有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題及參考答案

1、WORD格式基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本要求一、基本知識(shí)1. 玻璃儀器名稱2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告：含原理 (反應(yīng) )、物理常數(shù)、儀器裝置、操作注意事項(xiàng) (合成實(shí)驗(yàn)寫操作步驟 )、實(shí)驗(yàn)記錄 (包括時(shí)間、操作、現(xiàn)象、備注 )；結(jié)果 (合成產(chǎn)品包括理論產(chǎn)量、實(shí)際產(chǎn)量、產(chǎn)率、產(chǎn)品物性 )；實(shí)驗(yàn)討論部分3. 熱源選擇，明火加熱時(shí)石棉網(wǎng)離玻璃儀器底部的距離4. 回流、蒸餾速度選擇5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇6. 反應(yīng)、蒸餾裝置中溫度計(jì)的位置7. 分液漏斗檢漏、使用及維護(hù)方法 (包括上層液和下層液分別從哪倒出、 分液漏斗靜置、洗滌萃取、分液操作方法 )8. 液體干燥劑的選擇、干燥操作方法、干燥劑用量確定9. 阿貝折光儀使用方法二、

2、基本操作1. 重結(jié)晶重結(jié)晶原理及適用場(chǎng)合；重結(jié)晶裝置；溶劑選擇的方法；溶劑用量確定方法；活性炭用量確定及加入時(shí)間；熱過(guò)濾操作要點(diǎn) (溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙、熱溶劑潤(rùn)濕、濾紙剪法、動(dòng)作快、布氏漏斗的安裝方向、過(guò)濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵 )2.簡(jiǎn)單蒸餾掌握蒸餾裝置、操作要點(diǎn)；蒸餾操作的用途及適用場(chǎng)合；餾出液純度測(cè)定方法；沸石的作用；若要補(bǔ)加沸石，需注意什么？餾出液速度如何控制；終點(diǎn)判斷；先停火還是先關(guān)冷凝水？3.水蒸汽蒸餾原理、適用場(chǎng)合、適用三條件；正規(guī)水蒸汽蒸餾和簡(jiǎn)易水蒸汽蒸餾裝置；安全管、 T 形夾作用；可蒸餾樣品量和三口瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置；蒸餾速度；終點(diǎn)判斷；專業(yè)資料整理如

3、何判斷哪層是有機(jī)物；樣品乳化不分層如何處理。三、主要合成實(shí)驗(yàn)要求1. 乙酸乙酯的制備酯化反應(yīng)特點(diǎn)；如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率；本實(shí)驗(yàn)以哪個(gè)原料為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)率；粗產(chǎn)品中會(huì)有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸餾液？為什么？食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣干燥；本實(shí)驗(yàn)采用哪些措施來(lái)提高可逆反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制備反應(yīng)裝置；正丁醚的制備原理；分水器的原理、用途、適用條件和使用方法；投料時(shí)為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻；粗產(chǎn)品為什么可用 50硫酸處理精制，原理是什么，是否可

4、用 98濃硫酸精制；最后蒸餾時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？3. 1-溴丁烷的制備合成原理；本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時(shí)要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響；氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來(lái)吸收，對(duì)氣體導(dǎo)管插入位置有什么要求；回流過(guò)程中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是什么原因；粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問(wèn)題 ？用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。4.肉桂酸的制備合成原理；本實(shí)驗(yàn)的原料藥品為什么需要處理，如何處理；回流反應(yīng)時(shí)，選用什么冷凝管，為什

5、么？溫度過(guò)高對(duì)反應(yīng)有什么影響；水蒸氣蒸餾的目的是什么？是否可不進(jìn)行水蒸氣蒸餾而直接加NaOH 處理？后處理加堿和加酸的目的和原理；加活性炭的目的是什么？減壓熱過(guò)濾的操作注意事項(xiàng)；減壓過(guò)濾操作的注意事項(xiàng)；沸水浴的目的和操作注意事項(xiàng)；反應(yīng)混合物中的苯甲醛可否用蒸餾方法除去，為什么？5.雙酚 A 的制備合成原理及主要的副反應(yīng)和副產(chǎn)物；苯酚的稱取和加料操作；用什么稱?。靠煞窳客擦咳?？為什么取苯酚前需加熱？此合成反應(yīng)為什么需要攪拌？溫度計(jì)的安裝有什么注意事項(xiàng)？溫度過(guò)高對(duì)反應(yīng)有什么影響；會(huì)熟練控制水浴溫度；過(guò)濾時(shí)加兩張濾紙，否則強(qiáng)酸性條件濾紙易被抽穿；檢驗(yàn)洗滌液酸性，應(yīng)取漏斗下流出的濾液檢驗(yàn)。硫酸起什么作

6、用？硫酸濃度過(guò)高和過(guò)低有何不好？參考答案一、基本知識(shí)1. 實(shí)驗(yàn)室中常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器如下圖所示：短頸圓底燒瓶斜三頸燒瓶梨形燒瓶蒸餾頭標(biāo)準(zhǔn)接頭分餾頭二口接管接受管真空接受管攪拌器套管溫度計(jì)套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管圖一常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器3. 熱源選擇，明火加熱時(shí)石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離答：易燃、易揮發(fā)的溶劑不得在敞口容器中加熱；易燃、易揮發(fā)的溶劑不能用直接火加熱，一般采用電熱包加熱；<80 可用水浴加熱， >80 可選擇適當(dāng)?shù)挠驮〖訜帷Ｃ骰鸺訜釙r(shí)石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離5-8mm 。4. 回流、蒸餾速度選擇答：每秒 1-2 滴；回流還可觀察蒸氣在回流冷凝管中的高度，不超過(guò)

7、第二個(gè)球即可。5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇答： <140，水冷卻，采用水冷凝管；140，空氣冷卻，采用空氣冷凝管。6. 反應(yīng)、蒸餾中溫度計(jì)的位置答：反應(yīng)裝置中， 溫度計(jì)水銀球應(yīng)浸入反應(yīng)液但不能接觸瓶壁，若反應(yīng)液太少，則在保證不接觸瓶壁的前提下盡可能將水銀球浸入反應(yīng)液；蒸餾裝置中(如右圖所示 )，溫度計(jì)水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支 圖二 普通蒸餾裝置及溫度計(jì)位置管的底邊在一條水平線，在蒸餾時(shí)水銀球能完全為蒸氣所包圍，才能正確地測(cè)量出蒸氣的溫度。7. 分液漏斗檢漏、使用及維護(hù)方法 (包括上層液和下層液分別從哪倒出、 分液漏斗靜置、洗滌萃取、分液操作方法 )答：分液漏斗檢漏、涂抹凡士林防漏等操作參見(jiàn)實(shí)

8、驗(yàn)教材中對(duì)分液漏斗的介紹。使用方法參考乙醚萃取正丁醇的實(shí)驗(yàn)過(guò)程： （1）選取合適的分液漏斗，在確認(rèn)不漏水后將漏斗固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。 （2）將正丁醇飽和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞緊塞子。（ 3）取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把漏斗放平后前后搖振。 (4) 在開(kāi)始時(shí)，振搖要慢。振搖幾次后，將漏斗的上口向下傾斜，下部支管指向斜上方無(wú)人處，左手握在活塞支管處，用拇指和食指旋開(kāi)活塞，放氣。 （ 5）帶活塞關(guān)閉后再行振搖。如此反復(fù)至放氣只有很小壓力后再劇烈振搖 2-3 分鐘，然后再將漏斗放回鐵圈中靜置，（6）兩層液體完全分開(kāi)后，打開(kāi)上面的玻璃再將活塞緩緩旋開(kāi)，下

9、面的水相自活塞放出。上面有機(jī)相從上口倒出。特別注意振蕩的操作：振蕩的操作方法一般是先把分液漏斗傾斜， 使漏斗的上口略朝下， 如圖所示，右手捏住漏斗上口頸部， 并用食指根部壓緊蓋子，以免蓋子松開(kāi)，左手握住旋塞；握持旋塞的方式既要防止振蕩時(shí)旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又要便于靈活地旋開(kāi)旋塞。 振蕩后，令漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，緩慢地旋開(kāi)旋塞(朝無(wú)人處 )，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡；若在漏斗內(nèi)盛有易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、苯等，或用碳酸鈉溶液中和酸液，振蕩后，更應(yīng)注意及時(shí)旋開(kāi)旋塞，放出氣體。振蕩數(shù)次后，將分液漏斗放在鐵環(huán)上靜置之，使乳濁液分層。有時(shí)有機(jī)溶劑和某些物質(zhì)的溶液一起振蕩，會(huì)形成較穩(wěn)定的乳濁液。在這

10、種情況下，應(yīng)避免急劇振蕩。如果已形成乳濁液，且一時(shí)又不易分層，則可加入食鹽，使溶液飽和，以減少乳濁液的穩(wěn)定性；輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗，也可使其加速分層。在一般情況下，長(zhǎng)時(shí)間靜置分液漏斗，也可達(dá)到使乳濁液分層的目的。8. 液體干燥劑的選擇、干燥操作方法、干燥劑用量確定答： 1)干燥劑的選擇：所用干燥劑不與所干燥物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)或催化作用；不溶于該液體；在使用時(shí)還要考慮干燥劑的吸水量和干燥效能。2)干燥劑的用量：干燥劑會(huì)吸附有機(jī)產(chǎn)品，加得太多影響產(chǎn)品收率；干燥劑的用量為10ml 液體約 0.5-1g。一般采用現(xiàn)場(chǎng)觀察法確定干燥劑的用量，分批少加，每加一次，充分振蕩后靜止一段時(shí)間，直到渾濁的有機(jī)液體清澈透明為止

11、，然后靜置 10-20min 或更長(zhǎng)時(shí)間 。二、基本操作1. 重結(jié)晶重結(jié)晶原理及適用場(chǎng)合；答：重結(jié)晶的原理利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大部分或全部留在溶液中，從而達(dá)到提純目的。方法把溶液進(jìn)行加熱，使溶液蒸發(fā)到一定濃度（或飽和溶液）后，再將溶液冷卻，就會(huì)有晶體析出。適用場(chǎng)合適用于雜質(zhì)含量5以下固體有機(jī)物的提純。2操作方法溶解通常選擇在錐形瓶中進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑可由冷凝管上口加入。脫色溶液中存在的有色雜質(zhì)，一般利用活性炭脫色?；钚蕴康挠昧浚阅芡耆ヮ伾珵槎?。為了避免過(guò)量， 應(yīng)分成小量逐次加入。 并要注意先讓溶液稍冷后才加活性炭，并須不斷攪動(dòng)，以免

12、發(fā)生暴沸。加完活性炭，需煮沸一段時(shí)間才能達(dá)到脫色效果。過(guò)濾可采用保溫漏斗或布氏漏斗熱過(guò)濾。冷卻結(jié)晶 將熱濾液緩慢冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可部分析出。結(jié)晶的關(guān)鍵是控制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長(zhǎng)到適當(dāng)大小，所得的晶體比較純凈。如果溶液濃度較大、冷卻較快、劇烈攪拌時(shí)，析出的晶體很細(xì)，總表面積大，表面上吸附或粘附的母液總量也較多，晶體純度和質(zhì)量往往不好。晶體析出后，用布氏漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾。晶體用少量溶劑洗滌，抽干溶劑，最后采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)晶體進(jìn)行干燥。重結(jié)晶裝置；答：一般選用普通回流裝置溶劑選擇的方法；答：進(jìn)行重結(jié)晶用的溶劑必須具備以下條件：(1)不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)在高溫時(shí)

13、，重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時(shí)則?。?3)雜質(zhì)的溶解度或是很大（待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液里）或是很小（待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里，借過(guò)濾除去雜質(zhì)） ；(4)容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)沸點(diǎn)必須低于重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)；(6)能給出較好的晶體；(7)要適當(dāng)考慮溶劑的毒性、易燃性、價(jià)格和溶劑回收等。溶劑用量確定方法；答：分次補(bǔ)加溶劑，直至樣品全溶，制成飽和溶液后，再過(guò)量 15%20%溶劑。活性炭用量確定及加入時(shí)間；答：活性炭的用量，以能完全除去顏色為度。為了避免過(guò)量，應(yīng)分成小量逐次加入。溶液稍冷后才加活性炭，并須不斷攪動(dòng)，以免發(fā)生暴沸。熱過(guò)濾操作要點(diǎn)答：溶液盡量燙、 布氏漏斗盡量

14、燙 (布氏漏斗要事先預(yù)熱 )；濾紙半徑應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，以全部蓋住布氏漏斗小孔為宜；用熱溶劑把平鋪在漏斗上的濾紙潤(rùn)濕，然后抽氣減壓使濾紙緊貼漏斗后才能倒入需過(guò)濾的混合物。布氏漏斗的安裝要使其下端斜口正對(duì)吸濾瓶的支管口；過(guò)濾操作要迅速、緊湊，布氏漏斗上要蓋一表面皿，防止溶劑揮發(fā)；過(guò)濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵2.簡(jiǎn)單蒸餾：掌握蒸餾裝置、操作要點(diǎn)；答：普通蒸餾裝置見(jiàn)圖二，選用圓底燒瓶，由所蒸餾的液體的體積來(lái)決定，蒸餾的液體的體積應(yīng)占圓底燒瓶容量的1/3 2/3。操作要點(diǎn)：搭蒸餾裝置（動(dòng)作迅速、從左到右，自下而上）；冷凝管的正確選擇；溫度計(jì)水銀球的位置；蒸餾前加沸石；加熱前通冷卻水，冷卻水下口進(jìn)

15、，上口出，蒸餾結(jié)束后先撤熱源，后停冷卻水；蒸餾過(guò)程中各裝置接口處緊密無(wú)松動(dòng)；接受瓶預(yù)先稱重并記錄；餾出液速度的控制；當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，應(yīng)停止蒸餾蒸餾操作的用途及適用場(chǎng)合；答：蒸餾操作的用途把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等分離；通常兩組分沸點(diǎn)差大于30就可采用蒸餾進(jìn)行分離。餾出液純度測(cè)定方法；答：餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度越高，即餾出液的餾程(開(kāi)始收集餾分和停止收集餾分的溫度范圍 )越短、且純組分的沸點(diǎn)在餾程范圍內(nèi)，純度越高；也可測(cè)定餾出液的折光率，若與純組分的折光率非常相近，則純度較高，反之純度不高。沸石的作用；如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將

16、沸石加至即將沸騰的液體中？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？答：沸石的作用是防止暴沸；要補(bǔ)加沸石，須將液體充分冷卻到其沸點(diǎn)之下，否則加入沸石會(huì)引起暴沸；一旦液體停止沸騰冷卻，所加的沸石就失去作用，重新蒸餾必須補(bǔ)加沸石，不能繼續(xù)使用用過(guò)的沸石。餾出液速度如何控制？答：每秒 1-2 滴。終點(diǎn)判斷答：溫度高于收集的餾程上限；或穩(wěn)定的溫度突然下降，說(shuō)明所收集的餾分已蒸完，而高沸點(diǎn)的餾分蒸氣未能上升到溫度計(jì)水銀球的高度，這也可以說(shuō)明達(dá)到蒸餾終點(diǎn)；如果是較純的液體蒸餾時(shí)，可能不會(huì)出現(xiàn)上述兩種情況，此時(shí)當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，應(yīng)停止蒸餾。先?；疬€是先關(guān)冷凝水？答：加熱前通冷卻水，冷卻水下口進(jìn)，上口

17、出，蒸餾結(jié)束后先撤熱源，后停冷卻水。3.水蒸汽蒸餾原理、適用場(chǎng)合、適用三條件；答：定義水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物質(zhì)（近 100時(shí)其蒸氣壓至少為 1333.2Pa，10mmHg）中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于 100的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來(lái)。原理兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓， 等于兩液體單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時(shí)，混合液體開(kāi)始沸騰。互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)，要比每一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。因此，在不溶于水的有機(jī)物質(zhì)中，通入水蒸氣進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比 100還要低的溫度就可以使

18、該物質(zhì)蒸餾出來(lái)。適用場(chǎng)合混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不能適用；混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。適用條件被蒸餾的物質(zhì)不溶或難溶于水； 100左右不與水反應(yīng)； 100左右有一定揮發(fā)性 (>10mmHg)水蒸汽蒸餾裝置：安全管、 T 形夾作用；答：安全管用來(lái)觀察系統(tǒng)的壓力是否正常，并可防止壓力過(guò)高引起爆炸危險(xiǎn)；若安全管中水面異常升高，則說(shuō)明某一部分被阻塞了（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹(shù)脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞），系統(tǒng)未與大氣相通，應(yīng)立即打開(kāi)T 形管上的彈簧夾通大氣。T 形管用來(lái)除去水蒸氣中冷凝下來(lái)的水，

19、有時(shí)在操作發(fā)生不正常的情況下， 可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通?？烧麴s樣品量和蒸餾瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置；答：蒸餾的液體量不能超過(guò)蒸餾瓶容積的1/3；水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對(duì)燒瓶底中央，距瓶底約 810mm。蒸餾速度 2 3 滴/秒；終點(diǎn)判斷；答：用小試管盛清水接 2-3 滴餾出液，對(duì)光觀察，澄清透明無(wú)明顯油珠，則蒸餾完成。如何判斷哪層是有機(jī)物；答：可加入少量水，液體體積不增加的那一層為有機(jī)層。樣品乳化不分層如何處理。答：可加入實(shí)驗(yàn)，增加水相密度，促進(jìn)分層。三、主要合成實(shí)驗(yàn)要求1. 乙酸乙酯的制備酯化反應(yīng)特點(diǎn)；答：酯化反應(yīng)一般是可逆反應(yīng)，在一定條件下達(dá)到平衡，原料轉(zhuǎn)化率不高。如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率

20、；答：通過(guò)適當(dāng)提高反應(yīng)溫度、使用合適的催化劑提高反應(yīng)速率；采用加入過(guò)量乙醇反應(yīng)過(guò)程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)以哪個(gè)原料為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)率；答：乙酸。粗產(chǎn)品中會(huì)有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸餾液？為什么？答：粗產(chǎn)品中主要含有未反應(yīng)的乙酸和乙醇，以及副反應(yīng)生成的乙醚。乙醚可最后蒸餾提純時(shí)除去。乙酸用飽和碳酸鈉水溶液洗滌除去，乙醇用飽和氯化鈣溶液洗滌除去，因?yàn)橐掖寂c氯化鈣生成結(jié)晶醇 CaCl2·4C2H5OH，溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液，因?yàn)閴A性太強(qiáng)導(dǎo)致乙酸乙酯堿性水解而損失。

21、食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？答：食鹽水洗去乙酸乙酯層中殘留的少量碳酸鈉。 粗乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會(huì)生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。不能用水代替飽和食鹽水，一是因?yàn)橐宜嵋阴ピ谒械娜芙舛容^大，若用水洗滌，必然會(huì)有一定量的酯溶解在水中而造成損失；另外乙酸乙酯的相對(duì)密度（ 0.9005）與水接近，在水洗后很難立即分層。飽和氯化鈉溶液對(duì)有機(jī)物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同時(shí)飽和氯化鈉溶液的

22、相對(duì)密度較大，在洗滌之后，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣干燥； （用生石灰）答：乙酸乙酯會(huì)與氯化鈣生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品的損失。2. 正丁醚的制備反應(yīng)裝置；答：帶分水器的回流裝置。正丁醚的制備原理；參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材。分水器的原理、用途、適用條件和使用方法；答：利用恒沸混合物蒸餾方法，將有機(jī)物和生成的水一起蒸出，回流到分水器中，水和有機(jī)物因不溶而分層，密度小的上層有機(jī)層不斷流回到反應(yīng)瓶中，水因密度更大沉到下層而將生成的水除去。適用條件：平衡可逆反應(yīng)有水生成；其他反應(yīng)物和產(chǎn)物不溶于水； 有機(jī)層比水輕 (有機(jī)層密度更大，需采用另一種

23、結(jié)構(gòu)的分水器 )。投料時(shí)為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻；答：降低硫酸濃度，避免加熱后硫酸碳化有機(jī)物，使反應(yīng)溶液變黑。粗產(chǎn)品為什么可用 50硫酸處理精制，原理是什么，是否可用 98濃硫酸精制；答：正丁醇能溶于 50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，從而除掉正丁醚中的正丁醇；原理是正丁醇可與 50硫酸生成佯鹽而溶于硫酸；不能用 98硫酸，因?yàn)檎∶岩踩苡?98硫酸。最后蒸餾時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管，因?yàn)橛胁糠逐s分的溫度高于140。3. 1-溴丁烷的制備合成原理；參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時(shí)要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？答：正丁醇

24、；先加固體的 NaBr，后加正丁醇將粘在瓶口的 NaBr 沖洗掉，防止磨口密閉不嚴(yán)而漏氣；最后加入硫酸；加入硫酸充分振搖，是讓硫酸與正丁醇混合均勻，降低硫酸濃度，避免分層后下層硫酸濃度、溫度太高，氧化 HBr 影響反應(yīng)結(jié)果。硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響；答：硫酸的作用是與 NaBr 反應(yīng)，生成反應(yīng)物 HBr ；硫酸濃度太高，會(huì)造成 HBr 大量被氧化；硫酸濃度太低，反應(yīng)效果不好。氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來(lái)吸收，對(duì)漏斗插入位置有什么要求；答：吸收逸出的少量 HBr 和 Br2 蒸氣；可用堿溶液或水吸收；漏斗傾斜，部分開(kāi)口在空氣中，保證吸收效果的同時(shí)通大氣，防止倒

25、吸。回流過(guò)程中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是什么原因；答：產(chǎn)品在上層；上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是因?yàn)檠趸傻?Br2 溶于 1-溴丁烷而呈色。粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問(wèn)題 ？答：除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚；原理是正丁醇和正丁醚與濃硫酸反應(yīng)生成佯鹽，溶于硫酸而洗滌除去；操作時(shí)注意：硫酸不能被水稀釋，并充分冷卻，溫度不能太高，因?yàn)檠瘥}不穩(wěn)定，受熱易分解為原來(lái)的正丁醇和正丁醚。用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。答：碳酸鈉溶液洗滌前先用水洗去大部分的硫酸；洗滌振搖過(guò)程要注意放氣。4.肉桂酸的制備合成原理柏金反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)的原料藥品為什么需要處理，如何處理；答：乙酸酐易吸潮水解為乙酸，苯甲醛久置已被氧化為苯甲酸，都不能反應(yīng)生成肉桂酸；反應(yīng)前需重蒸處理?；亓鞣磻?yīng)時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管；因?yàn)榛亓鳒囟?60-170，高于 140。溫度過(guò)高對(duì)反應(yīng)有什么影響；答：溫度過(guò)高肉桂酸易脫羧，并有聚合副反應(yīng)發(fā)生。水蒸氣蒸餾的目的是什么？是否可不進(jìn)行水蒸氣蒸餾而直接加NaOH 處理？后處理加堿和加酸