化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)

1、化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)1.1 實(shí)驗(yàn)室規(guī)則化學(xué)合成是一種表現(xiàn)非凡創(chuàng)造力和具有挑戰(zhàn)性的工作。人們?cè)诹私庾匀弧⒄J(rèn)識(shí)自然的過程中，闡明了很多天然產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，合成化學(xué)家則用化學(xué)合成的方法來復(fù)制，用以證明它的結(jié)構(gòu)?；瘜W(xué)合成的目的不僅在于此，而且還可以根據(jù)人們的需要來改造這種結(jié)構(gòu)或是創(chuàng)造出全新的結(jié)構(gòu)。這些復(fù)雜的工作往往是在實(shí)驗(yàn)室完成的。這不僅要求我們應(yīng)具備敏捷的思維、智慧和熟練的實(shí)驗(yàn)技巧，也要求我們有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，以保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。或許是一次小小的不規(guī)范的習(xí)慣性操作，就讓我們與科學(xué)的正確結(jié)果失之交臂。因此我們?cè)诘谝淮巫哌M(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，就必須嚴(yán)格遵守化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則。1）按作息時(shí)間準(zhǔn)時(shí)進(jìn)人實(shí)驗(yàn)室，實(shí)

2、驗(yàn)過程中應(yīng)自始至終保持肅靜，不得交頭接耳，更不能談?wù)撆c實(shí)驗(yàn)無關(guān)的內(nèi)容。2）熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、滅火器材和急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用情況，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全守則、實(shí)驗(yàn)步驟中藥品使用和操作的安全注意事項(xiàng)。牢記意外事故發(fā)生時(shí)的處理方法及應(yīng)變措施。3）實(shí)驗(yàn)過程中要集中精力，嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行每一步實(shí)驗(yàn)。仔細(xì)觀察并做好記錄，尊重實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與教材告知的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有出入時(shí)，應(yīng)積極思考，分析問題，找出答案。4）實(shí)驗(yàn)過程中不得擅自離開實(shí)驗(yàn)崗位。5）虛心聽取教師的指導(dǎo)，不得隨意改變實(shí)驗(yàn)步驟和方法，嚴(yán)格按照教材規(guī)定的步驟、儀器及試劑的用量和規(guī)格進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。若要以新的路線和方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，應(yīng)征得教師的同意，才能更改。

3、實(shí)驗(yàn)過程中若出現(xiàn)錯(cuò)誤，不能隨意結(jié)束實(shí)驗(yàn)，應(yīng)積極主動(dòng)請(qǐng)教教師，找出一個(gè)最佳的解決方案。6）保持實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生，實(shí)驗(yàn)器材、儀器及藥品不能亂丟亂放。遵守公共實(shí)驗(yàn)臺(tái)藥品取用的規(guī)定，廢棄物應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn)，回收溶劑要倒人指定的密封容器中作進(jìn)一步的統(tǒng)一處理。 7）節(jié)約水、電和煤氣，嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)要求使用藥品。8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)及時(shí)把儀器洗刷干凈，若有儀器損壞應(yīng)辦理登記賠償；值日生打掃實(shí)驗(yàn)室，整理公用儀器和藥品，把廢物容器倒盡并洗刷干凈；檢查水、電、煤氣及門窗，報(bào)告教師后方可離開實(shí)驗(yàn)室。1.2 實(shí)驗(yàn)室安全以及事故的預(yù)防和處理化學(xué)合成使用的原料和溶劑多數(shù)有毒、可燃、有腐蝕性和揮發(fā)性，甚至有爆炸性；使用的儀器大

4、部分是玻璃制品。特殊條件下，還須涉及高溫高壓和有毒氣體，如使用高壓釜、鋼瓶等。因此，在化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)過程中，要嚴(yán)格按正確的操作規(guī)范進(jìn)行每一步實(shí)驗(yàn)，充分認(rèn)識(shí)藥品的理化性質(zhì)，了解潛在的危險(xiǎn)，集中精力，避免發(fā)生人身傷害、火災(zāi)、爆炸等事故。 實(shí)驗(yàn)室的安全守則1）設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)步驟，盡量選擇反應(yīng)條件溫和的合成路線。2）確保儀器完好無損，正確安裝實(shí)驗(yàn)裝置。實(shí)驗(yàn)裝置安裝完畢后，征得指導(dǎo)教師同意后，方可開始實(shí)驗(yàn)。3）實(shí)驗(yàn)過程中，不得離開崗位，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的情況以及裝置有無漏氣和破裂等情況。4）對(duì)所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性要有充分的認(rèn)識(shí)，要采取必要的安全措施。必須穿戴實(shí)驗(yàn)服。5）使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。實(shí)

5、驗(yàn)試劑不得人口。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙、喝水或吃食物。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要細(xì)心洗手。6）熟悉安全用具如滅火器材、砂箱放置地點(diǎn)和使用方法。安全用具應(yīng)放置在方便的地方，且不能移作它用。7）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備防護(hù)眼罩、噴淋器或洗眼器和急救藥箱。藥箱內(nèi)應(yīng)準(zhǔn)備下列藥品：紅藥水 碘酒（3） 燙傷膏碳酸鈉溶液（飽和） 硼酸溶液（飽和） 醋酸溶液（2）氨水（5） 硫酸銅溶液（5） 高錳酸鉀晶體（需要時(shí)制成溶液）氯化鐵溶液（止血?jiǎng)?甘油 消炎粉另外，消毒紗布及消毒棉（均放在玻璃瓶?jī)?nèi)，磨口塞緊）、剪刀、氧化鋅橡皮膏、棉花棍等也是不可缺少的。 實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防1）火災(zāi)的預(yù)防實(shí)驗(yàn)室中使用的有機(jī)溶劑大部分是易燃的。因此著火是有機(jī)合成的

6、常見事故。防火的基本原則有如下幾點(diǎn)：（1）在操作易燃的有機(jī)溶劑時(shí)要特別注意，實(shí)驗(yàn)裝置的安裝應(yīng)遠(yuǎn)離火源，勿將易燃液體化合物放置在敞開的容器中加熱。實(shí)驗(yàn)室常見的易燃溶劑有乙醚、二硫化碳、烴類（己烷、苯、甲苯等）、醇類、酮類（丙酮、丁酮）以及酯類（乙酸乙酯）等。（2）對(duì)低沸點(diǎn)易燃有機(jī)化合物應(yīng)使用水浴進(jìn)行加熱，有的也可使用蒸汽浴或電熱裝置。當(dāng)可燃液體在加熱蒸餾和回流時(shí)，應(yīng)確保所有接頭緊密且無張力。蒸餾時(shí)接引管的出口應(yīng)遠(yuǎn)離火源，特別對(duì)于低沸點(diǎn)的物質(zhì)如乙醚，應(yīng)用橡皮管引人下水道或室外。（3）在明火幾米的范圍內(nèi)勿將可燃溶劑從一個(gè)容器倒至另一容器。在進(jìn)行易燃物質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)養(yǎng)成先將酒精一類易燃的物質(zhì)移開的習(xí)慣。

7、（4）絕不可以加熱一個(gè)密封的實(shí)驗(yàn)裝置（即使裝有冷凝管），因?yàn)榧訜岫鴮?dǎo)致的壓力增加會(huì)引起裝置炸裂，引發(fā)火災(zāi)。（5）用油浴加熱，必須十分注意避免水的濺人，特別是冷凝水。（6）凡進(jìn)行放熱反應(yīng)時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)備冷水或冷水浴。一旦發(fā)現(xiàn)反應(yīng)失去控制時(shí)即能將反應(yīng)器浸在冷水浴中冷卻之。當(dāng)用電加熱套對(duì)裝置進(jìn)行加熱時(shí)，電加熱套應(yīng)有足夠的活動(dòng)空間，以便在加熱劇烈時(shí)能方便的拆卸。（7）不得把燃著或帶有火星的火柴?；蚣垪l等亂拋亂丟，也不能丟人廢物缸中，否則會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。2）爆炸的預(yù)防（1）蒸餾裝置的安裝不能造成密封體系，應(yīng)與大氣相通。減壓蒸餾時(shí)要用圓底燒瓶作接受器，不能用三角燒瓶。否則，易發(fā)生爆炸。（2）一些氣體或有機(jī)溶劑的蒸氣

8、與空氣相混時(shí)，在一定的比例范圍內(nèi)，如遇到一個(gè)熱的表面或者一個(gè)火花、電花就會(huì)引起爆炸。（3）在使用醚類物質(zhì)時(shí)，必須用亞鐵氰化鉀檢查有無過氧化物存在，如果有過氧化物存在時(shí)，應(yīng)用硫酸亞鐵除去過氧化物，才能使用，以免發(fā)生爆炸。對(duì)于以過氧化物作引發(fā)劑的那些反應(yīng)，在后續(xù)操作中應(yīng)特別注意。（4）鹵代烷與鈉的反應(yīng)劇烈，易發(fā)生爆炸，應(yīng)分隔放置，金屬鈉屑須放在指定的地方。（5）對(duì)于易爆炸的固體，如炔化銀、炔化亞銅、苦味酸的金屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊，以免引起爆炸，殘?jiān)仨毿⌒匿N毀。例如，炔化銀、炔化亞銅可用酸使它分解而銷毀。3）玻璃割傷的預(yù)防玻璃割傷是常見的事故之一。避免玻璃割傷的最基本原則是切記勿對(duì)玻

9、璃儀器的任何部分施加過度的壓力或張力。（1）當(dāng)玻璃部件插人橡皮或軟木塞的時(shí)候，首先應(yīng)檢查孔徑大小是否合適，務(wù)必將手握在玻璃部件靠近橡皮或軟木塞的部位緩緩旋進(jìn)。（2）有張力的玻璃儀器在加熱時(shí)會(huì)破碎，因此，安裝實(shí)驗(yàn)裝置時(shí)避免粗心而使裝置產(chǎn)生張力。4）使用化學(xué)藥品的注意事項(xiàng)（1）切勿讓化學(xué)物品不必要地與皮膚接觸，特別注意避免傷口及創(chuàng)傷部位與毒品接觸。不要用諸如丙酮、酒精之類有機(jī)溶劑洗滌皮膚上的化學(xué)品，因?yàn)檫@些溶劑能增加皮膚對(duì)化學(xué)物品的吸收速度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該認(rèn)真洗手。（2）實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)應(yīng)良好，盡可能地在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。如果反應(yīng)過程中產(chǎn)生有害氣體（如氯化氫），則應(yīng)安裝有效的氣體吸收裝置，避免吸入化

10、學(xué)物品，特別是有機(jī)溶劑的煙霧和蒸氣。（3）切勿嘗試任何化學(xué)藥品，除非是特定指明需作嘗試的。（4）化學(xué)物品一旦濺出，應(yīng)立即采取相應(yīng)的措施以清除濺出物。（5）在使用化學(xué)藥品前，應(yīng)查閱相關(guān)資料，了解其毒性以及其他生理作用。 已發(fā)生事故的處理1）火災(zāi)的處理實(shí)驗(yàn)時(shí)一旦著火，應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)靜，不要驚慌失措，并采取相應(yīng)措施，以減少損失。首先，應(yīng)立即熄滅附近的所有火源，切斷電源，移開附近的所有易燃物質(zhì)。小火可用石棉布或濕布蓋滅，若火勢(shì)較大，應(yīng)視不同情況使用不同的滅火器。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的滅火通常采用使燃著的物質(zhì)隔絕空氣的辦法，而不是使用水，因?yàn)橛袡C(jī)物漂浮在水的上面，擴(kuò)散更快，會(huì)引起更大的火災(zāi)。如果衣服著火，切勿奔

11、跑，迅速用厚的外衣包裹使其熄滅。較嚴(yán)重者應(yīng)躺在地上，以防火焰燒向頭部，并用防火毯緊緊包住，使火熄滅，鄰近人員也應(yīng)協(xié)助滅火。如果電器著火，應(yīng)立即切斷電源，用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火，因?yàn)檫@些滅火劑不導(dǎo)電。但切記在帶電情況下，不能用水和泡沫滅火器，因?yàn)樗軐?dǎo)電，易使人觸電。2）化學(xué)灼傷與腐蝕性化學(xué)物品接觸的皮膚面應(yīng)立即用肥皂和水充分洗滌，輕微的灼傷者敷以灼傷油膏，嚴(yán)重的灼傷者應(yīng)去醫(yī)院作進(jìn)一步的醫(yī)治。 溴引起的灼傷特別嚴(yán)重，應(yīng)立即用水沖洗，以10硫代硫酸鈉浸漬，敷上燙傷油膏，包扎并求診。若眼睛受到溴蒸氣的刺激，暫不能睜開時(shí)，可對(duì)著盛有酒精的瓶口注視片刻。如果酸濺人眼睛，應(yīng)擦去眼睛外面的酸，立即用

12、水沖洗后，即到醫(yī)院就診，或再用稀碳酸氫鈉溶液洗滌，最后滴人少許蓖麻油；若堿濺人眼睛，應(yīng)擦去眼睛外面的堿，立即用水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗滌后，滴人少許蓖麻油。3）中毒在實(shí)驗(yàn)中，化學(xué)藥品濺人或誤人口腔，應(yīng)立即用大量的水沖洗。如已進(jìn)人胃中，應(yīng)查明藥品的毒性性質(zhì)，再根據(jù)毒性的性質(zhì)服用解毒藥，并立即送往醫(yī)院急救。誤吞強(qiáng)酸，先飲用大量的水，再服氫氧化鋁膏、雞蛋白；對(duì)于強(qiáng)堿，也要先飲用大量的水，再服醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸或堿中毒都需灌注牛奶，不要吃嘔吐劑。如果發(fā)生刺激性及神經(jīng)性中毒，先服牛奶或雞蛋白使之沖淡和緩解，再服用硫酸鎂溶液（約10g溶于100 mL）催吐，并送往醫(yī)院就診。吸人氣體中毒者，應(yīng)立即

13、將中毒者抬至室外，解開衣領(lǐng)及紐扣，及時(shí)送往醫(yī)院急救。 實(shí)驗(yàn)室三廢的處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中會(huì)經(jīng)常產(chǎn)生一些有毒的氣體、液體和固體，都需要及時(shí)排棄。一些物質(zhì)、特別是某些劇毒的物質(zhì)，如果不經(jīng)處理直接排棄可能會(huì)污染周圍環(huán)境，損害人體健康。因此，對(duì)廢氣、廢液和廢渣須經(jīng)過一定的處理后才能排棄。對(duì)產(chǎn)生少量有害氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，使排出氣在室外被大量空氣稀釋，以免污染室內(nèi)空氣。如NO2、H2S、Cl2和SO2等可被堿液吸收的有害氣體，要經(jīng)過堿液吸收其大部分后再排放。廢渣，特別是那些有毒的廢渣，應(yīng)掩埋于指定地點(diǎn)的地下，決不可隨意丟棄?；瘜W(xué)合成實(shí)驗(yàn)更多的是廢液。主要有兩類廢液，類是具有酸堿性的洗滌廢液，應(yīng)收集在專用

14、的廢液缸中，經(jīng)過濾、中和（pH68）后排放。另一類是廢有機(jī)溶劑，包括反應(yīng)用的溶劑和重結(jié)晶用的溶劑。這部分有機(jī)廢液要分類存放，些可經(jīng)蒸餾等純化方法回收再利用；一些無法回收又污染環(huán)境的廢有機(jī)溶劑也要經(jīng)過專門處理后再排棄。1.3有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門綜合性較強(qiáng)的理論聯(lián)系實(shí)際的課程。這是培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立工作能力的重要環(huán)節(jié)。完成一份正確、完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，也是一次很好的訓(xùn)練過程。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，對(duì)實(shí)驗(yàn)成功與否、收獲大小起著十分關(guān)鍵的作用。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)的具體內(nèi)容包括：（1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩懗霰敬螌?shí)驗(yàn)要達(dá)到的主要目的。（2）反應(yīng)及操作原理：用反應(yīng)式寫出主反應(yīng)和副反應(yīng)，

15、并寫出反應(yīng)機(jī)理，簡(jiǎn)單敘述操作原理。（3）實(shí)驗(yàn)用的儀器及藥品：規(guī)格、型號(hào)、數(shù)量，并按報(bào)告要求填寫主要試劑及產(chǎn)物的物理和化學(xué)性質(zhì)。（4）畫出主要反應(yīng)的儀器裝置圖，并標(biāo)明儀器名稱。（5）畫出反應(yīng)及產(chǎn)品純化過程的流程圖。（6）操作步驟與現(xiàn)象。預(yù)習(xí)時(shí)，應(yīng)想清楚每一步操作的目的是什么，要弄清楚本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟和難點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)中有哪些安全問題。預(yù)習(xí)是做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，只有預(yù)習(xí)好了，實(shí)驗(yàn)時(shí)才能做到又快又好。實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄是科學(xué)研究的第一手資料，實(shí)驗(yàn)記錄的好壞直接影響對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析。因此，學(xué)會(huì)做好實(shí)驗(yàn)記錄也是培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)作風(fēng)及實(shí)事求是精神的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。記錄時(shí)，要與操作步驟一一對(duì)應(yīng)，內(nèi)容要簡(jiǎn)明扼要，條理清楚。記

16、錄直接寫在頂習(xí)報(bào)告本上，不能隨便記在一張紙上。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告就是在實(shí)驗(yàn)完成之后，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行總結(jié)。即討論觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題和解決的辦法，整理歸納實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出做實(shí)驗(yàn)的體會(huì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)提出建設(shè)性的建議等。這是完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)的又一個(gè)重要環(huán)節(jié)。一份完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告可以充分體現(xiàn)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)理解的深度、綜合分析問題和解決問題的能力及文字表達(dá)的能力。實(shí)驗(yàn)參考資料乙酸異戊酯（香焦油）的制備反應(yīng)式：主要試劑：異戊醇，冰醋酸，濃硫酸，環(huán)己烷，碳酸氫鈉水溶液，無水硫酸鎂，飽和食鹽水溶液。方法一、濃硫酸催化，環(huán)己烷分水1實(shí)驗(yàn)步驟：在100 mL的圓底燒瓶中，加入6mL異戊醇、4nL冰醋酸、0.6 mL濃硫

17、酸、25 mL環(huán)己烷和幾粒沸石，搖勻后裝上分水器，分水器上口接一回流冷凝管。小火加熱回流。由于環(huán)己烷和反應(yīng)中生成的水形成二元最低恒沸物，因此，反應(yīng)時(shí)生成的水不斷地被環(huán)己烷從反應(yīng)混合液中帶出來，經(jīng)冷凝后聚積在分水器的下層。當(dāng)不再有水生成時(shí)可停止回流，共分出約1.01.5mL水（大約需11.5h）。把反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用25 mL水洗一次，再用5碳酸氫鈉水溶液洗至中性，最后用5mL飽和食鹽水洗一次，用無水硫酸鎂干燥。將干燥后的含有粗酯的環(huán)己烷溶液進(jìn)行蒸餾，先收集環(huán)己烷，再收集138142的餾分，稱量。產(chǎn)量約45g，做紅外光譜分析和氣相色譜分析。方法二、濃硫酸催化，不分水2實(shí)驗(yàn)步驟：在50mL干燥的圓底燒瓶中加入10.8mL異戊醇和12.8mL冰醋酸，搖動(dòng)下慢慢加入2.5mL濃硫酸，混勻后