2021高三化學(xué)人教版物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)含答案

1、教學(xué)資料范本2021高三化學(xué)人教版：物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)含答案編輯:時間:考綱定位要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)1 .掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法；掌握過捌訓(xùn)拔：過就.祗發(fā)汕心曜分校、或w w* *化學(xué)法?pHpH，氣體十成.丁程生成、韓化等視察顏色如、出紅棕色)仙”工飛黃色JtJt株跋色，一感氣體閶.S(g.S(g.、H H；T花而淀卻父，中】；S；F,Cuq赧停泊加i如4】lhLj H HOHA.OHA.I ICH.jfflflft設(shè)計、評價物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純的實(shí)驗(yàn)方案。常見物質(zhì)的分離和提純1 .固體與液體的分離提純?yōu)V、分液、蒸儲等操作的步驟及要求。2.正確選用檢驗(yàn)、 分離和提純物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置。3.

2、根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、圖1圖2(1)圖1分離提純方法稱為過濾、涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性同性與液體進(jìn)行分離。注意事項(xiàng)：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣、液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒、玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?、漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。若濾液渾濁、需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分離提純方法稱為蒸發(fā)、涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸妗皿、玻璃棒、酒精燈。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)、如NaCl溶液中提取NaCl固體。補(bǔ)短板結(jié)晶的兩種方式(1)蒸發(fā)結(jié)晶一一適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)、如N

3、aCL(2)冷卻結(jié)晶一一適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或錢鹽、如KNO3、CuSO45H20、NH4C1等。2 .液體與液體的分離提純圖3圖4(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液、涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同、用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來； 分液:兩種液體互不相溶且易分層的分離方法。注意事項(xiàng)：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；分液時、分液漏斗中的下層液體從山放出、上層液體從上口倒出。(2)圖4的分離提純方法稱為蒸儲。適用范圍：

4、分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。注意事項(xiàng)：溫度計的水銀球放在蒸儲燒瓶的支管口處；蒸儲燒瓶內(nèi)要加沸石防止液體暴沸；冷凝管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)、上口出”。3 .固體與固體的分離一一升華法某種組分易升華的混合物、利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖)。如NaCl與I2混合物的分離。4 .氣體與氣體的分離提純(1)固體吸收法一一干燥管或U型管。如用堿石灰干燥 NH3O(2)溶液吸收法一一洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱吸收法硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的02?；A(chǔ)判斷(1)過濾和蒸發(fā)均用到玻璃棒、其作用均為攪拌防止液體濺出。()(2)FeS047H20、KN

5、03均可以通過蒸發(fā)結(jié)晶從溶液中結(jié)晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗損耗AgCl的量少、且易干燥。()(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸儲的物質(zhì)狀態(tài)變化可理解為液態(tài)一氣態(tài)一液態(tài)。()(6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采用分液法分離。()答案(1)X(2)X(3)，(4)X(5)，(6)X知識應(yīng)用5 .請選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法、按要求分離下列混合物。油脂發(fā)除去氯分離周除去硝從海水從濱水用自來生皂化四氯化化鈉溶體氯化酸鉀中中獲得中提取水制取反應(yīng)后碳和水液中的鈉和單混有的粗食鹽澳蒸儲水產(chǎn)物的的分離泥沙質(zhì)碘氯化鈉分離A.過濾B.蒸發(fā)C.萃取D.蒸儲E.升華

6、F.分液G.重結(jié)晶H.鹽析答案BC(F)AEDHFG6 .(1)從含少量KNO3雜質(zhì)的NaCl溶液中分離出KNO3晶體的操作為:洗滌、干燥。(2)從CuSO4溶液中結(jié)晶析出CuS045H2O的操作為洗滌、干燥。(3)硫酸鋁和硫酸俊的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱、然后冷卻結(jié)晶、得到俊明研晶體NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是0(4)分液時、分液漏斗中的液體很難滴下、可能的原因是答案(1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時、趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(3)防止晶體失水、也防止其他雜質(zhì)(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞命題點(diǎn)1物質(zhì)一般分離提純的方法與裝置

7、選擇7 .（20 xx鄭州模擬）下列實(shí)驗(yàn)中、所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是固體中的NaCl是因?yàn)镵NO3在水中的溶解度受溫度的影響大、C項(xiàng)錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶、不能采取分液的方法分離、D項(xiàng)錯誤。8 .（20 xx內(nèi)江調(diào)研）下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是（）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁除去CO2中的HCl除去乙醇中少量的B乙酸除去KNO3固體中的CNaCl分離乙酸乙酯和乙D醇B分離方法通入飽和Na2CO3溶液洗氣加入足量生石灰蒸儲冷卻熱飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶分液（）原理HCl與Na2CO3溶液反應(yīng)生成CO2乙醇和乙酸鈣的沸點(diǎn)相差較大NaCl在水中的溶解度很大乙酸乙酯和乙醇的密度不同KNO3飽和Na2

8、CO3溶液可吸收CO2、A項(xiàng)錯誤；用重結(jié)晶法除去選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)內(nèi)BA選項(xiàng)合理、甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl、濃硫酸可除去H2O;B選項(xiàng)不合理、干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項(xiàng)合理、干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉、可除去HCl和H2O;D選項(xiàng)合理、在加熱條件下、O2可與內(nèi)裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。9 .（20 xx黃岡中學(xué)三模）工業(yè)上常用水蒸氣蒸儲的方法（蒸儲裝

9、置如圖所示、加熱及夾持裝置已略）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油、大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯甲乙丙提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟：(1)將12個橙子皮剪成細(xì)碎的碎片、投入乙裝置中、加入約30mL水(2)松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰、活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊、打開冷凝水、水蒸氣蒸儲即開始進(jìn)行、可觀察到在儲出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A.當(dāng)儲出液無明顯油珠、澄清透明時、說明蒸儲完成B.蒸儲結(jié)束后、為防止倒吸、立即停止加熱C.長導(dǎo)管作安全管、平衡氣壓、防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D.要得到

10、純精油、還需要用到的分離提純方法：萃取、分液、蒸儲B蒸儲結(jié)束后、為防止倒吸、應(yīng)先打開活塞K、然后停止加熱、B錯10按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗月中瘤活性的天然產(chǎn)物。則(2)(3)(4)的分離提純方法依次為;其中(1)涉及的玻璃儀器有(2)涉及的玻璃儀器有:(4)涉及的玻璃儀器有答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸儲漏斗、燒杯、玻璃棒分液漏斗、燒杯蒸儲燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶C3)橋出同體(抑產(chǎn)晶( (n n*甲笨石一機(jī)層溶液粉末命題點(diǎn)2化工流程中的分離提純11超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似、可提取中藥材的有效成分、工藝流程如下：下列說法中錯誤的是()A.浸泡時

11、加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)B高溫條件下、CO2為氣態(tài)、而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2、需要降溫、加壓、B項(xiàng)錯誤。12某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3、其流程如下：下列說法正確的是（）A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出、無機(jī)相從上口倒出B.步驟2使用的玻璃儀器有蒸儲燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶C.步驟3可在裝置中完成D.步驟4中、將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時、用余熱將晶體蒸干C步驟1為萃取分液操

12、作、苯的密度比水小、故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出、A錯誤；步驟2為蒸儲、應(yīng)選用直形冷凝管、球形冷凝管一般用于冷凝回流、B錯誤；步驟3為升華、用圖中裝置能較好地控制溫度、C正確；步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶、由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大、應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法、因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱、D錯誤。(2)常見物質(zhì)分離、提純的7種化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分或除雜方法C、SO2、CO2及能形成沉淀的沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀陽離子CO2、HCO3、SO2、氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體9HSO3、S、NH4(1)分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素（用氧化將雜質(zhì)轉(zhuǎn)

13、化為需要提純劑或還原劑卜同一種酸的正鹽與酸式的物質(zhì)鹽（用酸、酸酊或堿）用氧化劑（還原劑）除去如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的具有還原性（氧化性）的SO2、用熱的銅粉除去N2中的O2雜質(zhì)加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分如除去NaCl中的NH4C1等解除去調(diào)節(jié)pH使某些離子沉如力口CuO除去CuC12溶液中的Fe3+淀除去利用電解原理提純粗金粗金屬（粗銅）作陽極、純金屬作陰極、屬含純金屬的鹽溶液作電解液物質(zhì)的檢驗(yàn)雜轉(zhuǎn)純法氧化還原法熱分解法調(diào)節(jié)pH沉淀法電解法13常見離子的檢驗(yàn)(見本書第二章第三節(jié)考點(diǎn)二)14常見氣體的檢驗(yàn)(1)酸性氣體的檢驗(yàn)無色無味氣體通人澄清石灰水，澄清r1石灰水先變渾濁后變澄清I氣體門

14、5B通人品紅溶液，紅色送去再加熱又u出現(xiàn)紅色(2)堿性氣體的檢驗(yàn)廠可使福有濃鹽酸的坡揩棒產(chǎn)生riffi1可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙幽(3)還原性氣體的檢驗(yàn)I包一與熱的CuO反應(yīng)產(chǎn)物是Cu和HM)產(chǎn)I性氣|co與熱的CuO反應(yīng).產(chǎn)物是生和(上I-應(yīng)一遇或空氣)反應(yīng),氣體由無色變?yōu)榧t固色(4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn)畫可使帶火星的木條所燃廠黃綠色、有刺激性氣味匹可使眼澗的有色布條蜀色L可使?jié)穸吹牡矸?KI試紙變一廠赳避色、有剌激性氣味溶于水；海液無色但能使紫色NO-一d石蕊試液變紅L可使群澗的淀粉K1試紙變盤藍(lán)色、有特殊具味的氣體Rk可使?jié)裰频挠猩紬l褪色可使?jié)衤┑牡矸?KI試紙變藍(lán)命題點(diǎn)1常見物質(zhì)的檢驗(yàn)1

15、. (20 xx黑龍江五校聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)中、實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖沁x項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作將熾熱的木炭與濃硝酸混合所得氣A體通入澄清石灰水中B向KI-淀粉溶液中通入氯氣向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝C酸向FeCl2溶液通入足量C12、D強(qiáng)n化性氣體()實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證碳的氧化產(chǎn)物為CO2證明C12氧化性大于|2檢驗(yàn)原溶液中是否含SO2 2除去FeC12溶液中少量的FeC13充分反應(yīng)B選項(xiàng)A,4HNO3（濃）+C=4NO2f+CO2f+2H20、NO2溶于水生成硝酸和NO、硝酸與CaCO3反應(yīng)、故在NO2存在的情況下不能檢驗(yàn)CO2、錯誤；選項(xiàng)B、淀粉遇I2變藍(lán)、正確；選項(xiàng)C、稀硝酸有強(qiáng)氧化性、不能排除溶

16、液中有SO3或HSO3、也不能排除溶液中有Ag+、錯誤；選項(xiàng)D、最后得到的是FeCl3溶液、錯誤。2,下表中根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是（）D能與氨氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等、A項(xiàng)錯誤；將Cl2持續(xù)通入淀粉-KI溶液中、先將氧化為I2、然后將I2氧化為IO3、整個過程只表現(xiàn)出氧化性、B項(xiàng)錯誤；酸性條件下NO3具有強(qiáng)氧化性、能把溶液Y中的Fe2+氧化成Fe3+、加入鐵氟化鉀溶液時不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀、故溶液Y中可能含有Fe2+、C項(xiàng)錯誤；能使品紅溶液褪色、加熱后又恢復(fù)紅色的氣體只能為SO2、D項(xiàng)正確。3. （20 xx安徽聯(lián)考）為鑒別某種固體物質(zhì)的成分、某活動小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：取少量

17、樣品溶于水、加入硝酸酸化的氯化鋼溶液、產(chǎn)生白色沉淀；取中上層精液、加入硝酸酸化的硝酸銀溶液、產(chǎn)生白色沉淀；取中上層精液、加入KSCN溶液、溶液呈紅色、加入氫氧化鈉固體并加熱、產(chǎn)生能使紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。下列說法正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作蘸有濃氨水的玻璃棒靠A近濃X溶液將C12持續(xù)通入淀粉-KIB溶液中向強(qiáng)酸性溶液Y中加入Ba（NO3）2溶液、C靜置后再加入鐵氟化鉀溶液將無色氣體X通入品紅D、,小一，一浴披中、然后加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有白煙產(chǎn)生溶液先變藍(lán)色、后褪色只有白色沉淀產(chǎn)生開始時品紅溶液褪色、加熱后又恢復(fù)紅結(jié)論X一定是HCl氯氣先表現(xiàn)氧化性、后表現(xiàn)漂白性Y中一定含有SO2 2、一定不含F(xiàn)e2+X

18、中一定含有SO2A.原固體中一定含有Cl；SO4、Fe3+、NH4B.原固體中一定含有C、NH4、不能確定是否含有SO2、Fe3+C.原固體可能是(NH4)2Fe(SQ)2D.原固體一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物C根據(jù)題意可知：一定存在NH4、可能存在Fe2小、FeT、Cl、SO4、SO3等。無色溶液中離子檢驗(yàn)的一般思路命題點(diǎn)2物質(zhì)的鑒別4. (20 xx青島模擬)在允許加熱的條件下、只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、偏鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋼、氯化鋼6種溶液、這種試劑是()A.H2SO4B.(NH4)2SO4C.NH3H2OD.NH4HSO4DD項(xiàng)加入NH4HSO4溶液后

19、有氣體生成的是K2CO3、有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三種、加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)2、另兩種繼續(xù)加NH4HSO4、溶解的是Al(OH)3沉淀、對應(yīng)原KAlO2、不溶解的對應(yīng)BaCl2o另兩種加入少量NH4Hs。4、加熱有刺激性氣體生成的是KOH、另一種為KCl。5.只用試管和膠頭滴管就可以對下列各組中的溶液進(jìn)行鑒別的是(K序號)。AlCl3溶液和NaOH溶液Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液NaAlO2溶液和鹽酸Al2(SO4)3溶液和氨水Na2CO3溶液和稀硫酸AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四種溶液NaNO3、FeCl3、NaC

20、l、AgNO3四種溶液NaHCO3溶液與稀硫酸苯與水乙醇與水?CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五種溶液解析將AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先沒有現(xiàn)象、后生成沉淀、將NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失、 二者現(xiàn)象不同、 可鑒別； 無論將Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中、都生成白色沉淀、現(xiàn)象相同、不能鑒別；將NaAlO2溶液滴到鹽酸中先沒有現(xiàn)象、后生成沉淀、將鹽酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失、二者現(xiàn)象不同、可鑒別；無論將Al2（SO4）3溶液滴到氨水中還是將氨水滴到A12（S

21、O4）3溶液中都生成白色沉淀、現(xiàn)象相同、不能鑒別；將Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有氣體產(chǎn)生、若反滴加、開始沒有氣體產(chǎn)生、二者現(xiàn)象不同、可鑒別；將一種溶液滴加另三種溶液中、如果三種溶液中都沒有明顯現(xiàn)象、則可鑒別出Mg（NO3）2溶液、其他三種互滴都生成白色沉淀、無法鑒別；先觀察溶液顏色可鑒別出FeC13、然后用FeC13可鑒別出AgNO3、再用AgNO3可鑒別出NaCl、剩余的是NaNO3、可鑒別；二者互滴時現(xiàn)象相同、不能鑒別；取體積不同的兩液體混合、苯在上層、水在下層、能鑒別；乙醇與水互溶、不能鑒別；？首先根據(jù)CuC12溶液呈藍(lán)色、鑒別出CuC12溶液、再用CuC12溶液鑒別出KOH溶液、

22、用KOH溶液鑒別出A12（SO4）3溶液、再用A12（SO4）3溶液鑒別出Ba（NO3）2溶液；最后鑒別出K2SO4溶液、可鑒別。答案？（1）限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性、確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時、可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時、可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時、可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。常用澳水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路先依據(jù)外觀特征、鑒別出其中的一種或幾種、然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。若均

23、無明顯外觀特征、可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。若以上兩種方法都不能鑒別時、可考慮兩兩混合或相互滴加、記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象、分析確定。若被鑒別物質(zhì)為兩種時、可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后、可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。若兩液體互不相溶、可利用密度不同確定兩液體。以有機(jī)物制備為素材的分離提純科學(xué)探究與社會責(zé)任以有機(jī)物制備為素材的分離提純試題、在20 xx年以前出現(xiàn)了多年、20 xx年至20 xx年高考試題未出現(xiàn)此類題、20 xx年全國H、田卷又出現(xiàn)類似的試題。此類試題特點(diǎn)起點(diǎn)高、落點(diǎn)低、復(fù)習(xí)要強(qiáng)化歸納總結(jié)。此類試題也充分體現(xiàn)了“科學(xué)探究與社會

24、責(zé)任”的化學(xué)核心素養(yǎng)。典例導(dǎo)航（20 xx全國卷I）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一、具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下1+1-產(chǎn)出一OH()11()AZ/k+HWO相對分密度/沸點(diǎn)/水中子質(zhì)量(gcm3)C溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A、回流50min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中、分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體、靜置片刻、過濾除去MgSO4固

25、體、進(jìn)行蒸儲純化、收集140143c微分、得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：儀器B的名稱是(2)在洗滌操作中、第一次水洗的主要目的是;第二次水洗的主要目的是(3)在洗滌、分液操作中、應(yīng)充分振蕩、然后靜置、待分層后(K標(biāo)號卜a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出、再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出、再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是o(6)在蒸儲操作中、儀器選擇及安裝都正確的是(M標(biāo)號)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是(填標(biāo)號)。a.30%b.

26、40%c.60%d.90%(8)在進(jìn)行蒸儲操作時、若從130c便開始收集微分、會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏(M高”或“低”)其原因是思路點(diǎn)撥(1)整體分析思路：分析”實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)原理一-實(shí)驗(yàn)裝置一-有機(jī)物制備步驟一-有機(jī)物分離提純方法”。(2)問題分析依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計為目的是除去乙能異發(fā)酯中混有的、過量的乙酸雜質(zhì)白|用嵬和NaIICONaIICO3 3溶液洗滌產(chǎn)品,以除去產(chǎn)品魚一殘留的少量乙鼓，使其轉(zhuǎn)化為更易溶于水的乙酸鈉.水洗目的是除去產(chǎn)品中剛引入的 NaHCOgNaHCOg 雜質(zhì)口第(3)問考查分液的實(shí)驗(yàn)操作乙酸異戊酯難溶于水

27、且密度比水小、故分層后、先將下層液體從下口流出、再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動原理的應(yīng)用乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)、增大乙酸的用量、可以使平衡正移、可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。第(5)問考查除雜知識目的是除去混合物中的少量水分。第(6)問考查蒸儲的實(shí)驗(yàn)操作蒸儲時溫度計水銀球應(yīng)處于蒸儲燒瓶的支管口處、且應(yīng)使用直形冷凝管、若使用球形冷凝管會造成蒸儲液殘留而損失。第問考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)計算由反應(yīng)方程式：3.9g全反應(yīng)消耗3.0g乙酸、生成6.5g乙酸異戊酯、則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為65gX100%=60%。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4)

28、提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇(1)常考儀器()人十OHO濃HySOq+可知、4.4g異戊醇完問題設(shè)置有機(jī)物易揮發(fā)、因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置、以減少有機(jī)物的揮發(fā)、提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)、且易發(fā)生副反應(yīng)、因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量、以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率、同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件、以減少副反應(yīng)的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法、如蒸儲、分液產(chǎn)率計算公式(20 xx全國卷田)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下

29、:cxxmax)HIOH.J(CH(CH; ;S SC()C()2 2()()占4：咕UN+CH(XMl水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸相對分子質(zhì)量138102180實(shí)際產(chǎn)量*x100%o熔點(diǎn)/c相對密度/(gcm3)水楊酸1571591.44醋酸酊72741.10乙酰水楊酸1351381.35實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9強(qiáng)醋酸酊10mL、充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱、維持瓶內(nèi)溫度在70c左右、充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中、析出固體、過濾所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液、溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷

30、卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g0回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用力口熱。(填標(biāo)號)A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D,電爐(2)下列玻璃儀器中、中需使用的有(填標(biāo)號)、不需使用的有旗名稱)。(3)中需使用冷水、目的是(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是二以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為o(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。解析(1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)控制在70c左右、所以應(yīng)采用熱水浴加熱、故(2)中的操作是過濾、應(yīng)選擇的儀器是燒杯和漏斗、不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度、使其充分結(jié)晶析出。(4)中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊

31、酸反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉、乙酰水楊酸鈉能溶于水、以便過濾除去其他難溶性雜質(zhì)。(5)可利用重結(jié)晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。C7X)110,OH.9色SO、A(一十(LIisLIJJ瞿J-JA1381806.9gx+CH3COOH答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)601 .（20 xx全國卷I）實(shí)驗(yàn)室制備澳苯的反應(yīng)裝置如下圖所示、關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯誤的是（）A,向圓底燒瓶中滴加苯和澳的混合液前需先打開Kx二6.9gX180_138:9.0g乙酰水楊酸的產(chǎn)率為5.4g9.0g

32、x100%=60%。B.實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收澳化氫D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶、得到澳苯DA項(xiàng)、向圓底燒瓶中滴加液體前、要先打開K、以保證液體順利滴下、正確；B項(xiàng)、裝置b中CC14的作用是吸收反應(yīng)過程中未反應(yīng)的澳蒸氣、Br2溶于CC14顯淺紅色、正確；C項(xiàng)、裝置c中Na2c。3溶液的作用是吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體、防止污染環(huán)境、正確；D項(xiàng)、反應(yīng)后的混合液應(yīng)該用稀NaOH溶液洗滌、 目的是除去澳苯中的澳、 然后分液得到澳苯、 不是結(jié)晶、 錯誤。 2.（高考組合）下列說法正確的是（Kff號）。（20 xx全國卷H）向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液

33、的試管中滴加稀鹽酸、有刺激性氣味氣體產(chǎn)生、溶液變渾濁（20 xx全國卷田）常壓蒸儲時、加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二（20 xx全國卷H）除去銅粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥（20 xx全國卷I）將d2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的C12（20 xx全國卷田）用CC14萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層、后從上口倒出水層答案3.（20 xx全國卷H）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇、熔點(diǎn)234.5C、100c以上開始升華卜有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸（K鑰為106、易溶于水及乙醇）約3%10%、還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)、蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管、冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中、與茶葉末接觸、進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時、經(jīng)虹吸管3返回?zé)?、從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)時需將茶葉研細(xì)、放入濾紙?zhí)淄?中、研細(xì)的目的是圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑、加熱前還要加幾粒。(2)提取過程不可選用明火直接加熱、原因是與常規(guī)的