土壤常規(guī)的測定

1、-土壤有機(jī)質(zhì)測定100個(gè)樣品不重復(fù)需重鉻酸鉀39.2250g、FeSO4·7H2O 200g、鄰菲羅啉3g、H2SO4600mL一、土壤有機(jī)質(zhì)測定土壤的有機(jī)質(zhì)含量通常作為土壤肥力水平上下的一個(gè)重要指標(biāo)。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源，并對土壤理化性質(zhì)如構(gòu)造性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機(jī)質(zhì)的方法很多。本實(shí)驗(yàn)用重鉻酸鉀容量法。1、 方法原理：在170180條件下，用過量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)(碳)，剩余的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵溶液滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)質(zhì)含量。測定過程的化學(xué)反響式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S042K2S04

2、+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步驟(1)準(zhǔn)確稱取通過0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣克，倒入枯燥硬質(zhì)玻璃試管中，參加0.8000molL-11/6 K2Cr2075.00毫升，再用注射器注入5毫升濃硫酸，小心搖勻，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。試管插入鐵絲籠中。(2)預(yù)先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180185，將插有試管的鐵絲籠放入熱浴鍋中加熱，待試管溶液沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦去試管外部油液。消煮過程中，熱浴鍋溫度應(yīng)保持在170180。 (3)冷卻后

3、，將試管溶液小心傾入250毫升三角瓶中，并用蒸餾水沖洗試管壁和小漏斗，洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右，然后參加鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黃變綠，再突變到棕紅色時(shí)即為滴定終點(diǎn)要求滴定終點(diǎn)時(shí)溶液中H2SO4的濃度為11.5molL-1。 (4)測定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時(shí)，以灼燒過的土壤代替土樣作二個(gè)空白試驗(yàn)。3、結(jié)果計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)(%)=式中：V0滴定空白時(shí)所用FeS04毫升數(shù)； V滴定土樣時(shí)所用FeS04毫升數(shù)；5.00所用K2Cr2O7毫升數(shù)0.80001/6 K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；0.003碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反響中電子得失數(shù)4除得

4、0.003；1.724有機(jī)質(zhì)含碳量平均為58%有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)100/581.724；1.1校正系數(shù)。 4、藥品配制 (1)0.8000molL-11/6 K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液，將K2Cr207(分析純)先在130烘干34小時(shí)，稱取392250克，在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時(shí)加熱促進(jìn)溶解)，冷卻后，稀釋定容到1升。100個(gè)樣品不重復(fù)，加空白。約需要600L溶液，需重鉻酸鉀39.2250g(2)0.1 molL-1FeS04溶液，稱取化學(xué)純FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30

5、毫升溶解，加水稀釋定容到1升，搖勻備用。需FeSO4·7H2O 200g(3)鄰啡羅林指示劑，稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中，此時(shí)試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡(luò)合物Fe(C12H8N3)32+。鄰菲羅啉約需3g(4)濃H2SO4需H2SO4600mL 5、本卷須知 (1)含有機(jī)質(zhì)5者，稱土樣0.1克，含有機(jī)質(zhì)23者，稱土樣0.3克，少于2者，稱土樣0.5克以上。假設(shè)待測土壤有機(jī)質(zhì)含量大于15，氧化不完全，不能得到準(zhǔn)確結(jié)果。因此，應(yīng)用固體稀釋法進(jìn)展彌補(bǔ)。方法是：將0.1克土樣與0.9克高溫灼燒已除去有機(jī)質(zhì)的土壤混合均勻，再進(jìn)展有機(jī)質(zhì)測定，按取樣十分之一計(jì)算

6、結(jié)果。2測定石灰性土壤樣品時(shí)，必須慢慢參加濃H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的劇烈發(fā)泡。3消煮時(shí)間對測定結(jié)果影響極大，應(yīng)嚴(yán)格控制試管或烘箱中三角瓶溶液沸騰時(shí)間為5分鐘。4消煮的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量缺乏。假設(shè)滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，應(yīng)減少土樣重作。土壤堿解氮的測量堿解擴(kuò)散法NaOH 40g、H3BO320g、溴甲酚綠0.5g、甲基紅0.1g、濃H2SO4 10mL、阿拉伯膠40.0g、甘油20mL、K2CO350g1.方法原理在擴(kuò)散皿中，用1.0mol·L-1NaOH水解土壤，使易水解態(tài)氮堿

7、解轉(zhuǎn)化為NH3，NH3擴(kuò)散后為H3BO3所吸收。H3BO3吸收NH3再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，由此計(jì)算土壤中堿解氮的含量2.主要儀器擴(kuò)散皿、半微量滴定管、恒溫箱3.試劑11.0mol·L-1NaOH溶液。稱取NaOH40.0g溶于水，冷卻后稀釋至1L。NaOH 40g220g·L-1H3BO3指示劑溶液。20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中參加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑5mL并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色，此時(shí)該溶液的pH為4.8。甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL乙醇中。注：指示劑使用前與硼酸混合，此試劑宜現(xiàn)配，不易久放。20gH3B

8、O3溴甲酚綠0.5g、甲基紅0.1g30.005mol·L-11/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取H2SO42.83mL，加蒸餾水稀釋至5000mL，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼酸標(biāo)定之，此為0.0200mol·L-11/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將此標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確地稀釋4倍，即為0.0050mol·L-11/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液。濃H2SO4 10mL4堿性膠液。取阿拉伯膠40.0g和水50mL在燒杯中熱溫至7080，攪拌促溶，約1h后放冷。參加甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。阿拉伯膠40.0g、甘油20mL、K2C

9、O350g5FeSO4·7H2O粉末。將FeSO4·7H2O磨細(xì)，裝入密閉瓶中，存于陰涼處。6Ag2SO4飽和溶液。存于避光處。4.操作步驟稱取通過18號篩風(fēng)干土樣2.00g，置于干凈的擴(kuò)散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣均勻地鋪平。取H3BO3指示劑溶液2mL放于擴(kuò)散皿室，然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉(zhuǎn)10.0mL，立即蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，讓堿溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40±1恒溫箱中，堿解擴(kuò)散24±0.5h后取出可以觀察到室應(yīng)為藍(lán)色室吸收液中的NH3用0.00

10、5mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)液滴定。在樣品滴定的同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。5.結(jié)果計(jì)算堿解氮含量mg·kg-1=式中：c0.005mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol·L-1 V樣品滴定時(shí)用去0.005mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)液體積mL V0空白試驗(yàn)滴定時(shí)用去0.005mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)液體積mL 14.0氮原子的摩爾質(zhì)量g·mol-1 m樣品質(zhì)量g 103換算系數(shù)6.本卷須知1如果要配制非常準(zhǔn)確的0.005mol·L-11/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液，則可以吸取一定的NH4+N標(biāo)準(zhǔn)溶液，在樣品測定的同時(shí)，用一樣條件的擴(kuò)散法標(biāo)

11、定。2如果要將土壤中NO3-N包括在，測定時(shí)需加FeSO4·7H20粉，并以Ag2SO4為催化劑，使NO3-N復(fù)原為NH3。而FeSO4本身要消耗局部NaOH，所以測定時(shí)所用NaOH溶液的濃度須提高。(3)由于膠液的堿性很強(qiáng)，在涂膠液和洗滌擴(kuò)散皿時(shí)，必須特別細(xì)心，慎防污染室，造成污染。4滴定時(shí)要用小玻璃棒小心攪動(dòng)吸收液，切不可搖動(dòng)擴(kuò)散皿。土壤速效磷的測定0.5mol·L-1NaHCO3法NaHCO3300g、NaOH 20g、無磷活性炭600g、酒石酸氧銻鉀溶液 5g、鉬酸銨30g、濃H2SO4200mL、左旋抗壞血酸 5g、KH2PO45g1.方法原理由于碳酸根的同離子效

12、應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的溶度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換。2.主要儀器往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)3.試劑10.5mol·L-1NaHCO3浸提液。溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，假設(shè)貯存超

13、過 1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。NaHCO3300g、NaOH 20g2無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧?yīng)做空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖洗屢次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗屢次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。無磷活性炭600g3鉬銻抗試劑。A.5g·L-1酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀0.5g，溶解于100mL水中。B.鉬酸銨硫酸溶液：稱取鉬酸銨10g，溶于420mL水中，緩慢地參加153mL濃H2SO4，變加邊攪拌

14、。再將上訴A溶液參加到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。酒石酸氧銻鉀溶液 5g、鉬酸銨30g、濃H2SO4200mL臨用前當(dāng)天，稱取左旋抗壞血酸1.5g，溶于100mL鉬銻混合液中，搖勻，此即為鉬銻抗試劑，有效期為24h。左旋抗壞血酸 5g4磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取在105烘箱中烘干的KH2PO40.2195g，溶解在400mL水中，加濃H2SO45mL，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50g·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上升磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，稀釋至250mL，即為5g·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。KH2PO45g4.步驟稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣

15、2.5g準(zhǔn)確到0.001g于150ml三角瓶中，參加0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭，緊塞瓶塞，在振蕩機(jī)上震蕩30min，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管準(zhǔn)確參加蒸餾水35mL，然后移液管參加鉬銻抗試劑5mL，搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進(jìn)展比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5g·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再參加0.5mol·L-1NaHCO31

16、0mL，準(zhǔn)確參加使各瓶的總體積到達(dá)45mL，搖勻；最后參加鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進(jìn)展比色，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g·mL-1P。5.計(jì)算土壤中速效磷含量(mg·kg-1) =式中：從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度µg·mL-1 V顯色時(shí)溶液定容的體積mLts為分取倍數(shù)；即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比m風(fēng)干土質(zhì)量g 103將µg換算成的mgk將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù) 1000換算成每kg含P量6.本卷須知(1)活性炭對PO43-有明顯的吸附作用，當(dāng)溶液中同時(shí)存

17、在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒外表，抑制了活性炭對PO43-的吸附作用。(2)本法浸提溫度對測定結(jié)果影響很大。必須嚴(yán)格控制浸提時(shí)的溫度條件。(3)由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產(chǎn)生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過程中，常造成試驗(yàn)外溢，造成測定誤差。為了抑制這個(gè)缺點(diǎn)，可以準(zhǔn)確參加提取液、水和鉬銻抗試劑共計(jì)50mL于三角瓶中，混勻，顯色。土壤速效鉀的測定NH4OAc浸提，火焰光度法CH3COONH4770.9g、KCl 1g、11cm定量濾紙2盒、CH3COOH 2000mL、NH4O

18、H 100mL)1.方法原理以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度計(jì)直接測定。為了抵消NH4OAc的干擾影響，標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。2.主要儀器火焰光度計(jì)、往返式振蕩機(jī)3.試劑11mol·L-1中性NH4OAcpH7溶液。稱取化學(xué)純CH3COONH477.09g加水稀釋，定容至近1L。用HOAc或NH4OH調(diào)至pH7.0，然后稀釋至1L。具體方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚藍(lán)作指示劑，以NH4OH或HOAc調(diào)至綠色即為pH7.0也可以在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)。根據(jù)5

19、0mL所以NH4OH或HOAc的毫升數(shù)，算出所配溶液大概需要量，最后調(diào)pH7.0。CH3COONH4770.9g2鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取KCl110烘干2h0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即為含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。同時(shí)分別準(zhǔn)確吸取此100µg·mL-1K標(biāo)準(zhǔn)液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL的容量瓶中，用1mol·L-1NH4OAc溶液定容，記得0、2.5、5、10、15、20、40µg·mL-1K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。(

20、KCl 1g)4.步驟稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土5.00g于100mL三角瓶或大試管中，參加1mol·L-1中性NH4OAc溶液50mL，塞緊橡皮塞，振蕩30min，用干的普通定性濾紙過濾。(11cm定量濾紙2盒)濾液盛于小三角瓶中，同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上測定。記錄其檢流計(jì)上的讀數(shù)，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以濃度最大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)上檢流計(jì)為滿度100，然后從稀到濃依序進(jìn)展測定，記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀的濃度µg·mL-1為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.計(jì)算土壤速效鉀mg·kg-1，K=µg·mL-1，K式中;V參加浸提劑mL數(shù) m烘干土樣的質(zhì)量(g)6.本卷須知(1)含NH4OAc的K標(biāo)準(zhǔn)液配制后不能放置過久，以免長霉，影響測量結(jié)果。(2)以土壤速效鉀作為鉀素指