Ca-EDTA混合液中各組分的測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解終合設(shè)計與研究性實(shí)驗(yàn)得目的2.學(xué)習(xí)怎樣獨(dú)立運(yùn)用所學(xué)的知識來處理問題二實(shí)驗(yàn)要求1.請給岀判別混合液中Ca2 +與EDTA的物質(zhì)量的相對大小的方案 2.已知Ca2 +與EDTA各自濃度約為0.007-0.015 mol/L，請各自擬岀實(shí)驗(yàn)方案測出各自準(zhǔn)確的濃度。3.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果寫出報告，并總結(jié)岀自擬實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)缺點(diǎn)。三實(shí)驗(yàn)原理 Ca2+與EDTA能形成具有一定穩(wěn)定性的配合物,LgK(CaY)=10.7,可在PH>12的堿性介質(zhì)中,以鈣指示劑指示終點(diǎn),或者在PH為10的氨性緩沖介質(zhì)中,在少量MgY存在下,以鉻黑T為指示劑,用EDTA準(zhǔn)定滴定Ca2+

2、.在PH為46的微酸性介質(zhì)中,由于酸效應(yīng), Ca2+與EDTA的配合能力大大降低,LgK (CaY)=2.15.9.此時,共存于EDTA中的Ca2+不干擾EDTA對一些能形成叫穩(wěn)定EDTA配合物(LgK(MY)>=1618)的金屬離子的測定.像Pb ,Zn等.表一：物質(zhì)的量的相對大小相對量溶液pH指示劑顏色nCa>nEDTApH=10鉻黑T紫紅nCa<nEDTApH=10鉻黑T純藍(lán)nCa=nEDTApH=10鉻黑T純藍(lán)表二：設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案相對量介質(zhì)指示劑滴定劑顏色終點(diǎn)變化滴定體積化學(xué)計量關(guān)系nCa>nEDTApH=12鉻黑TEDTA紫紅-純藍(lán) nCa(過)=nE

3、DTApH=5-6二甲酚橙Zn2+黃-紫紅 nCaY=nZn2+nCa<=nEDTApH=12鉻黑TZn2+純藍(lán)-紫紅 nY(過)= nZn2+pH=5-6二甲酚橙Zn2+黃-紫紅 n(CaY+Y)= nZn2+ 在pH=10的NH3NH4Cl緩沖溶液條件下,向Ca2+-EDTA 混合液加入2滴鉻黑T：如果紫紅色，nCa>nEDTA；如果藍(lán)色， nCa<=nEDTA，再加入一滴Zn2+,若呈純藍(lán)色，則nCa<nEDTA，若呈紫紅色，則nCa=nEDTA當(dāng)nCa>nEDTA 時：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)過 當(dāng)nCa

4、<=nEDTA 時：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)過 實(shí)驗(yàn)儀器; 錐形瓶(3個) 燒杯(100ml 250ml 500ml各一個) 表面皿 洗瓶 玻璃棒 鐵架臺 酸式滴定管試管 白瓷磚 容量瓶(250ml) 塑料瓶 滴管 25.00ml移液管 洗耳球三.試劑配制1. 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定：稱取2gEDTA二鈉鹽，加入200ml水，微熱溶解后稀釋至500ml，搖勻后儲存于聚乙烯塑料瓶中備用。準(zhǔn)確稱取純金屬Zn 0.150 .20克于燒杯中，加入10mL1:1HCI，蓋上表面皿，用水吹洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，將溶液轉(zhuǎn)入到250 mL容量瓶中用水沖洗燒杯幾次后稀釋

5、到刻度，搖勻。移取25.00mlZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示劑。滴加20%六次甲基四胺溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再多加5ml，此時溶液的pH為5-6。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)。平行地滴定三份，計算EDTA溶液的濃度。2. Mg -EDTA配制: 將1.22gMgCl2?6H2O及2.22g EDTA二鈉鹽溶解于100mL水中，加入10mLNH3NH4Cl緩沖溶液及適量鉻黑T指示劑，應(yīng)呈紫紅色，滴加0.01mol/L EDTA溶液至剛變?yōu)樗{(lán)色，然后用水稀釋至500mL四.測定步驟1.首先判斷組分（即Ca2+多或EDTA多？）。其方法：取2m

6、L試液于試管中，加NH3NH4Cl緩沖溶液約1mL，加12滴鉻黑T指示劑，搖勻，此時若溶液呈現(xiàn)紫紅色，說明混合液中Ca2+多；若溶液呈現(xiàn)藍(lán)色，則說明混合液中EDTA多. 2. 當(dāng)nCa>nEDTA 時：CaY測定:移取25.00mL混合試液2份于錐形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此時PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示劑(此時溶液呈黃色)，用0.01mol/L Zn2+標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。記下消耗的體積mL(V1)。CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+分量Ca2+的測定：移取25.00mL混合試液2份于錐形瓶中，加10mL（P

7、H10）NH3-NH4Cl緩沖液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由純紫紅色變藍(lán)色即為終點(diǎn)。記下消耗的體積mL（V2）。 CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+ 則 c(Ca)=c(Y)+c(Ca)過3. 當(dāng)cCa<=cEDTA時：總量（CaY+Y）測定:稱取25.00mL混合試液2份于錐形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此時PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示劑(此時溶液呈黃色)，用0.01mol/L Zn2+標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。記下消耗的體積mL(V3

8、)。CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+H 2Y + Zn2+ =ZnY + 2H+分量（Y）測定：另稱取25.00mL試液2份于錐形瓶中，加10mL（PH10）NH3-NH4Cl緩沖液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由純藍(lán)色變紫紅色即為終點(diǎn)。（此時Ca2+與EDTA絡(luò)合完全，形成CaY，不干擾Y的測定）。記下消耗的體積mL（V4）。 CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+ 則c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)過五常見問題分析1.為什要加入Mg EDTA，加入Mg EDTA會不會影響滴定結(jié)果？鉻黑T

9、與Mg2+顯色很靈敏,但與Ca2+顯色的靈敏度較差,為此,在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+時,常于溶液中先加入少量MgY,此時發(fā)生下列置換反應(yīng): MgY+Ca2+=CaY+Mg2+(置換出來) 例 Mg2+鉻黑T Mg鉻黑T(深紅色) 置換出來的Mg2+與鉻黑T顯很深的紅色.用EDTA滴定時,EDTA先與Ca2+絡(luò)合,當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時,EDTA奪取Mg鉻黑T絡(luò)合物中的Mg2+,形成MgY ,游離出指示劑,顯藍(lán)色,顏色變化很明顯. 小結(jié) ：滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的物質(zhì)的量是相等的,故加入的MgY不影響滴定結(jié)果,所以其量無需嚴(yán)格控制. 滴定至終點(diǎn)時,看到的是滴定Mg2+的終

10、點(diǎn),而消耗的EDTA卻相當(dāng)于Ca2+的含量. 鉻黑T與鈣離子絡(luò)合現(xiàn)紅色，所以滴定后解吸附呈現(xiàn)藍(lán)色。2.為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用二胺四乙酸？主要是為了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，而乙二胺四乙酸二鈉由于陰陽離子的存在，在水中的溶解度較大，便于配制溶液。3. 金屬指示劑的作用原理 金屬離子指示劑與被滴定金屬離子反應(yīng),形成一種與指示劑本身顏色不同的絡(luò)合物,M+InMIn 滴入EDTA時,金屬離子逐步被絡(luò)合,當(dāng)接近化學(xué)計量點(diǎn)時,已與指示劑絡(luò)合的金屬離子被EDTA奪出,釋放出指示劑,這樣就引起溶液的顏色變化.MIn+YMY+In 指示劑在化學(xué)計量點(diǎn)附近有