藥物分析 第5章 藥物的含量測(cè)定

1、2012016 6年年3 3月月藥品的含量 藥品中有效成分（藥物）量的多少，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量?jī)?yōu)劣、保證藥品療效的重要手段，必須符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度要求。含量測(cè)定 對(duì)藥品中有效成分進(jìn)行定量分析，其結(jié)果表示有兩種形式：原料藥以百分含量表示，制劑以標(biāo)示量的百分含量表示。中國(guó)藥典中各種含量測(cè)定采用方法主要有容量分析法、光譜分析法和色譜分析法3種類型。%1001000WTFV%1001000WTFV%1001000WTFV含量%=含量%=%1001000)(0WTFVVECLTIgA1ECLTIgA1光源光源單色器吸收池檢測(cè)器數(shù)據(jù)記錄處理%100%VMACA樣對(duì)對(duì)樣稀釋倍數(shù)含量%100100100%11樣品

2、樣品稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)MVLEAMVCcm含量%=c.比色法：比色法：供試品本身在紫外供試品本身在紫外-可見區(qū)沒有強(qiáng)吸收，或在紫外區(qū)可見區(qū)沒有強(qiáng)吸收，或在紫外區(qū)雖有吸收但為了避免干擾或提高靈敏度，可加入適當(dāng)?shù)娘@色劑顯雖有吸收但為了避免干擾或提高靈敏度，可加入適當(dāng)?shù)娘@色劑顯色后，測(cè)定吸光度以計(jì)算其含量的方法色后，測(cè)定吸光度以計(jì)算其含量的方法 應(yīng)用比色法時(shí)，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至應(yīng)用比色法時(shí)，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后，同一體積，顯色后，以相應(yīng)試劑為空白，以相應(yīng)試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長(zhǎng)處在各品種規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定各份溶液的吸光度，然后以吸光度與相應(yīng)

3、的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲測(cè)定各份溶液的吸光度，然后以吸光度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其相應(yīng)的濃度，并線，再根據(jù)供試品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其相應(yīng)的濃度，并求出其含量。求出其含量。 由于顯色時(shí)影響顯色深淺的因素很多，由于顯色時(shí)影響顯色深淺的因素很多，應(yīng)取供試品與對(duì)照品或應(yīng)取供試品與對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品平行操作。標(biāo)準(zhǔn)品平行操作。d.計(jì)算分光光度法計(jì)算分光光度法原理：原理：在兩個(gè)不同的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以兩波在兩個(gè)不同的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以兩波長(zhǎng)處吸光度的差值作為定量的依據(jù)來測(cè)定含量的長(zhǎng)處吸光度的差值作為定量的依據(jù)來測(cè)定含量的方法。方法。 應(yīng)用本法可以不經(jīng)分離直接測(cè)定兩組份樣

4、品的應(yīng)用本法可以不經(jīng)分離直接測(cè)定兩組份樣品的含量。含量。*RRcAcsAsf/)(校正因子scsAAfcXX/)(含量2.外標(biāo)法外標(biāo)法 RXRXAAcc)(含量進(jìn)樣操作進(jìn)樣操作如如 阿司匹林阿司匹林: : 不得少于不得少于99.5%99.5% 阿司匹林片阿司匹林片: 95.0: 95.0105.0 %105.0 %干擾干擾（1）糖類（具還原性）糖類（具還原性）氧化還原滴定氧化還原滴定輔料對(duì)藥物的干擾與消除輔料對(duì)藥物的干擾與消除排除排除 不用強(qiáng)氧化還原劑或改用非氧化還不用強(qiáng)氧化還原劑或改用非氧化還原測(cè)定方法原測(cè)定方法 干擾干擾 1.配位滴定法配位滴定法 Na2MgEDTAMgNa2EDTA29.

5、7 pH 122.非水滴定法非水滴定法輔料對(duì)藥物的干擾與消除輔料對(duì)藥物的干擾與消除（2）硬脂酸鎂）硬脂酸鎂pHpH9 Mg9 Mg2+2+不與不與EDTAEDTA反應(yīng)反應(yīng)pHpH12 12 Mg Mg2+ 2+ Mg(OH) Mg(OH)2 2（1）改變）改變pH（3）掩蔽法）掩蔽法硬硬脂脂酸酸硬硬脂脂酸酸鎂鎂草草酸酸 42OMgC（2）提取分離法）提取分離法排除排除（4）改用其他測(cè)定方法，如）改用其他測(cè)定方法，如UV法法三、輔料對(duì)藥物的干擾與消除三、輔料對(duì)藥物的干擾與消除（2）硬脂酸鎂）硬脂酸鎂三、輔料對(duì)藥物的干擾與消除三、輔料對(duì)藥物的干擾與消除（1）4 4、選用適宜測(cè)定波長(zhǎng)、選用適宜測(cè)定波長(zhǎng)抗氧劑抗氧劑1 1、加掩蔽劑丙酮或甲醛、加掩蔽劑丙酮或甲醛2 2、加弱氧化劑法、加弱氧化劑法3 3、加酸分解法使抗氧劑分解、加酸分解法使抗氧劑分解（2 2） 油溶劑油溶劑稀釋、萃取、柱色譜稀釋、萃取、柱色譜1. 容量分析法（1 1）直接滴定法）直接滴定法 %100WTVF百分含量（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 %1000wFVVT）（百分含量片劑（1 1）直接滴定法）直接滴定法 %100%標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量WTVF（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 %100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量WFVVT1. 容量分析