精細化學品的系統(tǒng)剖析ppt課件

1、Question 3精細化工有哪些特點呢？精細化工有哪些特點呢？ Question 4精細化工生產(chǎn)的原料是什么？精細化工生產(chǎn)的原料是什么？ 本章教學要求2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用剖剖析析對對象象的的復復雜雜性性剖剖析析工工作作的的綜綜合合性性剖剖析析的的局局限限性性2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用 剖析對象的組成有的簡單，僅含數(shù)種成分，剖析對象的組成有的簡單，僅含數(shù)種成分，大多數(shù)復雜；樣品有的較多，有的只有幾毫克甚大多數(shù)復雜；樣品有的較多，有的只有幾毫克甚至幾微克。相對的分析目的也有差異。至幾微克。相對的分析目的也有差異。 剖析對象的復雜性決定了剖析工作者

2、必須調(diào)剖析對象的復雜性決定了剖析工作者必須調(diào)查和熟悉工作樣品的來源、基本性質(zhì)、可能的組查和熟悉工作樣品的來源、基本性質(zhì)、可能的組合、制作過程及應用范圍等，以便制定可行的程合、制作過程及應用范圍等，以便制定可行的程序、選擇最佳剖析方法序、選擇最佳剖析方法2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用 剖析對象的復雜性必然決定剖析過程也是十剖析對象的復雜性必然決定剖析過程也是十分復雜的，需要多種技術、多種儀器、多種方法分復雜的，需要多種技術、多種儀器、多種方法綜合協(xié)調(diào)作用，才能完成剖析任務?，F(xiàn)代分析科綜合協(xié)調(diào)作用，才能完成剖析任務?，F(xiàn)代分析科學領域中的元素分析、結構分析、成分分析、無學領域中的元

3、素分析、結構分析、成分分析、無機分析、有機分析、生化分析等多種分析方法和機分析、有機分析、生化分析等多種分析方法和儀器，都可能被剖析工作所利用。儀器，都可能被剖析工作所利用。 2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用 剖析工作在生產(chǎn)和科研中有著非常重要的作剖析工作在生產(chǎn)和科研中有著非常重要的作用，但并不是任何樣品都可以準確的剖析。用，但并不是任何樣品都可以準確的剖析。實踐證明，人工合成獲復配的產(chǎn)品容易剖析，而實踐證明，人工合成獲復配的產(chǎn)品容易剖析，而2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用剖析工作在新產(chǎn)品中的作用剖析工作在新產(chǎn)品中

4、的作用剖析工作在化工生產(chǎn)中的作用剖析工作在化工生產(chǎn)中的作用剖析工作在開發(fā)利用自然資源中的作用剖析工作在開發(fā)利用自然資源中的作用 剖析是精細化工中的一項重要手段，剖析是精細化工中的一項重要手段，對研制新材料、利用天然資源、保證產(chǎn)對研制新材料、利用天然資源、保證產(chǎn)品質(zhì)量均有重要作用。因此，國內(nèi)許多品質(zhì)量均有重要作用。因此，國內(nèi)許多研究和產(chǎn)業(yè)部門均有一支強有力的剖析研究和產(chǎn)業(yè)部門均有一支強有力的剖析技術隊伍，對本行業(yè)的最新信息和產(chǎn)品技術隊伍，對本行業(yè)的最新信息和產(chǎn)品進行及時剖析進行及時剖析2.1 剖析工作的特點及應用剖析工作的特點及應用2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序了解來源、用途了解來

5、源、用途外觀、色味、測定理化性質(zhì)、特征基團外觀、色味、測定理化性質(zhì)、特征基團 單一性檢測單一性檢測單一物質(zhì)單一物質(zhì) 精精 制制混合物混合物 分分 離離 單單 一一 組組 分分 純純 樣樣 定性定量分析、結構分析定性定量分析、結構分析合成驗證、應用性能實驗合成驗證、應用性能實驗2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序?qū)悠返牧私夂驼{(diào)查對樣品的了解和調(diào)查 了解樣品的來源、用途、使用特性以及可能了解樣品的來源、用途、使用特性以及可能的組分等；查閱相關資料，了解樣品的信息。的組分等；查閱相關資料，了解樣品的信息。對樣品進行初步檢驗對樣品進行初步檢驗 觀察物理狀態(tài)、顏色、氣味、灼燒；測定物觀察物理狀

6、態(tài)、顏色、氣味、灼燒；測定物理化學性能，如熔點、沸點、密度、溶解性等。理化學性能，如熔點、沸點、密度、溶解性等。混合物樣品各組分的分離和提純混合物樣品各組分的分離和提純 不同的混合物樣品采用不同的分離方法，如不同的混合物樣品采用不同的分離方法，如萃取法、蒸餾法、重結晶法、色譜法等。萃取法、蒸餾法、重結晶法、色譜法等。2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序 化合物結構的測定化合物結構的測定 對分離所得的化合物進行化學結構的測定，對分離所得的化合物進行化學結構的測定，這是剖析工作的關鍵環(huán)節(jié)，也是核心內(nèi)容。這是剖析工作的關鍵環(huán)節(jié)，也是核心內(nèi)容。 2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序5.

7、5.各組分的定性分析各組分的定性分析 每個純組分根據(jù)不同情況選用各種分析手段，如每個純組分根據(jù)不同情況選用各種分析手段，如色譜、紫外、紅外、核磁等，推測結構。色譜、紫外、紅外、核磁等，推測結構。6.6.各組分的定量分析各組分的定量分析 對各個純組分進行含量測定，可采用化學分析法、對各個純組分進行含量測定，可采用化學分析法、色譜法和紫外光譜法。色譜法和紫外光譜法。7.7.合成、加工和應用性能研究合成、加工和應用性能研究 依據(jù)剖析的定性、定量結果制備產(chǎn)品并進行應用依據(jù)剖析的定性、定量結果制備產(chǎn)品并進行應用實驗。實驗。2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法Q

8、uestion 1 萃取是分離、提取或純化有機化合物的重要手段。萃取是分離、提取或純化有機化合物的重要手段。 應用萃取法可以從固體或液體混合物種提取出所應用萃取法可以從固體或液體混合物種提取出所需要的物質(zhì)，也可以用來洗去混合物中少量雜質(zhì)。需要的物質(zhì)，也可以用來洗去混合物中少量雜質(zhì)。 萃取一般在常溫下進行，適宜于過敏性物質(zhì)的分萃取一般在常溫下進行，適宜于過敏性物質(zhì)的分離。利用各組分溶解度和親和力的不同，選擇合適離。利用各組分溶解度和親和力的不同，選擇合適的萃取劑進行連續(xù)萃取，達到分離的目的。的萃取劑進行連續(xù)萃取，達到分離的目的。2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法（一）萃?。ㄒ唬┹腿∫合噍腿?/p>

9、操作及注意事項液相萃取操作及注意事項2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法液相萃取操作及注意事項液相萃取操作及注意事項2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法1）準備工作主要是選擇漏斗，如何選擇？）準備工作主要是選擇漏斗，如何選擇？3）振蕩和放氣環(huán)節(jié)的操作應該注意什么？）振蕩和放氣環(huán)節(jié)的操作應該注意什么？4）靜置時出現(xiàn)哪些情況需要處理）靜置時出現(xiàn)哪些情況需要處理6）為什么要合并萃取液？）為什么要合并萃取液？7）蒸餾的目的是為了將什么成分蒸去？）蒸餾的目的是為了將什么成分蒸去？2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法（二）超臨界萃?。ǘ┏R界萃取2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法（三）

10、蒸餾法（三）蒸餾法2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法（四）重結晶（四）重結晶2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法（五）升華法（五）升華法（六）過濾法（六）過濾法以上這六種方法為什么叫物理分離法？以上這六種方法為什么叫物理分離法？ 色譜法的基本原理色譜法的基本原理 利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同，或親和性的差異，使得混合物的溶液性能的不同，或親和性的差異，使得混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進行反復的吸附或分配作用，從而使流經(jīng)該種物質(zhì)進行反復的吸附或分配作

11、用，從而使各組分分離。各組分分離。2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法氣相色譜、高效液相色譜、紙色譜、薄層色譜。氣相色譜、高效液相色譜、紙色譜、薄層色譜。2.3 分離與純化的方法分離與純化的方法2.4 分離與分析方法的選擇分離與分析方法的選擇1. 選擇分離方法的準則選擇分離方法的準則樣品的要求樣品的要求 樣品是否具有親水性樣品是否具有親水性 樣品是否可以離子化樣品是否可以離子化 樣品的揮發(fā)性樣品的揮發(fā)性 樣品中的組分數(shù)量樣品中的組分數(shù)量 定性還是定量分析定性還是定量分析2.4 分離與分析方法的選擇分離與分析方法的選擇1. 選擇分離方法的準則選擇分離方法的準則分析的要求分析的要求 要求純度高

12、還是回收率高要求純度高還是回收率高 樣品量樣品量 成本與速度成本與速度 個人習慣個人習慣 可能得到的設備可能得到的設備2.4 分離與分析方法的選擇分離與分析方法的選擇 標準標準 分離方法分離方法 A B 氣相氣相 色譜色譜 液相液相 色譜色譜平面平面色譜色譜離子交離子交換色譜換色譜 蒸餾蒸餾親水的親水的疏水的疏水的 B B A、B A B離子的離子的非離子的非離子的 B B A、B A B揮發(fā)的揮發(fā)的不揮發(fā)的不揮發(fā)的 A B B B A簡單的簡單的復雜的復雜的 B B A B A定量的定量的定性的定性的 A A B A B回收的回收的純的純的 B B B B A分離方法的分類分離方法的分類2.4 分離與分析方法的選擇分離與分析方法的選擇2. 樣品性質(zhì)對選擇分離方法的影響樣品性質(zhì)對選擇分離方法的影響 分離對象的性質(zhì)不同，對分離方法的要分離對象的性質(zhì)不同，對分離方法的要求也不同。求也不同。例如：適用于離子的、親水的類型時，一例如：適用于離子的、親水的類型時，一般就不適用于非離子的、疏水的類型，不般就不適用于非離子的、疏水的類型，不能兩者同時適用。能兩者同時適用。2.4 分離與分析方法的選擇分離與分析方法的選擇3. 3. 分析方法的要求對選擇分離方法的影響分析方法的要求