常溫超高壓提取

1、常溫超高壓提取技術(shù)導(dǎo)師：李潔 學(xué)生：馬麗芳常溫超高壓提取技術(shù)常溫超高壓提取的原理常溫超高壓提取的工藝流程常溫超高壓提取的優(yōu)缺點(diǎn)常溫超高壓提取的設(shè)備常溫超高壓提取的影響因素常溫超高壓提取的應(yīng)用舉例1.常溫超高壓提取的原理超高壓提取( u ltrah igh - pressure ex traction, UHPE) , 也稱超高冷等靜壓提取, 是指在常溫下用100 1 000MPa的流體靜壓力作用于提取溶劑和中藥的混合液上（密閉于容器內(nèi)）, 并在預(yù)定壓力下（120分鐘）保持一段時(shí)間, 使植物細(xì)胞內(nèi)外壓力達(dá)到平衡后迅速卸壓。由于細(xì)胞內(nèi)外滲透壓力忽然增大, 細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化, 使得細(xì)胞內(nèi)的有效成

2、分能夠穿過細(xì)胞的各種膜而轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的提取液中, 達(dá)到提取中藥有效成分的目的。同時(shí)由于壓力的快速變化, 流體體積的變化, 影響固體組織的細(xì)胞壁、細(xì)胞膜等結(jié)構(gòu), 使細(xì)胞內(nèi)的有效成分向細(xì)胞外擴(kuò)散的傳質(zhì)阻力減小、快速轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的提取液中, 實(shí)現(xiàn)了有效成分高效提取的目的。目前超高壓生物處理技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品和材料加工等領(lǐng)域.2.常溫超高壓提取的工藝流程利用超高壓提取時(shí), 先將藥物原料按照一定的料液比混合, 浸泡一定時(shí)間, 裝在耐壓、無毒、柔韌的軟包裝內(nèi)密封, 然后放入高壓容器內(nèi); 啟動(dòng)高壓泵, 將容器的空氣排出, 然后迅速升高到所需的壓力, 并在此壓力下保持一定的時(shí)間; 快速打開控制高壓回路

3、的閥門, 卸除壓力; 取出高壓處理后的料液, 進(jìn)行分離、純化、測試。 1原料篩選, 從原藥材中篩選所需的葉、根、莖等; 2 預(yù)處理, 藥材的干燥、粉碎等前處理; 3與溶劑混合, 藥材與提取溶劑按照一定的料液比混合后包裝并密封; 4超高壓處理, 按照設(shè)定的工藝參數(shù)值進(jìn)行處理; 5 除去殘?jiān)? 采用離心或過濾的方法; 6揮干溶劑, 減壓蒸餾等回收處理; 7純化, 進(jìn)行萃取、層析、重結(jié)晶等純化處理; 8有效成分, 可進(jìn)行相關(guān)的定性鑒別和定量測定。流程如圖1所示。2.常溫超高壓提取的工藝流程配色概述：通過配色著色還可達(dá)到某種應(yīng)用上的要求，如提高塑料耐光性和耐候性；賦予塑料某些特殊功能，如導(dǎo)電性、抗靜電

4、性；不同彩色農(nóng)地膜具有除草或避蟲、育秧等作用。3.常溫超高壓提取的優(yōu)點(diǎn)1 操作溫度低; 2 適用范圍廣, 水或醇溶性、脂溶性等極性、弱極性或非極性有效成分都可以用該技術(shù)進(jìn)行提取; 3提取時(shí)間短, 一般只需1 20m in; 4提取效率高, 能耗低(一次性加壓、一次性添加溶劑即可); 5雜質(zhì)含量少, 能夠顯著減少原料中微生物含量, 從而延長存放時(shí)間; 6提取工藝簡單, 無環(huán)境污染, 且機(jī)械化程度高, 適宜于現(xiàn)代化大生產(chǎn)3.常溫超高壓提取存在的問題超高壓提取技術(shù)雖然在提取方面有許多優(yōu)點(diǎn), 但該技術(shù)仍然存在以下幾點(diǎn)不足:1超高壓條件下雖然不會(huì)影響生物小分子的結(jié)構(gòu), 但能夠影響蛋白質(zhì)、淀粉等生物大分子

5、的立體結(jié)構(gòu)。因此, 該技術(shù)在提取中不適于提取活性成分主要為蛋白質(zhì)類的中藥, 且當(dāng)藥材中含有大量淀粉時(shí), 壓力過高可引起淀粉的糊化, 從而阻礙有效成分溶入提取溶劑中; 2超高壓提取法需要特定的提取設(shè)備; 3目前, 超高壓提取法主要在單味藥提取中應(yīng)用, 在復(fù)方制劑的提取中的應(yīng)用研究還未見報(bào)道; 4該提取技術(shù)應(yīng)用研究還處于起步階段, 提取工藝參數(shù)之間的協(xié)同效應(yīng)等問題尚需做進(jìn)一步的深入研究。4.常溫超高壓提取的設(shè)備從1899年美國化學(xué)家Bert H ite首次使用超高壓技術(shù)處理牛奶至今, 國內(nèi)外關(guān)于超高壓技術(shù)的研究已經(jīng)相當(dāng)?shù)纳钊氤墒? 然而只有日本、美國等少數(shù)國家僅有小批量的超高壓產(chǎn)品(如超高壓果醬、

6、果汁)投放在市場, 主要問題是工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備開發(fā)未能及時(shí)跟上。超高壓全稱是超高冷等靜壓( cold u ltrahigh hydrostat ic pressure, C IP ) , 一般用超過100MPa的液體靜壓力。能承受超高壓的容器稱為超高壓容器, 常把產(chǎn)生與維持超高壓的一系列設(shè)備稱為超高壓設(shè)備, 其主要由超高壓容器、高壓泵、油槽、卸壓閥以及超高壓管道等5個(gè)部分組成。超高壓設(shè)備主要有間歇式、半連續(xù)式、連續(xù)式和脈沖式4種類型。1間歇式超高壓設(shè)備主要由低壓泵、增壓器、高壓容器和控制系統(tǒng)組成。工作時(shí), 先將液體物料或混有固體顆粒的懸濁液用耐壓密封袋裝好密封, 避免物料被傳壓介質(zhì)污染, 然后打

7、開高壓容器的頂蓋將其放入, 密封, 啟動(dòng)低壓泵, 開啟增壓器, 向高壓容器內(nèi)注入高壓的傳壓介質(zhì)(升壓) , 在預(yù)定的壓力保持預(yù)定的時(shí)間(保壓), 然后卸壓, 打開頂蓋, 取出物料, 其裝置圖如圖1所示。4.1.間歇式超高壓設(shè)備配色概述：通過配色著色還可達(dá)到某種應(yīng)用上的要求，如提高塑料耐光性和耐候性；賦予塑料某些特殊功能，如導(dǎo)電性、抗靜電性；不同彩色農(nóng)地膜具有除草或避蟲、育秧等作用。4.2半連續(xù)式超高壓設(shè)備2半連續(xù)式超高壓設(shè)備是在前述間歇式設(shè)備的高壓容器的底部有一個(gè)活塞, 該活塞將高壓容器分隔成兩部分。工作時(shí), 首先用低壓泵在活塞的上部注入欲處理的流體物料, 待活塞上部充滿后, 啟動(dòng)增壓器, 向

8、活塞下部注入高壓傳壓介質(zhì), 推動(dòng)活塞向上運(yùn)動(dòng), 使活塞上部液體物料的壓力升高(升壓) , 在預(yù)定的壓力保持預(yù)定的時(shí)間(保壓) , 然后卸壓, 打開頂蓋, 取出物料, 其裝置圖如圖2所示。1油槽 2超高壓泵 3閥門4轉(zhuǎn)換器 5 超高壓容器6安全卸壓閥 7超高壓管道8原料槽4.3-4.4連續(xù)式和脈沖式超高壓設(shè)備3連續(xù)式超高壓設(shè)備是由多臺(tái)間歇式或半連續(xù)式超高壓設(shè)備組成, 通常是3臺(tái), 一臺(tái)工作在升壓階段, 一臺(tái)工作在保壓階段, 一臺(tái)工作在卸壓階段。雖然每臺(tái)設(shè)備都是間歇式的工作, 但整體是連續(xù)的。4脈沖式超高壓設(shè)備是使用間歇式或半連續(xù)式超高壓設(shè)備對同一批物料作多次升壓、保壓、卸壓。每個(gè)循環(huán)的升壓時(shí)間、

9、保壓時(shí)間、卸壓時(shí)間, 以及工作壓力可以相同或不相同。5.常溫超高壓提取的影響因素1提取溶劑 超高壓提取是在完全封閉的接近常溫條件下進(jìn)行, 對溶劑無特殊要求, 可以根據(jù)有效成分的性質(zhì), 自由選擇提取溶劑, 通常選擇水和乙醇為提取溶劑。2提取壓力 壓力是超高壓提取的主要影響因素, 壓力升高有利于加快溶劑浸潤過程以及有效成分的傳質(zhì)速率, 同時(shí)超高壓對流體密度、活度、藥材基塊的結(jié)構(gòu)都會(huì)有不同程度的影響, 并有利于溶質(zhì)的擴(kuò)散。一定壓力范圍內(nèi), 壓力越高提取效率越高。保壓時(shí)間 保壓時(shí)間是指恒定維持預(yù)定壓力的時(shí)間, 保壓時(shí)間越長, 溶劑對藥材的浸潤越徹底, 研究表明一般只需5 10 m in 即可達(dá)到完全浸

10、潤。3 固液比 固液比是指原料與提取溶劑的比例, 溶劑比重越大時(shí), 藥材塊粒組織內(nèi)的濃溶液與外面的濃度差越大, 浸出速度越快, 提取越完全。但并非溶劑比重越大越好, 在實(shí)際生產(chǎn)中, 如果選擇過大的固液比, 不僅會(huì)消耗大量的溶劑, 還會(huì)降低提取液中有效成分的濃度, 在后續(xù)的分離純化時(shí)消耗更多的資源。4原料粉碎度 粒度越小擴(kuò)散面積越大, 擴(kuò)散越快, 隨著粉碎度的增高, 提取得率增加, 研究表明粒度過高, 得率反而會(huì)有所下降。董海麗等利用超高壓提取木瓜中齊墩果酸時(shí)發(fā)現(xiàn), 隨著粉碎度的增高, 齊墩果酸得率增加, 當(dāng)粉碎度超過80目時(shí), 得率反而略有下降, 因?yàn)樵谝欢ǖ某邏簤毫ο? 細(xì)胞雖然已破裂,

11、但原料顆粒是由大量細(xì)胞組成的, 如果顆粒過大, 溶質(zhì)從顆粒內(nèi)部傳遞到顆粒表面仍然需要較大的傳質(zhì)阻力; 但粉碎度太大, 大量雜質(zhì)也溶出, 影響齊墩果酸從細(xì)胞中溶出, 且粉碎度太高, 會(huì)增加后續(xù)過濾的困難。5提取溫度 溫度是超高壓提取中重要的影響因素之一。一般情況下溫度升高, 溶劑的溶解性能增加, 在一定范圍內(nèi), 溫度越高, 目標(biāo)成分在溶劑中的溶解度越大。另一方面, 溫度升高可以加快分子擴(kuò)散的速率, 從而加快整個(gè)提取過程的傳質(zhì)速率。溫度的改變還可以影響表面平衡, 提取過程所提供的熱能可以提供解吸附過程所需要的活化能, 破壞目標(biāo)成分與基質(zhì)間的交互作用, 如范德華力、氫鍵、偶極矩等。同時(shí), 溶劑的黏度

12、和表面張力會(huì)因溫度的升高而降低, 溶劑黏度和表面張力越低, 其滲透性越好, 潤濕基質(zhì)的能力就越強(qiáng)。超高壓條件下, 溶劑的沸點(diǎn)升高, 可以根據(jù)目標(biāo)成分的性質(zhì)選擇更高的提取溫度, 但對于加熱易分解成分應(yīng)注意溫度不宜過高。6循環(huán)次數(shù) 一般條件下循環(huán)的作用是在提取過程中置換新鮮的溶劑, 維持提取的平衡, 這對于目標(biāo)成分濃度很高以及溶劑較難滲透的樣品尤其重要。陳瑞戰(zhàn)研究指出超高壓提取的循環(huán)次數(shù)較少, 一般2次即可提取完全。6.常溫超高壓的應(yīng)用舉例由于超高壓提取具有提取時(shí)間短、提取率高、能耗低、無污染、低溫操作、提取成分活性高, 雜質(zhì)成分少等優(yōu)點(diǎn)，因此此技術(shù)在黃酮類、皂苷類，多糖類以及生物堿類等中藥成分的

13、提取方面取得較好效果。1劉春明等 通過試驗(yàn)確定超高壓法提取淫羊藿中總黃酮的工藝參數(shù)如下: 溶劑為50% 乙醇, 壓力為350MPa, 時(shí)間為5 m in。以淫羊藿總黃酮為指標(biāo), 此條件下的收率為9. 67%, 而回流法提取4 h 的收率為6. 14%。胡筱等用超聲法提取20 m in 的收率為7. 64%?？梢? 超高壓比回流法和超聲法的收率分別高3. 53%和2. 03% , 且耗時(shí)分別為熱回流的1 /48、超聲法的1 /4。所以超高壓法為淫羊藿總黃酮的提取提供了一個(gè)快速、高效的新方法。2劉春娟等采用超高壓技術(shù)對黃芪中多糖進(jìn)行提取, 并與回流提取法、浸漬提取法和超聲提取法進(jìn)行了比較, 超高壓

14、提取方法的提取率為24.28%, 比傳統(tǒng)回流提取法增加2.0%, 比浸漬提取法增加20.6%, 比超聲提取法增加7.6%, 而且高壓提取方法操作簡單, 消耗小, 提取時(shí)間短。朱俊杰等利用超高壓技術(shù)進(jìn)行了破壁提取靈芝孢子多糖的研究, 發(fā)現(xiàn)該方法在降低提取費(fèi)用的同時(shí)提高了靈芝孢子的多糖提取得率。3陳瑞戰(zhàn)等 在以下工藝條件使用超高壓法提取人參皂苷, 溶劑為50% 乙醇, 料液比為1:75, 壓力為500MPa, 時(shí)間為2m in。該法與水煮法、回流法和超聲法進(jìn)行比較, 以人參皂苷的提取率為指標(biāo), 超高壓法提取2m in的人參皂苷收率為7. 33%, 水煮法提取4 h的收率為5. 75%, 超聲法提取30 m in的收率為