鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中二氧化氮的濃度-ppt

1、新技術(shù)新工藝鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中二氧化氮的濃度新技術(shù)新工藝 一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：GBZ/T-160.29-2004鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中二氧化氮的濃度 二、檢測原理 空氣中的二氧化氮吸收于水中生成亞硝酸，再與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，與鹽酸萘乙二胺偶合成玫瑰紅色，在540nm波長下測量其吸光度，進(jìn)行定量分析。用吸收管采樣，測得二氧化氮濃度。 三、儀器設(shè)備簡介 1.多孔玻板吸收管 三、儀器設(shè)備簡介 2. 空氣采樣器： 流量范圍03L/min 三、儀器設(shè)備簡介 3. 具塞比色管： 10ml 三、儀器設(shè)備簡介 4. T6新世紀(jì)紫外 可見分光光度計 四、

2、所用試劑 實驗用水為蒸餾水1. 吸收液： 配制方法： 將50ml冰乙酸（優(yōu)級純）加入到900ml水中，搖勻；加入5g對氨基苯磺酸，攪拌溶解后，加入0.05g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至1000ml，作為儲備液。放置于棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定1個月。 吸收液在使用過程中應(yīng)避免日光直接照射。 四、所用試劑 配制好的吸收液： 四、所用試劑 2. 氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制方法： 準(zhǔn)確稱取0.1500g亞硝酸鈉（于105干燥2h,優(yōu)級純）， 溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液 為0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液，放置于冰箱內(nèi)可保存1個月。臨用前， 用水稀釋成5.0g/ml氧化氮

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液。 也可以直接購買氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。 四、所用試劑 氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 五、樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。 1. 樣品的采集： 在采樣點(diǎn)，用一只裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管， 以0.5L/min流量采集空氣樣品，直到吸收液呈現(xiàn)淡紅色為止。 采樣后，立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，放置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸 和保存。樣品盡量在當(dāng)天測定。 五、樣品的采集、運(yùn)輸和保存 2. 樣品空白的采集： 將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)， 除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對照。 六、分析步驟 1. 樣品處理 用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管

4、內(nèi)壁3次， 放置15min，供測定。 若樣品中待測物濃度超過測定范圍，可以將吸收液 稀釋后再測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 六、分析步驟 2. 分光光度計開機(jī)，設(shè)置相關(guān)參數(shù)： （1）打開分光光度計的電源開關(guān)，儀器進(jìn)入初始化狀態(tài)。初始化結(jié)束后進(jìn)入“光度測量”； （2）依次打開電腦主機(jī)； （3）對分光度計進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，主波長設(shè)置在540nm，其他參數(shù)設(shè)置的步驟見操作視頻演示； （4）參數(shù)設(shè)置完畢，可以進(jìn)行測定。 六、分析步驟3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7只具塞比色管，分別加入0.00ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、 0.30ml、0.50ml、0.70ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至1.0ml，再分

5、別加入 4.0ml吸收液，配置成0.00g、0.25g、0.50g、1.00g、1.50g、 2.50g、3.50g氧化氮標(biāo)準(zhǔn)系列,搖勻放置15min,于540nm波長下測量吸光度。 每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度平均值對氧化氮含量（g） 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 六、分析步驟 4. 試劑空白的測定 在測定標(biāo)準(zhǔn)液的條件下，測定試劑空白的吸光度。 5. 質(zhì)控樣的測定： 在測定標(biāo)準(zhǔn)液的條件下，測定質(zhì)控樣的吸光度。 六、分析步驟 6. 樣品測定： 用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液， 樣品的吸光度減去空白對照的吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得氧化氮 的含量（g）。 7. 對照試驗： 在測定標(biāo)準(zhǔn)液的條件下，測定樣品空白的吸光度。 七、數(shù)據(jù)處理及報告 按照GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，按照下面的公式，計算空氣中二氧化氮的濃度： 1.計算標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： V0=V293/(273+t)P/101.3 式中: V0標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L; V采樣體積，L; t采樣點(diǎn)溫度， ; P采樣點(diǎn)的大氣壓，kpa。 七、數(shù)據(jù)處理及報告 2. 計算空氣中氧化氮的濃度：