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1、|前言前言:|、什么是國(guó)家職業(yè)資格證書?、什么是國(guó)家職業(yè)資格證書? 職業(yè)資格證書是國(guó)家證書制度的一個(gè)組成部分,它通過(guò)國(guó)家法律、法令和行職業(yè)資格證書是國(guó)家證書制度的一個(gè)組成部分,它通過(guò)國(guó)家法律、法令和行政條規(guī)的形式,以政府的力量來(lái)推行,由政府認(rèn)定和授機(jī)構(gòu)來(lái)實(shí)施,在全國(guó)政條規(guī)的形式,以政府的力量來(lái)推行,由政府認(rèn)定和授機(jī)構(gòu)來(lái)實(shí)施,在全國(guó)范圍內(nèi)通用的,對(duì)勞動(dòng)者的從業(yè)資格進(jìn)行認(rèn)定的國(guó)家證書。范圍內(nèi)通用的,對(duì)勞動(dòng)者的從業(yè)資格進(jìn)行認(rèn)定的國(guó)家證書。 |、為什么要實(shí)行國(guó)家職業(yè)資格證書制度?、為什么要實(shí)行國(guó)家職業(yè)資格證書制度? 從世界各國(guó)的情況看,絕大多數(shù)國(guó)家都有自己的職業(yè)資格證書制度。職業(yè)資格證書是從世界各國(guó)的
2、情況看,絕大多數(shù)國(guó)家都有自己的職業(yè)資格證書制度。職業(yè)資格證書是國(guó)際上唯一通用的從業(yè)資格證明。我國(guó)實(shí)行自己的職業(yè)資格證書制度就是為了提高勞國(guó)際上唯一通用的從業(yè)資格證明。我國(guó)實(shí)行自己的職業(yè)資格證書制度就是為了提高勞動(dòng)者素質(zhì),促進(jìn)勞動(dòng)者就業(yè)和加強(qiáng)就業(yè)管理,適應(yīng)企業(yè)對(duì)勞動(dòng)力素質(zhì)的要求。動(dòng)者素質(zhì),促進(jìn)勞動(dòng)者就業(yè)和加強(qiáng)就業(yè)管理,適應(yīng)企業(yè)對(duì)勞動(dòng)力素質(zhì)的要求。|、國(guó)家職業(yè)資格證書與其他證書的區(qū)別是什么?、國(guó)家職業(yè)資格證書與其他證書的區(qū)別是什么? 國(guó)家職業(yè)資格證書同其他證書最大的區(qū)別在于:國(guó)家職業(yè)資格證書是通過(guò)國(guó)國(guó)家職業(yè)資格證書同其他證書最大的區(qū)別在于:國(guó)家職業(yè)資格證書是通過(guò)國(guó)家法律、法令和行政條規(guī)的形式,以政
3、府的力量來(lái)推行,由政府認(rèn)定的機(jī)構(gòu)家法律、法令和行政條規(guī)的形式,以政府的力量來(lái)推行,由政府認(rèn)定的機(jī)構(gòu)來(lái)實(shí)施的,對(duì)勞動(dòng)者的從業(yè)資格進(jìn)行認(rèn)定,在全國(guó)通用的國(guó)家證書。來(lái)實(shí)施的,對(duì)勞動(dòng)者的從業(yè)資格進(jìn)行認(rèn)定,在全國(guó)通用的國(guó)家證書。|、國(guó)家職業(yè)資格證書有什么用處?、國(guó)家職業(yè)資格證書有什么用處? 實(shí)行國(guó)家職業(yè)資格證書制度就是要實(shí)行就業(yè)準(zhǔn)入控制。未經(jīng)過(guò)職業(yè)培訓(xùn)或培訓(xùn)未實(shí)行國(guó)家職業(yè)資格證書制度就是要實(shí)行就業(yè)準(zhǔn)入控制。未經(jīng)過(guò)職業(yè)培訓(xùn)或培訓(xùn)未取得相應(yīng)職業(yè)資格證書的人員,不得在國(guó)家規(guī)定就業(yè)準(zhǔn)入工種(職業(yè))范圍內(nèi)就取得相應(yīng)職業(yè)資格證書的人員,不得在國(guó)家規(guī)定就業(yè)準(zhǔn)入工種(職業(yè))范圍內(nèi)就業(yè),職業(yè)介紹機(jī)構(gòu)和用人單位不得介紹和招
4、用。對(duì)違反規(guī)定的,勞動(dòng)保障監(jiān)察機(jī)業(yè),職業(yè)介紹機(jī)構(gòu)和用人單位不得介紹和招用。對(duì)違反規(guī)定的,勞動(dòng)保障監(jiān)察機(jī)構(gòu)要依法進(jìn)行行政處罰。簡(jiǎn)單的說(shuō),沒(méi)有經(jīng)過(guò)職業(yè)技能培訓(xùn)取得國(guó)家職業(yè)資格證構(gòu)要依法進(jìn)行行政處罰。簡(jiǎn)單的說(shuō),沒(méi)有經(jīng)過(guò)職業(yè)技能培訓(xùn)取得國(guó)家職業(yè)資格證書的求職人員,一是用人單位不得招用,二是職業(yè)介紹機(jī)構(gòu)不得介紹。書的求職人員,一是用人單位不得招用,二是職業(yè)介紹機(jī)構(gòu)不得介紹。 |5、國(guó)家職業(yè)資格證書與畢業(yè)證書的區(qū)別是什么?、國(guó)家職業(yè)資格證書與畢業(yè)證書的區(qū)別是什么? 我國(guó)實(shí)行的是雙證書制度,畢業(yè)證書和國(guó)家職業(yè)資格證書都是求職人員的應(yīng)我國(guó)實(shí)行的是雙證書制度,畢業(yè)證書和國(guó)家職業(yè)資格證書都是求職人員的應(yīng)業(yè)憑證,求
5、職人員在取得畢業(yè)證書的同時(shí),還必須取得相應(yīng)的職業(yè)資格證書業(yè)憑證,求職人員在取得畢業(yè)證書的同時(shí),還必須取得相應(yīng)的職業(yè)資格證書才能就業(yè)。才能就業(yè)。 |6國(guó)家職業(yè)資格證書有關(guān)法律、法規(guī)、政策文件摘要國(guó)家職業(yè)資格證書有關(guān)法律、法規(guī)、政策文件摘要|中華人民共和國(guó)中華人民共和國(guó)職業(yè)教育法職業(yè)教育法|第八條第八條 實(shí)施職業(yè)教育應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際需要,同國(guó)家制定的職業(yè)分類和職業(yè)等實(shí)施職業(yè)教育應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際需要,同國(guó)家制定的職業(yè)分類和職業(yè)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)相適應(yīng),實(shí)行學(xué)歷證書、培訓(xùn)證書和職業(yè)資格證書制度。國(guó)家實(shí)行勞級(jí)標(biāo)準(zhǔn)相適應(yīng),實(shí)行學(xué)歷證書、培訓(xùn)證書和職業(yè)資格證書制度。國(guó)家實(shí)行勞動(dòng)者在就業(yè)前或者上崗前接受必要的職業(yè)教育的制度。動(dòng)
6、者在就業(yè)前或者上崗前接受必要的職業(yè)教育的制度。|中華人民共和國(guó)中華人民共和國(guó)勞動(dòng)法勞動(dòng)法|第六十九條國(guó)家確定職業(yè)分類,對(duì)規(guī)定的職業(yè)制定職業(yè)技能標(biāo)準(zhǔn),實(shí)行職第六十九條國(guó)家確定職業(yè)分類,對(duì)規(guī)定的職業(yè)制定職業(yè)技能標(biāo)準(zhǔn),實(shí)行職業(yè)資格證書制度,由經(jīng)過(guò)政府批準(zhǔn)的考核鑒定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)對(duì)勞動(dòng)者實(shí)施職業(yè)技業(yè)資格證書制度,由經(jīng)過(guò)政府批準(zhǔn)的考核鑒定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)對(duì)勞動(dòng)者實(shí)施職業(yè)技能考核鑒定。能考核鑒定。|勞動(dòng)部、人事部關(guān)于頒發(fā)勞動(dòng)部、人事部關(guān)于頒發(fā)職業(yè)資格證書規(guī)定職業(yè)資格證書規(guī)定的通知的通知 (勞部發(fā)(勞部發(fā)199498號(hào))號(hào))第四條第四條 職業(yè)資格證書是國(guó)家對(duì)申請(qǐng)人專業(yè)(工種)學(xué)識(shí)、技術(shù)、能力的認(rèn)職業(yè)資格證書是國(guó)家對(duì)申請(qǐng)人
7、專業(yè)(工種)學(xué)識(shí)、技術(shù)、能力的認(rèn)可,是求職、任職、獨(dú)立開業(yè)和單位錄用的主要依據(jù)。可,是求職、任職、獨(dú)立開業(yè)和單位錄用的主要依據(jù)。 |第二十條第二十條 從事特種作業(yè)的職工必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn),并取得特種作業(yè)資格。從事特種作業(yè)的職工必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn),并取得特種作業(yè)資格。|按照按照中華人民共和國(guó)勞動(dòng)和社會(huì)保障部第中華人民共和國(guó)勞動(dòng)和社會(huì)保障部第6號(hào)令號(hào)令的的招用技術(shù)工種從業(yè)招用技術(shù)工種從業(yè)人員規(guī)定人員規(guī)定全國(guó)從事和準(zhǔn)備從事技術(shù)職業(yè)的人員必須持有全國(guó)通用的全國(guó)從事和準(zhǔn)備從事技術(shù)職業(yè)的人員必須持有全國(guó)通用的職業(yè)職業(yè)資格證書資格證書。國(guó)有企業(yè)、集體企業(yè)、股份制企業(yè)、外商投資企業(yè)、民營(yíng)企業(yè)。國(guó)有企業(yè)、集體企業(yè)、股份制企
8、業(yè)、外商投資企業(yè)、民營(yíng)企業(yè)、個(gè)體私營(yíng)經(jīng)濟(jì)(以下簡(jiǎn)稱各種經(jīng)濟(jì)組織)招用勞動(dòng)者必須遵守國(guó)家、個(gè)體私營(yíng)經(jīng)濟(jì)(以下簡(jiǎn)稱各種經(jīng)濟(jì)組織)招用勞動(dòng)者必須遵守國(guó)家“先培先培訓(xùn)、后就業(yè),先培訓(xùn)、后上崗訓(xùn)、后就業(yè),先培訓(xùn)、后上崗”的就業(yè)準(zhǔn)入制度,的就業(yè)準(zhǔn)入制度,|優(yōu)先錄用經(jīng)過(guò)職業(yè)技能培訓(xùn)并取得優(yōu)先錄用經(jīng)過(guò)職業(yè)技能培訓(xùn)并取得職業(yè)資格證書職業(yè)資格證書的人員,從的人員,從2001年年7月月起,新招用人員須持有相應(yīng)工種的職業(yè)資格證書,否則一律不予錄用。起,新招用人員須持有相應(yīng)工種的職業(yè)資格證書,否則一律不予錄用。 分分為五級(jí),五級(jí)(初級(jí))四級(jí)(中級(jí))三級(jí)(高級(jí))二級(jí)(技師)一級(jí)(高級(jí)為五級(jí),五級(jí)(初級(jí))四級(jí)(中級(jí))三級(jí)(
9、高級(jí))二級(jí)(技師)一級(jí)(高級(jí)技師)技師) |7、化學(xué)檢驗(yàn)工的職業(yè)定義、化學(xué)檢驗(yàn)工的職業(yè)定義|以抽樣檢查的方式,使用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備,對(duì)試劑溶劑、日以抽樣檢查的方式,使用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備,對(duì)試劑溶劑、日用化工品、化學(xué)肥料、化學(xué)農(nóng)藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等用化工品、化學(xué)肥料、化學(xué)農(nóng)藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產(chǎn)品的成品、半成品、原材料與中間過(guò)程進(jìn)行檢驗(yàn)、檢測(cè)?;?yàn)、監(jiān)測(cè)化工產(chǎn)品的成品、半成品、原材料與中間過(guò)程進(jìn)行檢驗(yàn)、檢測(cè)。化驗(yàn)、監(jiān)測(cè)和分析的人員。和分析的人員。|一、化驗(yàn)室一、化驗(yàn)室 |1、 化驗(yàn)室性質(zhì)化驗(yàn)室性質(zhì)|(1)原則性)原則性|原則性是
10、指在工作中要嚴(yán)格貫徹執(zhí)行國(guó)家的質(zhì)量方針、政策、法規(guī)條例、標(biāo)原則性是指在工作中要嚴(yán)格貫徹執(zhí)行國(guó)家的質(zhì)量方針、政策、法規(guī)條例、標(biāo)準(zhǔn)與本廠的質(zhì)量管理制度,在質(zhì)量問(wèn)題上按質(zhì)量管理制度辦事,一切用資料準(zhǔn)與本廠的質(zhì)量管理制度,在質(zhì)量問(wèn)題上按質(zhì)量管理制度辦事,一切用資料說(shuō)話,有法必依,執(zhí)法必嚴(yán)。說(shuō)話,有法必依,執(zhí)法必嚴(yán)。|(2)公正性)公正性|公正性是指化驗(yàn)室在工作中要站在第三者的公正立場(chǎng),做出正確的仲裁。公正性是指化驗(yàn)室在工作中要站在第三者的公正立場(chǎng),做出正確的仲裁。|(3)權(quán)威性)權(quán)威性|權(quán)威性是指化驗(yàn)室的工作、化驗(yàn)室出具的資料得到用戶和企業(yè)內(nèi)部各單位的權(quán)威性是指化驗(yàn)室的工作、化驗(yàn)室出具的資料得到用戶和
11、企業(yè)內(nèi)部各單位的信賴。信賴。|化驗(yàn)室的原則性、公正性、權(quán)威性三者是統(tǒng)一的,相互關(guān)聯(lián)的。原則性、公化驗(yàn)室的原則性、公正性、權(quán)威性三者是統(tǒng)一的,相互關(guān)聯(lián)的。原則性、公正性是權(quán)威性的基礎(chǔ)和前提,權(quán)威性是化驗(yàn)室各項(xiàng)工作的綜合反映。正性是權(quán)威性的基礎(chǔ)和前提,權(quán)威性是化驗(yàn)室各項(xiàng)工作的綜合反映。|2、化驗(yàn)室職責(zé)(以水泥廠為例)、化驗(yàn)室職責(zé)(以水泥廠為例)|(一一)質(zhì)量檢驗(yàn)質(zhì)量檢驗(yàn)按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定,對(duì)原燃材料、半成品、成品進(jìn)行檢驗(yàn)和試驗(yàn)。按規(guī)定做好按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定,對(duì)原燃材料、半成品、成品進(jìn)行檢驗(yàn)和試驗(yàn)。按規(guī)定做好質(zhì)量記錄和標(biāo)識(shí),與時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù),掌握質(zhì)量動(dòng)態(tài),保證必要的可追溯質(zhì)量記錄和標(biāo)識(shí),與
12、時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù),掌握質(zhì)量動(dòng)態(tài),保證必要的可追溯性。性。(二二)質(zhì)量控制質(zhì)量控制根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量要求,制定原燃材料、半成品和成品的企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo),強(qiáng)化過(guò)根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量要求,制定原燃材料、半成品和成品的企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo),強(qiáng)化過(guò)程控制,運(yùn)用科學(xué)的統(tǒng)計(jì)方法掌握質(zhì)量波動(dòng)規(guī)律,不斷提高預(yù)見性與預(yù)防能力,并及程控制,運(yùn)用科學(xué)的統(tǒng)計(jì)方法掌握質(zhì)量波動(dòng)規(guī)律,不斷提高預(yù)見性與預(yù)防能力,并及時(shí)采取糾正、預(yù)防措施,使生產(chǎn)全過(guò)程處于受控狀態(tài)。時(shí)采取糾正、預(yù)防措施,使生產(chǎn)全過(guò)程處于受控狀態(tài)。(三三)出廠水泥出廠水泥(熟料熟料)的確認(rèn)、驗(yàn)證的確認(rèn)、驗(yàn)證嚴(yán)格按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定對(duì)出廠水泥嚴(yán)格按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定對(duì)出廠水泥(熟
13、料熟料)進(jìn)行確認(rèn),按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和供需雙方合進(jìn)行確認(rèn),按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和供需雙方合同的規(guī)定進(jìn)行交貨驗(yàn)收,杜絕不合格品和廢品水泥出廠。同的規(guī)定進(jìn)行交貨驗(yàn)收,杜絕不合格品和廢品水泥出廠。(四四) 試驗(yàn)研究試驗(yàn)研究根據(jù)產(chǎn)品開發(fā)和提高產(chǎn)品質(zhì)量等需要,積極開展科研工作。根據(jù)產(chǎn)品開發(fā)和提高產(chǎn)品質(zhì)量等需要,積極開展科研工作。|二、誤差和有效數(shù)字運(yùn)算二、誤差和有效數(shù)字運(yùn)算|1 1、前言、前言 定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確測(cè)定試樣中各有關(guān)組分的含量。因此,必須依據(jù)不同的定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確測(cè)定試樣中各有關(guān)組分的含量。因此,必須依據(jù)不同的工作要求使分析結(jié)果具有相應(yīng)的準(zhǔn)確度。但分析過(guò)程中誤差是客觀存在的,工作要求使分析結(jié)果具有相應(yīng)的
14、準(zhǔn)確度。但分析過(guò)程中誤差是客觀存在的,故在進(jìn)行定量測(cè)定時(shí),必須對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),判斷其準(zhǔn)確性,檢查產(chǎn)生故在進(jìn)行定量測(cè)定時(shí),必須對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),判斷其準(zhǔn)確性,檢查產(chǎn)生誤差的原因,采取減小誤差的有效措施,從而提高分析結(jié)果的可靠程度。誤差的原因,采取減小誤差的有效措施,從而提高分析結(jié)果的可靠程度。|分析過(guò)程中誤差是客觀存在的,我們不可能消滅誤差,分析工作者測(cè)定結(jié)果分析過(guò)程中誤差是客觀存在的,我們不可能消滅誤差,分析工作者測(cè)定結(jié)果的誤差應(yīng)在允許的誤差范圍內(nèi)。的誤差應(yīng)在允許的誤差范圍內(nèi)。|2 2、誤差、誤差某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)數(shù)值,即為該量的真值。某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)數(shù)
15、值,即為該量的真值。分析結(jié)果和真實(shí)值之間的差值叫誤差。分析結(jié)果和真實(shí)值之間的差值叫誤差。|3 3、誤差的表示、誤差的表示可用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示??捎媒^對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。絕對(duì)誤差:表示測(cè)定值和真實(shí)值之差。例如測(cè)定某銅合金中銅的含量,測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差:表示測(cè)定值和真實(shí)值之差。例如測(cè)定某銅合金中銅的含量,測(cè)定結(jié)果為為81.18%81.18%,已知真實(shí)值為,已知真實(shí)值為80.13%80.13%則則絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差= 81.18%-80.13%=+0.05%= 81.18%-80.13%=+0.05%相對(duì)誤差:誤差在真實(shí)值中所占的百分率。例如上例相對(duì)誤差:誤差在真實(shí)值中所占的百分率。例如上例相對(duì)
16、誤差相對(duì)誤差= =%0.051000.0680.13|4 4、誤差分類、誤差分類 在定量分析中對(duì)各種原因?qū)е碌恼`差,根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以區(qū)分為系統(tǒng)在定量分析中對(duì)各種原因?qū)е碌恼`差,根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以區(qū)分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩大類。誤差和隨機(jī)誤差兩大類。(1 1)系統(tǒng)誤差)系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。當(dāng)重復(fù)進(jìn)行系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。當(dāng)重復(fù)進(jìn)行測(cè)量時(shí),它會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。其大小、正負(fù)可以測(cè)定,所以又稱可測(cè)誤差。系統(tǒng)測(cè)量時(shí),它會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。其大小、正負(fù)可以測(cè)定,所以又稱可測(cè)誤差。系統(tǒng)誤差的最重要特性,使誤差具有誤差的最重要特
17、性,使誤差具有“單向性單向性”|根據(jù)系統(tǒng)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可將其分為:根據(jù)系統(tǒng)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可將其分為:|a.a.方法誤差方法誤差 這種誤差是由分析方法本身所造成的。例如在重量分析中,由這種誤差是由分析方法本身所造成的。例如在重量分析中,由于沉淀的溶解、共沉淀現(xiàn)象、灼燒時(shí)沉淀的分解或揮發(fā)等;在滴定分析中,于沉淀的溶解、共沉淀現(xiàn)象、灼燒時(shí)沉淀的分解或揮發(fā)等;在滴定分析中,反應(yīng)進(jìn)行不完全、干擾離子的影響、計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不符合與副反應(yīng)的發(fā)反應(yīng)進(jìn)行不完全、干擾離子的影響、計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不符合與副反應(yīng)的發(fā)生等,系統(tǒng)地導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高或偏低。生等,系統(tǒng)地導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高或偏低。|b.b
18、.儀器和試劑誤差儀器和試劑誤差|儀器誤差來(lái)源于儀器本身不夠精確,如砝碼重量、容器器皿刻度或儀表刻度儀器誤差來(lái)源于儀器本身不夠精確,如砝碼重量、容器器皿刻度或儀表刻度不準(zhǔn)確等。試劑誤差來(lái)源于試劑不純。例如試劑和蒸餾水中含有被測(cè)物質(zhì)或不準(zhǔn)確等。試劑誤差來(lái)源于試劑不純。例如試劑和蒸餾水中含有被測(cè)物質(zhì)或干擾物質(zhì),使分析結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。干擾物質(zhì),使分析結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。|c.c.操作誤差操作誤差|操作誤差是由分析人員所掌握的分析操作與正確的分析操作有差別所引起的。操作誤差是由分析人員所掌握的分析操作與正確的分析操作有差別所引起的。例如分析人員在稱取試樣時(shí)未注意防止試樣吸濕,洗滌沉淀時(shí)洗滌過(guò)分或不例
19、如分析人員在稱取試樣時(shí)未注意防止試樣吸濕,洗滌沉淀時(shí)洗滌過(guò)分或不充分,灼燒沉淀時(shí)溫度過(guò)高或過(guò)低,稱量沉淀時(shí)坩堝與沉淀為完全冷卻等。充分,灼燒沉淀時(shí)溫度過(guò)高或過(guò)低,稱量沉淀時(shí)坩堝與沉淀為完全冷卻等。|d.d.主觀誤差主觀誤差|主觀誤差又稱個(gè)人誤差。這種誤差是由分析人員本身的一些主觀因素造成的。主觀誤差又稱個(gè)人誤差。這種誤差是由分析人員本身的一些主觀因素造成的。例如,分析人員在辨別滴定終點(diǎn)的顏色時(shí),有的偏深,有的偏淺;讀取刻度例如,分析人員在辨別滴定終點(diǎn)的顏色時(shí),有的偏深,有的偏淺;讀取刻度值時(shí),有的偏高,有的偏低等。實(shí)際工作中,還有一種值時(shí),有的偏高,有的偏低等。實(shí)際工作中,還有一種“先入為主先
20、入為主”的習(xí)慣,的習(xí)慣,即第二個(gè)測(cè)量值盡量使其與第一個(gè)測(cè)量值相符合,這樣也容易引起主觀誤差。即第二個(gè)測(cè)量值盡量使其與第一個(gè)測(cè)量值相符合,這樣也容易引起主觀誤差。|(2 2)隨機(jī)誤差)隨機(jī)誤差|隨機(jī)誤差又叫偶然誤差,它是由一些隨機(jī)的偶然的原因造成的。例如測(cè)量時(shí)隨機(jī)誤差又叫偶然誤差,它是由一些隨機(jī)的偶然的原因造成的。例如測(cè)量時(shí)環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng),儀器的微小變化,分析人員對(duì)各份試環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng),儀器的微小變化,分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)的微小差別等,這些不可避免的偶然原因,都將使分析結(jié)果在一定樣處理時(shí)的微小差別等,這些不可避免的偶然原因,都將使分析結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動(dòng),
21、引起隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的。范圍內(nèi)波動(dòng),引起隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的。|5 5、減少誤差的措施、減少誤差的措施|(1 1)系統(tǒng)誤差的減少措施)系統(tǒng)誤差的減少措施|減少系統(tǒng)誤差可以采取的措施是:減少系統(tǒng)誤差可以采取的措施是:|做對(duì)照試驗(yàn),可以檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在。做對(duì)照試驗(yàn),可以檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在。|做空白試驗(yàn),可扣除由試劑和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。做空白試驗(yàn),可扣除由試劑和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。|校準(zhǔn)儀器,可減小儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差。校準(zhǔn)儀器,可減小儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差。|在同一操作過(guò)程中使用同一種儀器,可以使儀器誤差相互抵
22、消,這是一種簡(jiǎn)在同一操作過(guò)程中使用同一種儀器,可以使儀器誤差相互抵消,這是一種簡(jiǎn)單而有效的減免系統(tǒng)誤差的方法。單而有效的減免系統(tǒng)誤差的方法。|(2 2)偶然誤差的減少措施)偶然誤差的減少措施|增加平行測(cè)定的次數(shù)增加平行測(cè)定的次數(shù)|6 6、有效數(shù)字與其運(yùn)送規(guī)則、有效數(shù)字與其運(yùn)送規(guī)則|(1 1)有效數(shù)字)有效數(shù)字|有效數(shù)字就是實(shí)際上能測(cè)到的數(shù)字。有效數(shù)字就是實(shí)際上能測(cè)到的數(shù)字。 是由全部準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位(只能是一位)不確定數(shù)字組成,它們共同決定是由全部準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位(只能是一位)不確定數(shù)字組成,它們共同決定了有效數(shù)字的位數(shù)。了有效數(shù)字的位數(shù)。|思考:下列各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù)思考:下列各數(shù)的有
23、效數(shù)字的位數(shù)|1.0008 1.0008 0.10000.10000.00400.004010.98%10.98%pH=11.20pH=11.200.050.053.63.610103 3|練習(xí):判斷下列數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)練習(xí):判斷下列數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)|0.736 0.736 0.4080 0.4080 2.36% 2.36% 10-2|注意:注意:pH、pC、lgK等對(duì)數(shù)和負(fù)對(duì)數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)等對(duì)數(shù)和負(fù)對(duì)數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù),因其整數(shù)部分只說(shuō)明了該數(shù)據(jù)的方次。點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù),因其整數(shù)部分只說(shuō)明了該數(shù)據(jù)的方次。|(2 2)數(shù)字修約規(guī)則)數(shù)字修約規(guī)
24、則|舍棄多余數(shù)字的過(guò)程稱為舍棄多余數(shù)字的過(guò)程稱為“數(shù)字修約數(shù)字修約”,它所遵循的規(guī)則稱為,它所遵循的規(guī)則稱為“數(shù)字修約規(guī)則數(shù)字修約規(guī)則”。|數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五留雙。數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五留雙。|即:當(dāng)測(cè)量值中被修約的那個(gè)數(shù)字等于或小于即:當(dāng)測(cè)量值中被修約的那個(gè)數(shù)字等于或小于4 4時(shí),該數(shù)字舍去;等于或大于時(shí),該數(shù)字舍去;等于或大于6 6時(shí),時(shí),進(jìn)位;等于進(jìn)位;等于5 5時(shí),如進(jìn)位后末位數(shù)為偶數(shù)則進(jìn)位,舍去后末位數(shù)為偶數(shù)則舍去。當(dāng)時(shí),如進(jìn)位后末位數(shù)為偶數(shù)則進(jìn)位,舍去后末位數(shù)為偶數(shù)則舍去。當(dāng)測(cè)量值中被修約的那個(gè)數(shù)字等于測(cè)量值中被修約的那個(gè)數(shù)字等于5 5時(shí),如果其后還有數(shù)字,可以看出,該數(shù)字
25、總是時(shí),如果其后還有數(shù)字,可以看出,該數(shù)字總是比比5 5大,則該數(shù)字應(yīng)進(jìn)位,修約數(shù)字時(shí),只允許對(duì)原測(cè)量值一次修約到所需的位數(shù)。大,則該數(shù)字應(yīng)進(jìn)位,修約數(shù)字時(shí),只允許對(duì)原測(cè)量值一次修約到所需的位數(shù)。|例:將下列測(cè)量值修約為兩位有效數(shù)字:例:將下列測(cè)量值修約為兩位有效數(shù)字:| (1 1)()(2 2)()(3 3)()(4 4)75.5 75.5 (5 5)2.451 2.451 (6 6)|解解(4)75(5)()(6)84(1)3.1 (2)7.4 (3)|(3 3)計(jì)算規(guī)則)計(jì)算規(guī)則|幾個(gè)數(shù)相加、減時(shí),它們的和或差應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)字為根據(jù)。幾個(gè)數(shù)相加、減時(shí),它們的和或差應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位
26、數(shù)最少的數(shù)字為根據(jù)。|0.0121+25.64+1.05782=?0.0121+25.64+1.05782=?|解:解:|乘除法中,應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為準(zhǔn)先修約后再計(jì)算。乘除法中,應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為準(zhǔn)先修約后再計(jì)算。|例:例:0.01210.012125.6425.641.05782=1.05782=?|解:解:|三、滴定分析法三、滴定分析法|(一)概述(一)概述|1、前言、前言|滴定分析法又叫容量分析法。這種方法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴定分析法又叫容量分析法。這種方法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液),滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,或者是將被測(cè)物質(zhì)的溶液滴加到(標(biāo)
27、準(zhǔn)溶液),滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,或者是將被測(cè)物質(zhì)的溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止。然后根標(biāo)準(zhǔn)溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止。然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。|這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑就是這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑就是“滴定劑滴定劑”。通常將滴定劑從滴定管加到被測(cè)。通常將滴定劑從滴定管加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫“滴定滴定”。當(dāng)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)定量反應(yīng)完。當(dāng)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)定量反應(yīng)完全時(shí),反應(yīng)達(dá)到了全時(shí),反應(yīng)達(dá)到了“化學(xué)計(jì)量點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)”?;瘜W(xué)計(jì)
28、量點(diǎn)一般依據(jù)指示劑的變色來(lái)確?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)一般依據(jù)指示劑的變色來(lái)確定。在滴定過(guò)程中,指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為定。在滴定過(guò)程中,指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為“滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn)”。滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定恰好符合,由此造成的分析誤差稱為滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定恰好符合,由此造成的分析誤差稱為“終點(diǎn)誤終點(diǎn)誤差差”。|、滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式、滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式|適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng),應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件:適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng),應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件:|反應(yīng)必須具備有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。反應(yīng)必須定量地進(jìn)行。必須具反應(yīng)必須具備有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。反應(yīng)
29、必須定量地進(jìn)行。必須具有較快的反應(yīng)速度。有較快的反應(yīng)速度。必須有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn)。必須有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn)。|凡是能滿足上述要求的反應(yīng),都可用直接滴定法,即用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。凡是能滿足上述要求的反應(yīng),都可用直接滴定法,即用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。|如不能完全滿足上述要求,可采用以下方法進(jìn)行滴定:如不能完全滿足上述要求,可采用以下方法進(jìn)行滴定:|返滴定法:當(dāng)試液中待測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢(如返滴定法:當(dāng)試液中待測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢(如AlAl3 3與與DTADTA的反應(yīng)),或用的反應(yīng)),或用滴定劑直接滴定固體試樣(如滴定劑直接滴定固體試樣(如HClHCl滴定固體滴
30、定固體CaCOCaCO3 3)時(shí),反應(yīng)不能立即完成。此時(shí)可先)時(shí),反應(yīng)不能立即完成。此時(shí)可先準(zhǔn)確地加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,使與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完成準(zhǔn)確地加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,使與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完成后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。|對(duì)于上述對(duì)于上述AlAl3 3的滴定,于加入過(guò)量的的滴定,于加入過(guò)量的DTADTA標(biāo)準(zhǔn)溶液后,剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液后,剩余的EDTAEDTA可在,可在,加熱煮沸,以加熱煮沸,以PANPAN為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)CuCu2+2+溶液反滴定。對(duì)于固體溶液反滴定。對(duì)于固體Ca
31、COCaCO3 3 的滴定,的滴定,于加入過(guò)量的于加入過(guò)量的HClHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液后,剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液后,剩余的HClHCl可用標(biāo)準(zhǔn)可用標(biāo)準(zhǔn)NaOHNaOH溶液返滴定。溶液返滴定。|置換滴定法:置換滴定法:|當(dāng)待測(cè)組分所參與的反應(yīng)不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng)時(shí),不能采用直當(dāng)待測(cè)組分所參與的反應(yīng)不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng)時(shí),不能采用直接滴定法??上扔眠m當(dāng)試劑與待測(cè)組分反應(yīng),使其定量地置換為另一種物質(zhì),接滴定法。可先用適當(dāng)試劑與待測(cè)組分反應(yīng),使其定量地置換為另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這種物質(zhì),這種滴定方法稱為置換滴定法。如再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這種物質(zhì),這種滴定方法稱為置換滴定法。如NaNa2 2S
32、 S2 2O O3 3不能不能直接滴定直接滴定K K2 2CrCr2 2O O7 7(反應(yīng)不能大量進(jìn)行),如果在(反應(yīng)不能大量進(jìn)行),如果在K K2 2CrCr2 2O O7 7的酸性溶液中加入過(guò)的酸性溶液中加入過(guò)量的量的KIKI,使,使K K2 2CrCr2 2O O7 7還原并產(chǎn)生一定的還原并產(chǎn)生一定的I I2 2,即可用,即可用NaNa2 2S S2 2O O3 3進(jìn)行滴定。進(jìn)行滴定。|間接滴定法:不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過(guò)另外的化學(xué)間接滴定法:不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng),以滴定法間接進(jìn)行滴定。反應(yīng),以滴定法間接進(jìn)行滴定。|如:將如:將CaC
33、a2+2+沉淀為沉淀為CaCCaC2 2O O4 4后,用后,用H H2 2SOSO4 4溶解,再用溶解,再用KMnOKMnO4 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與CaCa2+2+結(jié)結(jié)合的合的CaCCaC2 2O O4 4 ,從而間接測(cè)定,從而間接測(cè)定CaCa2+ 2+ 。|3、標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)|標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液:|是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液。是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液。|基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。質(zhì)。|基準(zhǔn)物質(zhì)必須具備的條件:基準(zhǔn)物質(zhì)必須具備的條件:|試劑的組成應(yīng)與它
34、的化學(xué)式完全相符。試劑的純度應(yīng)足夠高,一般要求試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。試劑的純度應(yīng)足夠高,一般要求其純度在其純度在99.9%99.9%以上。試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。以上。試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。試劑最好有比較試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。試劑參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。大的摩爾質(zhì)量。試劑參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。|如:如:HClHCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液基準(zhǔn)試劑常用無(wú)水碳酸鈉或硼砂。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液基準(zhǔn)試劑常用無(wú)水碳酸鈉或硼砂。|標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法:|標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有直接法和標(biāo)定法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有直接法和標(biāo)定法直接法直接法|準(zhǔn)確稱取一定
35、量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配制成一定體積的溶液,根據(jù)物質(zhì)質(zhì)量和溶準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配制成一定體積的溶液,根據(jù)物質(zhì)質(zhì)量和溶液體積,即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。液體積,即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。|標(biāo)定法標(biāo)定法|很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,但可以將其先配制成一種近似于所需濃度很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,但可以將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液)來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液)來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。度。|例如:先將氫氧化鈉溶液配制成一定濃度的溶液,再用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。例如:先將氫氧化鈉
36、溶液配制成一定濃度的溶液,再用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。|注意點(diǎn):選擇基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定的時(shí)候應(yīng)該注意,使被標(biāo)定條件與測(cè)定條件盡注意點(diǎn):選擇基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定的時(shí)候應(yīng)該注意,使被標(biāo)定條件與測(cè)定條件盡可能相近??赡芟嘟?。|如用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定如用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),最好選用酚酞做指示劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),最好選用酚酞做指示劑。|4、濃度和滴定度、濃度和滴定度|物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度|物質(zhì)的量濃度是指單位體積的溶液中所含的溶質(zhì)的物質(zhì)的量。物質(zhì)的量濃度是指單位體積的溶液中所含的溶質(zhì)的物質(zhì)的量。|例如:將例如:將4gNaOH溶于水中,配成溶于水中,配成2L溶液,其物質(zhì)的量濃度為:溶液,其物質(zhì)的量濃度
37、為:BBncV/420.05mol L40|滴定度滴定度|是指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(克或毫克)或百分?jǐn)?shù)(是指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(克或毫克)或百分?jǐn)?shù)(%)。)。|例如:例如:|表示:固定試樣為某一質(zhì)量時(shí),表示:固定試樣為某一質(zhì)量時(shí),1mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣中鐵的含量為標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣中鐵的含量為1%。|又比如,又比如,|表示滴定中每消耗表示滴定中每消耗1mLK2Cr2O7有參加了反應(yīng)。有參加了反應(yīng)。/%/227K Cr OFeT1.00mL/227K Cr OFeT0.005000g mL|5、滴定分析法計(jì)算、滴定分析法計(jì)算|(一)利用滴定劑與被
38、滴物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行計(jì)算(一)利用滴定劑與被滴物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行計(jì)算|例如:在酸性溶液中,用例如:在酸性溶液中,用H2C2O4作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí),滴定溶液的濃度時(shí),滴定反應(yīng)為:反應(yīng)為:22424222MnO5C O16H2Mn10CO8H O2244H C OMnO2nn5|(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算|1、直接配制法、直接配制法|設(shè)基準(zhǔn)物質(zhì)設(shè)基準(zhǔn)物質(zhì)B的摩爾質(zhì)量為的摩爾質(zhì)量為MB (g/mol), 質(zhì)量為質(zhì)量為mB (g),則物質(zhì),則物質(zhì)B的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量為為|2、標(biāo)定法、標(biāo)定法|根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)和被標(biāo)定物質(zhì)的物質(zhì)的量的關(guān)系先求
39、出被標(biāo)定物質(zhì)的物質(zhì)的量根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)和被標(biāo)定物質(zhì)的物質(zhì)的量的關(guān)系先求出被標(biāo)定物質(zhì)的物質(zhì)的量后,再按后,再按1的方法求出濃度。的方法求出濃度。BBBmnMBBBBBBnmcVV M|(三)待測(cè)組分的含量的計(jì)算(三)待測(cè)組分的含量的計(jì)算|可先按化學(xué)計(jì)量比算出待測(cè)物質(zhì)的量后,再換算成質(zhì)量,從而算出待測(cè)組分可先按化學(xué)計(jì)量比算出待測(cè)物質(zhì)的量后,再換算成質(zhì)量,從而算出待測(cè)組分的含量。的含量。|例:將大理石試樣溶于的例:將大理石試樣溶于的HCl溶液中,反應(yīng)完全后,滴定剩余的溶液中,反應(yīng)完全后,滴定剩余的HCl用去濃用去濃度為溶液,計(jì)算試樣中度為溶液,計(jì)算試樣中CaCO3的含量。的含量。 (MCaCO3 = 1
40、00g/mol)|解:解:|例:稱取無(wú)水碳酸鈉基準(zhǔn)物,標(biāo)定例:稱取無(wú)水碳酸鈉基準(zhǔn)物,標(biāo)定HCl溶液時(shí)消耗溶液時(shí)消耗HCl溶液體積,計(jì)算溶液體積,計(jì)算HCl溶液溶液的濃度。已知碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為。的濃度。已知碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為。|c(HCl)=0.1106 mol/L330.500050.00 100.200030.00 101001.000 100%2=95.00%(-)|上節(jié)回顧:上節(jié)回顧:1、試以水泥廠為例說(shuō)明化驗(yàn)室職能有哪些?、試以水泥廠為例說(shuō)明化驗(yàn)室職能有哪些? 3、判斷、判斷“分析工作者測(cè)定結(jié)果的誤差分析工作者測(cè)定結(jié)果的誤差應(yīng)在允許的誤差范圍內(nèi)應(yīng)在允許的誤差范圍內(nèi)”,是否正確?,是否
41、正確? 2、在定量分析中對(duì)各種原因?qū)е碌恼`差,、在定量分析中對(duì)各種原因?qū)е碌恼`差,根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以分為哪兩種?根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以分為哪兩種?質(zhì)量檢驗(yàn)質(zhì)量檢驗(yàn)質(zhì)量控制質(zhì)量控制出廠水泥出廠水泥(熟料熟料)的確認(rèn)、驗(yàn)證的確認(rèn)、驗(yàn)證試驗(yàn)研究試驗(yàn)研究系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩大類。系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩大類。|4、減少系統(tǒng)誤差可以采取的措施有哪些?、減少系統(tǒng)誤差可以采取的措施有哪些?在同一操作過(guò)程中使用同一種儀器,在同一操作過(guò)程中使用同一種儀器,可以使儀器誤差相互抵消,可以使儀器誤差相互抵消,這是一種簡(jiǎn)單而有效的這是一種簡(jiǎn)單而有效的減免系統(tǒng)誤差的方法。減免系統(tǒng)誤差的方法。做對(duì)照試驗(yàn),做對(duì)照試驗(yàn),可以檢
42、驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在??梢詸z驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在。做空白試驗(yàn),可扣除由試劑和做空白試驗(yàn),可扣除由試劑和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。校準(zhǔn)儀器,可減小儀器不準(zhǔn)確校準(zhǔn)儀器,可減小儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差。引起的系統(tǒng)誤差。|5、偶然誤差的減少措施什么?、偶然誤差的減少措施什么?|增加平行測(cè)定的次數(shù)增加平行測(cè)定的次數(shù)|6、判斷下列數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)、判斷下列數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)| |7、判斷:滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定恰好符合,由此造成的分析誤差稱、判斷:滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定恰好符合,由此造成的分析誤差稱為為“終點(diǎn)誤差終點(diǎn)誤差”。是否正確。是否正確。|8、什么是基準(zhǔn)物質(zhì)?、什
43、么是基準(zhǔn)物質(zhì)?|能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9、基、基準(zhǔn)物質(zhì)必須具備的條件有哪些?準(zhǔn)物質(zhì)必須具備的條件有哪些?|試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。試劑的純度應(yīng)足夠高,一般要求試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。試劑的純度應(yīng)足夠高,一般要求其純度在其純度在99.9%以上。試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。試劑最好有比較以上。試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。試劑參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。大的摩爾質(zhì)量。試劑參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。|10、HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
44、基準(zhǔn)試劑常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液基準(zhǔn)試劑常用|無(wú)水碳酸鈉或硼砂。無(wú)水碳酸鈉或硼砂。|11、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有哪些?、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有哪些?|直接法和標(biāo)定法直接法和標(biāo)定法| |12、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),最好選用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),最好選用 做指示劑。做指示劑。|13、將、將4gNaOH溶于水中,配成溶于水中,配成2L溶液,其物質(zhì)的量濃度是多少?溶液,其物質(zhì)的量濃度是多少?|14、滴定度、滴定度|是指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(克或毫克)或百分?jǐn)?shù)(是指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(克或毫克)或百分?jǐn)?shù)(%)。)。|15、稱取無(wú)水碳酸鈉基準(zhǔn)物,標(biāo)定、稱取無(wú)水碳
45、酸鈉基準(zhǔn)物,標(biāo)定HCl溶液時(shí)消耗溶液時(shí)消耗HCl溶液體積,計(jì)算溶液體積,計(jì)算HCl溶液的濃度。已知碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為。溶液的濃度。已知碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為。 |四、酸堿滴定法四、酸堿滴定法|1、緩沖溶液、緩沖溶液|概念:能抵抗少量的酸、堿和水的稀釋,而本身概念:能抵抗少量的酸、堿和水的稀釋,而本身PH值不發(fā)生顯著變化的溶值不發(fā)生顯著變化的溶液,稱為緩沖溶液。液,稱為緩沖溶液。|組成:一般由較大濃度的弱酸與其共軛堿所組成。如組成:一般由較大濃度的弱酸與其共軛堿所組成。如HAc-Ac-、NH4+-NH3|緩沖溶液緩沖溶液(HB-B-)pH計(jì)算方法:計(jì)算方法:pH=pKa+lgcB-/cHB|選擇原則
46、:緩沖溶液對(duì)分析過(guò)程應(yīng)沒(méi)有干擾選擇原則:緩沖溶液對(duì)分析過(guò)程應(yīng)沒(méi)有干擾 |所需控制的所需控制的pH值應(yīng)在緩沖溶液的緩沖范圍之內(nèi)(值應(yīng)在緩沖溶液的緩沖范圍之內(nèi)(pKa值應(yīng)盡量與所需控值應(yīng)盡量與所需控制的制的pH值一致即值一致即pH pKa)|緩沖溶液應(yīng)有足夠的緩沖容量。通常緩沖組分的濃度在之間。緩沖溶液應(yīng)有足夠的緩沖容量。通常緩沖組分的濃度在之間。|例:配制例:配制pH=9的緩沖溶液,最好選的緩沖溶液,最好選 用哪種酸或堿和它們的鹽?用哪種酸或堿和它們的鹽?|已知:已知:緩沖溶液緩沖溶液pKa甲酸甲酸-甲酸鈉甲酸鈉3.76NH3-NH4+9.26HAc-Ac-4.74|2、酸堿指示劑、酸堿指示劑|
47、原理:酸堿指示劑一原理:酸堿指示劑一 般是弱的有機(jī)酸、堿。它的酸式與其共軛堿式具有不般是弱的有機(jī)酸、堿。它的酸式與其共軛堿式具有不同的顏色。當(dāng)溶液的同的顏色。當(dāng)溶液的pH值改變時(shí),指示劑失去質(zhì)子由酸式轉(zhuǎn)變?yōu)閴A式,或值改變時(shí),指示劑失去質(zhì)子由酸式轉(zhuǎn)變?yōu)閴A式,或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)變?yōu)樗崾?,由于結(jié)構(gòu)上的變化,從而引起顏色的變化。得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)變?yōu)樗崾?,由于結(jié)構(gòu)上的變化,從而引起顏色的變化。| 常用酸堿指示劑常用酸堿指示劑指示劑指示劑變色范圍變色范圍顏色顏色酸色酸色堿色堿色甲基橙甲基橙3.1-4.4紅紅黃黃甲基紅甲基紅4.4-6.2紅紅黃黃酚酞酚酞8.0-9.6無(wú)無(wú)紅紅|3、酸堿滴定法的基本原理、酸堿
48、滴定法的基本原理|酸堿滴定法又叫中和法,它是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在酸堿滴酸堿滴定法又叫中和法,它是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在酸堿滴定中,滴定劑一般都是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,如定中,滴定劑一般都是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,如HCl、H2SO4、NaOH、KOH等,被等,被滴定的是各種具有堿性或酸性的物質(zhì),如滴定的是各種具有堿性或酸性的物質(zhì),如NaOH、NH3、Na2CO3等。等。|終點(diǎn)誤差:在酸堿滴定過(guò)程中,通常利用指示劑來(lái)確定滴定終點(diǎn)。但是滴定終點(diǎn)誤差:在酸堿滴定過(guò)程中,通常利用指示劑來(lái)確定滴定終點(diǎn)。但是滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可能不一致,這樣就帶來(lái)了滴定誤差。這種誤差稱為終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可能不一致,
49、這樣就帶來(lái)了滴定誤差。這種誤差稱為“終終點(diǎn)誤差點(diǎn)誤差”,又叫,又叫“滴定誤差滴定誤差”,它不包括滴定操作本身所引起的誤差。,它不包括滴定操作本身所引起的誤差。|思考:為了減小滴定過(guò)程中的操作誤差,應(yīng)注意哪些問(wèn)題?思考:為了減小滴定過(guò)程中的操作誤差,應(yīng)注意哪些問(wèn)題?|(1).盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管漏液。盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管漏液。|分析:這樣會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際用量,致使分析:這樣會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際用量,致使C(待測(cè)液)(待測(cè)液) 值偏大。值偏大。|(2.)盛待測(cè)液的滴定管滴前尖嘴部分有氣泡,終了無(wú)氣泡(或前無(wú)氣泡后)盛待測(cè)液的滴定管滴前尖嘴部分有氣泡,終了無(wú)氣泡(或前無(wú)氣泡后有氣泡)。有氣泡)。|分析:對(duì)于
50、氣泡的前有后無(wú),會(huì)把分析:對(duì)于氣泡的前有后無(wú),會(huì)把V標(biāo)準(zhǔn)液的體積讀大了,致使標(biāo)準(zhǔn)液的體積讀大了,致使C(待測(cè)液)(待測(cè)液) 的值偏大了。(反之相反)的值偏大了。(反之相反)|(3)振蕩錐形瓶時(shí),不小心將待測(cè)液濺出。)振蕩錐形瓶時(shí),不小心將待測(cè)液濺出。|分析:這樣會(huì)使待測(cè)液的總量變小,從而標(biāo)準(zhǔn)液的用量也減少,致使分析:這樣會(huì)使待測(cè)液的總量變小,從而標(biāo)準(zhǔn)液的用量也減少,致使C(待(待測(cè)液)的值偏小。測(cè)液)的值偏小。|(4)滴定過(guò)程中,將標(biāo)準(zhǔn)液滴到錐形瓶之外。)滴定過(guò)程中,將標(biāo)準(zhǔn)液滴到錐形瓶之外。|分析:這樣會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)液的用量,使分析:這樣會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)液的用量,使C( 待測(cè)液)待測(cè)液) 的值偏大。的值
51、偏大。|(5)移液時(shí),將移液管(無(wú))移液時(shí),將移液管(無(wú)“吹吹”字)尖嘴部分的殘液吹入錐形瓶中。字)尖嘴部分的殘液吹入錐形瓶中。|分析:這樣會(huì)使待測(cè)液的總量增多,從而增加標(biāo)準(zhǔn)液的用量,致使分析:這樣會(huì)使待測(cè)液的總量增多,從而增加標(biāo)準(zhǔn)液的用量,致使C(待測(cè)(待測(cè)液)液) 的值偏大。的值偏大。|(6)快速滴定后立即讀數(shù)。)快速滴定后立即讀數(shù)。|分析:快速滴定會(huì)造成:當(dāng)以達(dá)終點(diǎn)時(shí),尚有一些標(biāo)準(zhǔn)液附著于滴定管的內(nèi)分析:快速滴定會(huì)造成:當(dāng)以達(dá)終點(diǎn)時(shí),尚有一些標(biāo)準(zhǔn)液附著于滴定管的內(nèi)壁,而此時(shí)立即讀數(shù),勢(shì)必造成標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)量,從而導(dǎo)致壁,而此時(shí)立即讀數(shù),勢(shì)必造成標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)量,從而導(dǎo)致C(待測(cè)液)的值偏(待測(cè)液)的
52、值偏大。大。|(7)終點(diǎn)判斷不準(zhǔn))終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)|五、配位滴定法五、配位滴定法|1、概述:、概述:|配位滴定法是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。配位反應(yīng)在分析化學(xué)中的配位滴定法是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。配位反應(yīng)在分析化學(xué)中的應(yīng)用非常廣泛,是分析化學(xué)中的重要內(nèi)容之一。應(yīng)用非常廣泛,是分析化學(xué)中的重要內(nèi)容之一。|2、重要的配位劑(配位劑):、重要的配位劑(配位劑):|乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸(EDTA),它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合,生成有多個(gè)),它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合,生成有多個(gè)五元環(huán)的螯合物。在一般情況下,這些螯合物的配位比都是五元環(huán)的螯合物。在一般情況下,這些螯合物
53、的配位比都是1:1。 如:如:22222222222232 232 2CaH YCaY2HCuH YCuY2HMgH YMgY2HFeH YFeY2HAlH YAlY2H|3、利用掩蔽劑提高配位滴定的選擇性、利用掩蔽劑提高配位滴定的選擇性|配位掩蔽法配位掩蔽法|如用如用EDTAEDTA滴定滴定ZnZn2+2+時(shí),時(shí),AlAl3+3+會(huì)有干擾,可加入會(huì)有干擾,可加入NHNH4 4F F使使AlAl3+3+和和F F- -發(fā)生配位反應(yīng)而發(fā)生配位反應(yīng)而被掩蔽。被掩蔽。 |沉淀掩蔽法沉淀掩蔽法|例在強(qiáng)堿溶液中用例在強(qiáng)堿溶液中用EDTAEDTA滴定滴定CaCa2+2+時(shí),強(qiáng)堿與時(shí),強(qiáng)堿與MgMg形成形成
54、Mg(OH)Mg(OH)2 2沉淀而被掩蔽。沉淀而被掩蔽。|氧化還原掩蔽法氧化還原掩蔽法|如如CrCr3+3+對(duì)配位滴定有干擾,可將其氧化為對(duì)配位滴定有干擾,可將其氧化為CrCr2 2O O7 72-2-后(不與后(不與EDTAEDTA配位),就可配位),就可消除其干擾消除其干擾|4、應(yīng)用、應(yīng)用|水泥全分析中水泥全分析中Fe2O3、Al2O3含量的測(cè)定含量的測(cè)定|Fe2O3的測(cè)定的測(cè)定|水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等組分均以離子形態(tài)存在于分離水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等組分均以離子形態(tài)存在于分離SiO2后的濾液中,后的濾液中,它們都可與它們都可與EDTA形成穩(wěn)定的配合物,利用這些配合物穩(wěn)定性的差異,只要
55、形成穩(wěn)定的配合物,利用這些配合物穩(wěn)定性的差異,只要控制適當(dāng)?shù)乃岫?,就可用控制適當(dāng)?shù)乃岫?,就可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液分別滴定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液分別滴定。|測(cè)定測(cè)定Fe3+時(shí),控制酸度為,溫度為時(shí),控制酸度為,溫度為6070,以磺基水楊酸鈉為指示劑,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液由紅紫色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液由紅紫色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗體積,計(jì)算試樣中標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗體積,計(jì)算試樣中Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)。質(zhì)量分?jǐn)?shù)。|溶液酸度控制恰當(dāng)與否對(duì)測(cè)定鐵的結(jié)果影響很大。在溶液酸度控制恰當(dāng)與否對(duì)測(cè)定鐵的結(jié)果影響很大。在pH時(shí)
56、,結(jié)果偏低;時(shí),結(jié)果偏低;pH3時(shí),由于時(shí),由于Fe3+開始水解,往往無(wú)滴定終點(diǎn),共存的開始水解,往往無(wú)滴定終點(diǎn),共存的Ti3+、Al3+離子影響離子影響也增大,使結(jié)果偏高。另外,磺基水楊酸與也增大,使結(jié)果偏高。另外,磺基水楊酸與Fe3+離子的配合物顏色也與酸度離子的配合物顏色也與酸度有關(guān),在時(shí),此化合物為紅紫色,而磺基水楊酸本身為無(wú)色,有關(guān),在時(shí),此化合物為紅紫色,而磺基水楊酸本身為無(wú)色,F(xiàn)e3+與與EDTA配合物為黃色,所以,終點(diǎn)時(shí)溶液由紅紫色變?yōu)辄S色。配合物為黃色,所以,終點(diǎn)時(shí)溶液由紅紫色變?yōu)辄S色。|滴定時(shí),溶液的溫度以滴定時(shí),溶液的溫度以6070為宜。當(dāng)溫度高于為宜。當(dāng)溫度高于75時(shí),
57、時(shí),Al3+也可能與也可能與EDTA反應(yīng),使反應(yīng),使Fe2O3測(cè)定值偏高,而測(cè)定值偏高,而A12O3測(cè)定值偏低;當(dāng)溫度低于測(cè)定值偏低;當(dāng)溫度低于50時(shí),時(shí),則反應(yīng)速度緩慢,不易得到準(zhǔn)確的終點(diǎn),終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在則反應(yīng)速度緩慢,不易得到準(zhǔn)確的終點(diǎn),終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60左右。左右。 |Al2O3的測(cè)定的測(cè)定|由于由于Al3+與與EDTA的配位作用緩慢,一般先加入對(duì)鋁過(guò)量的的配位作用緩慢,一般先加入對(duì)鋁過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,加熱煮沸,使溶液,加熱煮沸,使Al3+與與EDTA充分配位,然后在溶液酸度為時(shí),以充分配位,然后在溶液酸度為時(shí),以PAN為指示劑,用為指示劑,用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴
58、過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA溶液,溶液呈現(xiàn)紫紅色溶液,溶液呈現(xiàn)紫紅色為終點(diǎn)。根據(jù)加入的為終點(diǎn)。根據(jù)加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和加入體積以與回滴時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和加入體積以與回滴時(shí)CuSO4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和消耗滴定體積計(jì)算準(zhǔn)溶液濃度和消耗滴定體積計(jì)算Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。|以以PAN為指示劑,用為指示劑,用CuSO4滴定滴定EDTA時(shí),終點(diǎn)往往不清晰,應(yīng)該注意操作時(shí),終點(diǎn)往往不清晰,應(yīng)該注意操作條件。近終點(diǎn)時(shí),要充分搖動(dòng)和緩慢滴定,滴定溫度控制在條件。近終點(diǎn)時(shí),要充分搖動(dòng)和緩慢滴定,滴定溫度控制在8085為宜。為宜。溫度過(guò)低,溫度過(guò)低,PAN指示劑和指示劑和Cu-PAN在水
59、中溶解度降低;溫度太高,終點(diǎn)不穩(wěn)在水中溶解度降低;溫度太高,終點(diǎn)不穩(wěn)定。為改善終點(diǎn),可加入適量乙醇。定。為改善終點(diǎn),可加入適量乙醇。|4.2 水中鈣、鎂離子的測(cè)定水中鈣、鎂離子的測(cè)定|Ca2+的測(cè)定的測(cè)定|在在pH=13以上強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,鈣黃綠素以上強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,鈣黃綠素-甲基百里香甲基百里香酚藍(lán)(酚藍(lán)(CMP)混合液為指示劑,用)混合液為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積,計(jì)算準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積,計(jì)算Ca2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。|在在 以上強(qiáng)堿性溶液中,以上強(qiáng)堿性溶液中,
60、Mg2+生成生成Mg(OH)2沉淀,沉淀,Mg(OH)2沉淀會(huì)吸附沉淀會(huì)吸附Ca2+離子,造成結(jié)果偏低。因此滴定前需加水稀釋試樣溶液,降低離子,造成結(jié)果偏低。因此滴定前需加水稀釋試樣溶液,降低Mg2+離子濃離子濃度,減少度,減少M(fèi)g(OH)2沉淀對(duì)沉淀對(duì)Ca2+離子的吸附。臨近終點(diǎn)時(shí),滴定速度也要慢,離子的吸附。臨近終點(diǎn)時(shí),滴定速度也要慢,而且要充分搖動(dòng)溶液,否則測(cè)定鈣的結(jié)果會(huì)偏低。當(dāng)而且要充分搖動(dòng)溶液,否則測(cè)定鈣的結(jié)果會(huì)偏低。當(dāng)pH值調(diào)至值調(diào)至13后(可用后(可用pH試紙檢驗(yàn)),應(yīng)立即滴定,以防止溶液吸收試紙檢驗(yàn)),應(yīng)立即滴定,以防止溶液吸收CO2生成生成CaCO3沉淀。沉淀。|Fe3+、A
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