硫酸銅中銅含量的測(cè)定

1、硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法 2掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 3學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用實(shí)驗(yàn)原理：硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化的物質(zhì)（如、等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（比如使生成配離子而被掩蔽）或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As（）、Sb（）存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化。間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O3

2、·5H2O）一般含有少量雜質(zhì)，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。試劑與儀器Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6 mol·L-1HNO3溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液；100 g·L-1KSCN溶液；10 g·L-1淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實(shí)驗(yàn)步驟0.0

3、5 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：稱取12.5 g Na2S2O3·5H2O于燒杯中，加入約300 mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2 g Na2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1 L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置12周后再標(biāo)定。1.1.1 0.05 mol·L-1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱?。?.7-0.8）g左右的銅片，置于250 mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3 mL 6 mol·L-1HNO3，蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4（1+1）2 m

4、L蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.2 Na2S2O3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00 mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=34。加入7mL100 g·L-1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。

5、表1 Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)記錄項(xiàng)目滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL/mL1.1.3 滴定：精確稱取CuSO4·5H2O試樣0.250.375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解試樣。加入7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如

6、表2。表2 測(cè)定CuSO4·5H2O試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目/g/mL2 結(jié)果與討論Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過量的KI。但是由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCN，使CuI（Ksp=5.06×10-12）轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：CuI + SCN- = CuSCN+ I-這樣不但可釋放出被吸附的離子，而且反應(yīng)時(shí)再生的I-離子可與未反應(yīng)的Cu2+發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則較多的I2會(huì)明顯地為KSCN所還原而使結(jié)果偏低：同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須

7、在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I-進(jìn)行完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cu（）離子的氯配合物中將Cu2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。2.1 環(huán)境的影響 Na2S2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的CO2的影響而分解：為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2S2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2（10 mg·L-1）作殺菌劑。配制好的Na2

8、S2O3溶液放置12周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，置暗處。 2.2 標(biāo)定Na2S2O3溶液的實(shí)驗(yàn)用電子天平稱取了銅片為0.8227 g，配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05179mol·L-1。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2S2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。表3 Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)目/mol·L-1/mol·L-1根據(jù)格魯布斯法、Q檢驗(yàn)法得知，的結(jié)果中沒有可疑值應(yīng)該舍去。算得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.037×10-4、sr=0.19%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。2.3 測(cè)定CuSO4·5H2O中Cu含量表4 CuSO4·5H2O中Cu的含量記錄項(xiàng)目 根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量