儀器分析試驗(yàn)試題

1、曲阜師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院第二學(xué)期期末考試儀器分析實(shí)驗(yàn)考試試題題號(hào)一-二二三總分得分、電化學(xué)分析（共 5 題，合計(jì) 25 分）1.簡(jiǎn)述CV法判斷體系可逆性實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)。2.簡(jiǎn)述庫(kù)侖滴定法測(cè)定Vc片中抗壞血酸的含量實(shí)驗(yàn)中加入鹽酸的作用。3.庫(kù)侖滴定法測(cè)定Vc片中抗壞血酸的含量實(shí)驗(yàn)中為什么要進(jìn)行終點(diǎn)校正？如何校正?4.為什么可以利用庫(kù)侖滴定法測(cè)定VC片中抗壞血酸的含量?5.簡(jiǎn)述玻璃電極測(cè)量溶液pH值的基本原理。、光學(xué)分析法（共 10 題，合計(jì) 50 分）6.原子吸收儀器操作步驟？7.紫外光譜和紅外光譜定性分析的異同點(diǎn)是什么？8.使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意的問題？9.原子吸收法測(cè)定Cu,波長(zhǎng)324.7

2、nm，儀器波長(zhǎng)已顯示324.7nm，還應(yīng)做怎樣的調(diào)整？10.試簡(jiǎn)述原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法原理。11.原子吸收光譜法中空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在什么范圍？為什么？12.實(shí)驗(yàn)室中欲用紅外光譜法對(duì)苯甲酸定性檢測(cè)（KBr壓片法）請(qǐng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)知識(shí)回答以下問題：樣品的前處理過程有哪些注意事項(xiàng)？壓片過程中待測(cè)樣品與KBr的質(zhì)量比大約是多少？所得的壓片樣品應(yīng)呈何種狀態(tài)？13.紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)中,對(duì)固體試樣的制作有何要求？14.紫外分光光度法實(shí)驗(yàn)中常用的光源是？可見光區(qū)最常見的光源？15.熒光光度計(jì)與分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及操作有何異同？三、色譜分析法 （共 5 題,合計(jì) 25 分）16.氣相色譜儀的實(shí)驗(yàn)中,所用的載

3、氣是氫氣還是氮?dú)?？為什么選用這種載氣較好？17.高效液相色譜法測(cè)定飲料中咖啡因的含量的方法,與傳統(tǒng)方法相比的優(yōu)勢(shì)是什么？實(shí)驗(yàn)原理是什么？18.反相HPLC法使用的流動(dòng)相添加劑所起的兩個(gè)主要作用是什么？用何物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑?19.在色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子來(lái)校正？定量分析的一般方法有哪些？20.在色譜實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)樣操作應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？在一定的條件下進(jìn)樣量的大小是否會(huì)影響色譜峰的保 留時(shí)間和峰面積？【答案】=一、電化學(xué)分析1.答：1、實(shí)驗(yàn)前電極表面要處理干凈。2、為了使液相傳質(zhì)過程只受擴(kuò)散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進(jìn)行電解。3、每次掃描之間，為使電極表面恢復(fù)初始狀態(tài)，應(yīng)

4、將電極提起再放入溶液或?qū)⑷芤簲嚢瑁芤红o 止后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導(dǎo)致儀器短路。2.答：溶解Vc片，控制溶液pH值，防止Vc片在空氣中被氧化。3.答：扣除過量12的影響；滴入數(shù)滴VC試液于庫(kù)侖池內(nèi)，啟動(dòng)電磁攪拌器，按下“啟動(dòng)”鍵，將“停止/工作”開關(guān)置于“工 作” 狀態(tài)，按一下 “電解” 開關(guān)，終點(diǎn)指示燈滅，電解開始。電解到終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，電解自動(dòng)停止，將“停止/工作” 開關(guān)置于 “停止” 狀態(tài)，彈起 “啟動(dòng)” 鍵，顯示數(shù)碼自動(dòng)回零。4.答：Vc片又稱抗壞血酸，分子式：C6H8O6,相對(duì)分子量：176.13，其分子式中丙二烯基具有還原性，能 被I2定量氧化為二酮基，所以可以用直接碘量

5、法測(cè)其含量，反應(yīng)為：Vc+I2=2HI+Vc，本實(shí)驗(yàn)以KI為支持電解質(zhì)，在酸性環(huán)境下電解時(shí)：陽(yáng)極反應(yīng)：31-2e=l3陰極反應(yīng)：2H2O+2e-=H2+2OH-陽(yáng)極所生成的I2和溶液中的Vc發(fā)生氧化還原反應(yīng)I2+Vc=2l-+Vc，以永停終點(diǎn)法指示終點(diǎn)。5.答：以玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，插入待測(cè)溶液中組成原電池Ag|AgCI|0.1mol/LHCI|玻璃膜試液|飽和KCI|Hg2Cl2|Hg在一定條件下，測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)E和pH呈線性關(guān)系：E=K 230空pHE=K+(2.303RT/F) pHF常數(shù)項(xiàng)K取決于內(nèi)外參比電位，電極的不對(duì)稱電位和液接電位，因此無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量K值，

6、實(shí)際上測(cè)量pH是采用相對(duì)法pHx=pHs+(Ex-Es)/0.0592或pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT2.303RT玻璃電極的響應(yīng)斜率2.303RT/FF與溫度有關(guān)，在一定的溫度下是定值，25。C時(shí)玻璃電極的理論響應(yīng)斜率為0.0592。但玻璃電極的實(shí)際響應(yīng)斜率往往有偏差, 兩點(diǎn)標(biāo)定法來(lái)校正斜率。二、光學(xué)分析法6.答：裝燈開總電源開燈電源設(shè)置燈電流對(duì)光定波長(zhǎng)定電壓(增益)開空氣開乙炔氣體點(diǎn)火(11)噴蒸餾水(12)調(diào)零(13)噴試液(14)記錄數(shù)據(jù)。7.答：相同點(diǎn)：均用于有機(jī)物的定性鑒定，利用吸收譜帶的個(gè)數(shù)位置強(qiáng)度以及形狀等判斷未知物的結(jié)構(gòu)；不同點(diǎn)：紫外主要分析有共軛結(jié)構(gòu)的物質(zhì)

7、或者研究?jī)r(jià)電子的躍遷，而紅外是研究分子中官能團(tuán)的振動(dòng)情況，研究某未知物的特定官能團(tuán)。8.答:課本：（1）A與c同樣應(yīng)呈線性關(guān)系；（2）曲線至少有四點(diǎn)組成；（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率不能太小否 則外延后會(huì)引入較大誤差。 因此加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)?？赏ㄟ^比較試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度來(lái)判斷； （4）應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法，一定要徹底校正背景。9.答：因此在進(jìn)行精密測(cè)量時(shí)需要用（1）因儀器本身有+-0.5nm的誤差，所以微調(diào)波長(zhǎng)；（2）調(diào)整波長(zhǎng)使工作電壓達(dá)到max（3）在 治ax處定住波長(zhǎng)；（4）通過增益調(diào)回電壓表中間。簡(jiǎn)單來(lái)講：定波長(zhǎng)；定電壓（增益）。10.答：當(dāng)待測(cè)樣品組成復(fù)雜（含量低時(shí)），

8、標(biāo)準(zhǔn)溶液難以和試樣組成一致，這時(shí)基體效應(yīng)對(duì)測(cè)試影響大， 往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析。分別取幾份等量的被測(cè)試樣，其中一份不加入被測(cè)元素，其余各份試樣中分別加入不同已知量Cl,C2,C3Cn的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定條件下分別測(cè)定它們的吸光度A,繪制A對(duì)被測(cè)元素加入量c的曲線，將工作曲線外推就可以求算待測(cè)元素濃度。11.答：空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在其最大電流的一半到三分之二，。燈電流太大，陰極濺射現(xiàn)象嚴(yán)重，容易引起疲勞現(xiàn)象。影響空心陰極燈的壽命；燈電流也不能太小，太小譜線強(qiáng)度太弱，靈敏度過低。12.答：注意事項(xiàng)：1） KBr必須烘干，不能有水分，否則影響結(jié)果；2）制備樣品時(shí)要

9、迅速，以防止吸收過多水分而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；3）制備的壓片必須無(wú)裂痕，無(wú)局部發(fā)白，應(yīng)如同玻璃般透明，否則應(yīng)重新制作，晶體局部發(fā)白 是因?yàn)楹癖〔痪鶆?，晶面模糊是因?yàn)榫w吸潮。l:10 0；薄片必須無(wú)裂痕，局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)象，無(wú)晶面模糊，如同玻璃般完全透明。13.答：（1）把待測(cè)樣品和已烘干的KBr按質(zhì)量比1:100在瑪瑙研缽中混合均勻（在紅外燈下）充分研磨,顆粒直徑小于2 pm(2)壓片厚為1mm直徑約為10mm的如玻璃般透明均勻的薄膜(3)溴化鉀粉末容易吸附空氣中的水汽，溴化鉀粉末在使用之前應(yīng)經(jīng)120C烘干，置于干燥器中備 用或?qū)寤浄勰╅L(zhǎng)期保存在40C烘箱中；(4)制備樣品時(shí)，操作要迅速，在紅外燈

10、下操作；(5)薄片必須無(wú)裂痕，局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)象，無(wú)晶面模糊，如同玻璃般完全透明。14.答：氫燈和氘燈； 鎢燈。15.答：答案要點(diǎn)：光路和比色皿不同。三、色譜分析法16.答：氫氣； 熱導(dǎo)系數(shù)大，靈敏度高17.答：用反相高效液相色譜法將飲料中的咖啡因與其他組分(單寧酸，咖啡酸，蔗糖等)分離再檢測(cè)，消 除了雜質(zhì)干擾，使測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)進(jìn)行定量分析。將咖啡因的純品配成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確定量進(jìn)樣，得道一系列的色譜圖。用峰面積或峰 高對(duì)相應(yīng)的濃度繪圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)完全相同的操作條件下準(zhǔn)確定量進(jìn)樣， 得樣品的色譜圖，根據(jù)所得峰面積或峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)組分的含量。18.答：改善峰形和分離度；乙酸。19.答：當(dāng)兩個(gè)質(zhì)量相同的不同組分在相同條件下使用同一個(gè)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定時(shí)，所得的峰面積卻常不相同，因此不能直接利用峰面積計(jì)算物質(zhì)的含量， 為了使峰面積能真實(shí)地反映出物質(zhì)的質(zhì)量