析孔隙結(jié)構(gòu) ，分別計算大孔隙與基質(zhì)微孔隙的分布特征 ，及其對儲層孔隙貢獻的大小。(4) SEM對儲層巖石鑄體的分析研究 ，運用掃描電鏡背散射電子成分像 ，可以快速、 直觀地反映孔隙喉道分布情況 ，精確計算面孔率 ，可以對評價儲層質(zhì)量進行定量評價(圖4) 。6.5掃描電鏡/環(huán)境掃描電鏡的其它應(yīng)用(1)利用環(huán)境掃描電鏡可以直接對含油含水及液體樣品進行分析 ，對含

23、油樣品的分析可以動態(tài)地分析油在儲層中的變化過程(圖 5) ，同時也可以研究液體中固態(tài)物質(zhì)的形貌及結(jié)構(gòu) ，研究樣品的物理性能 ，包括泥漿的結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性等。(2)利用環(huán)境掃描電鏡高溫?zé)崤_ ，模擬源巖在不同溫度下的生烴動態(tài)過程 ，有助于認(rèn)識烴源巖的成熟度及成烴演化特征(圖6) 。(3)利用微注入分析技術(shù) ，也可以研究儲層巖石樣品酸化效果的對比試驗及水巖反應(yīng)機理研究 ，觀察石英、 長石粘土礦物 ，碳酸鹽巖膠結(jié)物的變化 ，為油氣開發(fā)提供理論依據(jù)。6.6掃描電鏡在保護油氣層中的應(yīng)用 1）油氣層中地層微粒的觀察 掃描電鏡分析能給出孔隙系統(tǒng)中微粒的類型、大小、含量、共生關(guān)系的資料。越靠近孔、喉中央的微粒，在外

24、來流體和地層流體作用下越容易失穩(wěn)。測定微粒的大小分布及在孔喉中的位置，能有效地估計臨界流速和速敏程度，便于有針對性地采取措施防止或解除因分散、運移造成的損害。 2） 粘土礦物的觀測 粘土礦物有其特殊的形態(tài)（表2），借此可確定粘土礦物的類型、產(chǎn)狀和含量。如孔喉橋接狀、分散質(zhì)點狀粘土礦物易與流體作用。對于間層礦物，通過形態(tài)可以大致估計間層比范圍。 3）油氣層孔喉的觀測 掃描電鏡立體感強，更適于觀察孔喉的形態(tài)、大小及與孔隙的連通關(guān)系。對孔喉表面的粗糙度、彎曲度、孔喉尺寸的觀測能揭示微粒捕集、攔截的位置及難易程度，對研究微粒運移和外來固相侵入很有意義。 4）含鐵礦物的檢測 當(dāng)掃描電鏡配有X射線能譜儀時

25、，能對礦物提供半定量的元素分析，常用于檢測鐵元素，如碳酸鹽礦物、不同產(chǎn)狀綠泥石的含鐵量，因為在鹽酸酸化時少量的鐵很容易形成二次沉淀，造成油氣層的損害。 5）油氣層損害的監(jiān)測 利用背散射電子圖象，巖心可以不必鍍金和鍍碳就能測定，在敏感性(或工作液損害)評價實驗前后都可以進行直觀分析。對于無機和有機垢的晶體形態(tài)、排布關(guān)系的觀察，還可以為抑垢除垢、篩選處理劑、優(yōu)化工藝措施提供依據(jù)。 表2主要粘土礦物及其在掃描電鏡下的特征 構(gòu)造類型 族 礦物 化學(xué)式 d001 101nm 單體形態(tài) 集合體 形態(tài) 1：1 高嶺石 高嶺石 地開石 Al4(Si4O10)(OH)8 7.17.2， 3.58 假六方板狀 鱗

26、片狀 板條狀 書頁狀 蠕蟲狀 手風(fēng)琴狀 塔晶 埃洛石 埃洛石 Al4(Si4O10)(OH)8 10.05 針管狀 細(xì)微棒狀 巢狀 2：1 蒙皂石 蒙脫石 皂石 Rx(AlMg)2(Si4O10) (OH)24H2O Na12.99 Ca15.50 彎片狀 皺皮鱗片狀 蜂窩狀 絮團狀 水云母 伊利石 海綠石 蛭石 KAl(AlSi3)O10) (OH)2mH2O 10 鱗片狀 碎片狀 毛發(fā)狀 蜂窩狀 絲縷狀 2：1：1 綠泥石 各種 綠泥石 FeMgAl的層狀硅酸鹽，同形置換普遍 14 ， 7.14， 4.72， 3.55 薄片狀 鱗片狀 針葉片狀 玫瑰花狀 絨球狀 疊片狀 2：1 層鏈狀 海

27、泡石 山軟木 Mg2Al2 (Si8O20) (OH)2 (OH2)4m(H2O)4 10.40， 3.14 ， 2.59 棕絲狀 絲狀 纖維狀 7.操作過程掃描電子顯微鏡（SEM）SHIMADZU SS-550的規(guī)范操作步驟圖2掃描電子顯微鏡（SEM）SHIMADZU SS-550一 啟動系統(tǒng)1 打開計算機，登陸用戶帳號operater，輸入密碼sem；2 打開桌面上的軟件SS-550”， 打開菜單file單擊online，出現(xiàn)對話框“do you want to initialize the stage”，單擊“yes”；3 單擊控制面板中的position，選擇“Z-WD”；4 加高壓

28、單擊控制面板上的setting，單擊其中的gun setting，選擇auto saturating beam on 和current down，用鼠標(biāo)將filament current劃鍵拖回零點，再點擊atuo saturation now；5 合軸（1）選擇gun setting，單擊alignment，選擇emission pattern，單擊工具條上的十字按鈕，調(diào)節(jié)橢圓光斑的亮度和對比度。 如果橢圓光斑亮度不均，則用鼠標(biāo)將filament current值微調(diào)增大至均勻，點擊memorize limit，進行下一步操作。（注：filament current值變化不能超過0.15v）

29、（2）單擊tilt按鈕，用鼠標(biāo)左鍵按住光斑中心將其拖至調(diào)至十字型中心；（3）選擇trans pattern，單擊trans按鈕，用同樣方法將光斑中心調(diào)至十字型中心。（4）重復(fù)步驟（1）、（2）、（3），直至光斑中心在emission pattern和trans pattern狀態(tài)下都處于十字型中心。（5）在gun setting欄中選擇normal后，單擊close按鈕關(guān)閉gun setting 窗口。二、 中間換樣品1、 單擊beam on，beam on 鍵變暗，表示已處于beam off狀態(tài)；2、 初始化 單擊position，選擇initialize，出現(xiàn)對話框，選擇OK；2、排氣 單

30、擊vent 按鈕，狀態(tài)欄顯示venting，按鈕變綠后，排氣完成；3、換樣品 緩慢地將樣品室拉開，輕輕將原樣品取下，裝入新樣品，并用螺絲刀固定。4、抽真空 單擊pump按鈕，狀態(tài)欄顯示pumping，按鈕變綠后，抽真空完畢，可進行正常測試。三、 測試樣品1. 選擇視野 選擇控制面板上的position，單擊specimen stage，選擇合適的絕對（absolute）或相對（relative）旋轉(zhuǎn)角度（R），點擊move，將視野對準(zhǔn)要觀察的樣品臺，關(guān)閉窗口；然后點擊map，雙擊要觀察的區(qū)域，將十字形中心對準(zhǔn)觀察區(qū)，關(guān)閉窗口?；蛘咧苯訂螕鬽ap，選擇對應(yīng)號碼的樣品臺。2. 將掃描模式調(diào)為TV，

31、工具條上的濾光（filt）按鈕自動打開；3. 調(diào)整圖像的亮度和對比度，選擇要觀察的樣品區(qū)域；4. 調(diào)整圖像的放大倍數(shù)，進行聚焦和消像散操作放大倍數(shù)從低到高；每個倍數(shù)下先聚焦到最佳后再進行消像散操作，再聚焦、消像散，反復(fù)進行至圖像最清晰后，再調(diào)到較高放大倍數(shù)。5. 若聚焦時圖像有左右或上下移動現(xiàn)象，需調(diào)節(jié)物鏡光欄，具體操作見步驟六；6. 若聚焦和消像散后圖像清晰度仍不好，可改變WD（13）， PROBE SIZE（調(diào)至3）， Acc V（一般不動）等參數(shù)；注：調(diào)節(jié)工作距離WD時，須首先在高倍下將圖像調(diào)至盡可能清晰，然后將倍數(shù)調(diào)低，再通過增加position中的R欄的值來使WD降低相應(yīng)的值，切記W

32、D不可低于13mm（即普通粉末樣品的樣品臺，position中R欄的直不可大于33）！7. 圖像清晰后，點擊工具條上的DATA按鈕，可在圖像下部加標(biāo)尺；8. 拍照 單擊工具條中掃描速度3及其右面的第二個按鈕，待控制面板中的FREEZE按鈕變黃色后，拍照完成；9. 照片保存 點擊file中的save as將圖片存為tif格式；10. 重新觀察其它樣品時，點擊控制面板中的live，激活圖像，將掃描模式調(diào)為TV，重復(fù)以上步驟即可。換樣品臺時應(yīng)先將工作距離調(diào)大（position 欄中R的值不高于25mm），將放大倍數(shù)調(diào)小（100倍）。四、 結(jié)束程序1. 單擊setting欄中地beam on按鈕，保證

33、發(fā)射電流（emmision current）為零；2. 體系長時間不用時（假期），單擊工具條中的file，選擇shut down，出現(xiàn)對話框“are you sure to shut down the SEM?”，選擇“OK”； 3. 約35min 后旋轉(zhuǎn)式泵停止，指示燈熄滅，軟件自動關(guān)閉，此時方可關(guān)閉主面板后的總電源，然后關(guān)閉冷凝水。4. 關(guān)閉計算機，顯示器，關(guān)閉插板電源。若短時間休息（工作日），則只將beam on 關(guān)閉即可。五、操作完走之前，要關(guān)閉插板開關(guān)，將儀器蓋好。六、 物鏡光欄的調(diào)節(jié) 若對樣品進行聚焦時，發(fā)現(xiàn)圖像上下或左右移動，需進行物鏡光欄的調(diào)節(jié)。具體操作如下：1 TV模式下，將

34、放大倍數(shù)調(diào)為1000，聚焦、消像散；2 去掉濾波（filt），打開控制面板中的setting 中的gun setting，選擇wobber，將wobber setting中的Gain設(shè)為10；3 調(diào)節(jié)物鏡光欄的X和Y把手（knob）圖像上下移動時，調(diào)Y把手（前方），圖像左右移動時，調(diào)X把手（右方），反復(fù)調(diào)節(jié)至圖像同中心收縮；4 選擇TV模式，再次進行聚焦和消像散操作；5 將放大倍數(shù)調(diào)為5000，其中Gain改為56，其操作步驟同14；6 將放大倍數(shù)再調(diào)為10000，其中Gain設(shè)為23，操作步驟同上。七、 燈絲的更換1燈絲是否熔斷的判斷（1）在工作狀態(tài)下，圖像突然全黑，無法找到圖像；（2）在b

35、eam on狀態(tài)下，Emission Cur 為12A（燈絲斷時E.Cur一定為此值）；（3）Beam off，vent，待電子槍稍冷后帶上手套，打開電子槍檢查，可看見燈絲熔斷處呈球狀。符合以上條件說明燈絲已熔斷，須更換燈絲。2燈絲的更換（1）帶上手套，打開電子槍；（2）待wehnelt帽冷卻下來后，用手將其取下，置于干凈的臺面上；（3）用六角形螺絲刀將固定燈絲的兩個螺絲松開，取下燈絲，放入燈絲盒內(nèi)；（4）若wehnelt帽上有污物，則用木質(zhì)牙簽裹上脫脂棉，沾少許金屬研磨膏輕輕擦拭污物處，然后再用干凈的脫脂棉沾取石油醚將wehnelt帽洗干凈；置于干凈臺面上片刻，使石油醚揮發(fā)干凈；（5）用鑷子

36、將新燈絲換上，通過調(diào)整其定位螺絲，將燈絲調(diào)至孔中間。換燈絲注意事項：（1）、開啟電子槍之前一定要戴上專用手套，不能用手直接接觸電子槍內(nèi)任何部件；（2）、取出wehnelt帽后將電子槍關(guān)閉；（3）、用牙簽擦拭wehnelt帽時，一定要輕，不允許有任何劃痕出線，特別是wehnelt帽頂端的孔；（4）、擦拭干凈后，使石油醚揮發(fā)徹底后再裝燈絲；八、消像散操作將probe size調(diào)到3、WD調(diào)到13后，在高倍下（10，000），聚焦到圖像最清晰。若此時圖像質(zhì)量較差，則應(yīng)考慮是否有像散存在。1、判斷像散是否存在選擇顆粒形貌規(guī)整的區(qū)域，調(diào)至高倍，盡量聚焦到最清晰。然后以聚焦的方式，輕微向左或向右拖動鼠標(biāo)，若顆粒形貌除了模糊之外，有沿著取相框?qū)蔷€方向拉伸變形現(xiàn)象，則說明有像散存在。當(dāng)有像散存在時，向相反方向拖動鼠標(biāo)，顆粒形貌會沿著取相框另一條對角線方向拉伸變形。若拖動鼠標(biāo)，顆粒形貌除了模糊之外，并無拉伸變形現(xiàn)象，則表明沒有像散。2、像散的消除像散的存在，會導(dǎo)致圖像模糊，分辨率降低，應(yīng)消除。具體操作，高倍下，先聚焦至盡可能清楚。單擊消像散的操作圖標(biāo)，鼠標(biāo)變?yōu)闄E圓形。消像散時，按住鼠標(biāo)左鍵，先水平方向左右拖動，至圖像最清晰；然后豎直方向上下拖動，至圖像最清晰；再水平方向調(diào)，反復(fù)數(shù)次，直至最佳點。注意，一