農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析

1、六大品質(zhì)：水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素chaperl農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析樣品的制備和含水量的測定取樣：先稱鮮樣1畜產(chǎn)品的取樣同肥料樣品的取樣。2蔬菜瓜果樣品：個體較小的如小白菜，葡萄，荔枝，龍眼和黃皮等，隨機(jī)取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量；對于體積較大的，如西瓜，蘿卜，大白菜和菠蘿蜜等，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，按生長軸縱剖分4分或8分，對角線取2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。3糧食樣品：取每個個體的中間部分樣品，也可整個取樣，混勻后再分出樣品。蔬菜樣品取150-250g（視水分含量而定），瓜果取-2.5kg:籽粒樣品取50-100g（注意去殼部分），取的

2、樣品為可食部分。樣品制備：籽粒樣品：禾谷類一般只分析籽粒，帶殼的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果類：新鮮可食部分，打成勻漿備用；蔬菜等含水多的樣品：剪（打）碎混勻備用。一般也只分析新鮮的樣品，特別是糖分和維生素類項(xiàng)目。注意：要求制備-分析的過程盡量短（鮮樣）注意防止在制備過程中水分的損失新鮮樣品要求在當(dāng)天（24小時）分析完成。不能立即分析的樣品保存在密封潔凈的低溫（1-5C）容器內(nèi)，注意避光；對于含水量低需保存時間較長的樣品可進(jìn)行升華干燥。不同的樣品冰點(diǎn)不同，西紅柿，-40C,（營養(yǎng)成分的保存）.注意養(yǎng)分在器官中的轉(zhuǎn)移（及時分離出農(nóng)產(chǎn)品部分）風(fēng)干或烘干的農(nóng)產(chǎn)品樣品要在封閉的玻璃瓶（試劑瓶）中保

3、存，保存的時間不長于一年；新鮮的植物樣品一般不主張保存。同時要提醒的是不是保存的溫度越低越好；農(nóng)產(chǎn)品中微量元素的分析同樣要防止污染。一般用玻璃研缽研細(xì)，不過篩。水分測定的意義：1耐貯性的判斷指標(biāo)2口味的指標(biāo)3營養(yǎng)價值比較的基礎(chǔ)籽粒樣品的水分測定方法同植物組織樣品的水分測定方法；新鮮樣品水分的測定一般采用二步烘干法：50-60C鼓風(fēng)3-4小時，壓碎，轉(zhuǎn)到100-105C（不鼓風(fēng)）干燥至質(zhì)量穩(wěn)定，（為使樣品充分干燥和縮短干燥的時間，一般加入大顆粒洗凈干燥的石英砂。加入的比例為質(zhì)量的1/5-1/10）;對于熱穩(wěn)定性差的樣品，如含不飽和脂肪酸、揮發(fā)油，分別用減壓干燥法（50-80C,25-100mmH

4、g）和蒸儲法，并且不同的農(nóng)產(chǎn)品有嚴(yán)格的溫度和干燥時間要求。chapter2粗灰分的測定一定溫度條件下，有機(jī)物質(zhì)燃燒剩余的部分為粗灰分。（1）水溶性灰分（能被人體直接吸收）（2）酸溶性灰分1測定灰分的步驟包括預(yù)灰化和灰化兩個過程。預(yù)灰化時因有大量有機(jī)物不完全燃燒產(chǎn)生大量的煙，故溫度不能太高（200c左右），否則會引起大量煙帶走部分灰分。2灰化的溫度因樣品不同而不同。莖葉樣品灰化的溫度不超過550C。高的話，鉀鹽揮發(fā)損失，硅酸鹽和磷酸鹽容易形成難溶性鹽膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同時在高溫條件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成還原性氣體而損失。灰化時加熱的速度不能太快，因干儲時灼熱物的局部產(chǎn)生大量

5、的氣體而致部分微粒損失。3對于含灰分少，磷硫等含量相對高的種子樣品，加堿性金屬鹽或橄欖油，H2O2,95%酒精，濃硝酸等，以加速灰化過程?；曳值念伾ǔＪ腔野咨驕\灰色。如果是黃棕色，表明Fe3增量高，2色表明Mn2含量高。4灰化的時間一般不做規(guī)定。要求灼燒至全白色或淺灰白色，并達(dá)恒重為止。不過也有例外，飼料灰分的測定則規(guī)定為600C,2小時。5本法測定是風(fēng)干或烘干的植物樣品，對于含水量高的瓜果，蔬菜樣品則需先風(fēng)干或烘干后測定。6本法要求植物樣品的細(xì)度為<1mmor<2mm,太細(xì)容易引起灰分損失，太粗則不易灰化完全。7稱樣量因樣品灰分含量的不同而異，一般2-3g。8脂肪含量高的樣品

6、應(yīng)先提取脂肪后灰化。9粗灰分的結(jié)果用占干物重的表示。10可以用瓷塔埸，也可用鉗金塔埸和石英塔埸。chapter3碳水化合物的分析組成：糖分、淀粉、纖維素、半纖維素、果膠糖分：單糖光合作用產(chǎn)物雙（多）糖運(yùn)輸作用產(chǎn)物能量直接提供的底物與作物種類、水、氣、栽培措施有關(guān)意義：（1）重要的品質(zhì)特征（2）加工的品質(zhì)（3）與營養(yǎng)物質(zhì)有關(guān)的指標(biāo)（NP）N與糖分有負(fù)的效應(yīng)P與糖分直接相關(guān)K直接影響氣孔的開合，影響糖分的運(yùn)輸?shù)矸郏海?）加工品質(zhì)鑒定（2）重要的醫(yī)藥成分（片劑）（3）隨外界條件，如作物品種改變而改變水果儲藏一段時間后，糖分增多，淀粉減少。纖維素、半纖維素、果膠：結(jié)構(gòu)性物質(zhì)利于腸胃的蠕動（纖維素、半纖

7、維素），大部分不被吸收?？扇苄蕴牵▎翁?、雙糖）測定：總糖還原性糖非還原性糖還原性糖測定方法：1、重量法原理：還原糖將斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2O勺量來測定還原糖的量的方法。要求：糖分含量高。2、滴定法Principle:根據(jù)所消耗的氧化劑的量直接或間接計(jì)算還原糖的量。有銅還原法和鐵富化鉀法等。要求：因?yàn)榉磻?yīng)過程和產(chǎn)物因反應(yīng)條件而有較大的變化，要求嚴(yán)格按操作規(guī)程做。3、比色法包括：3,5-二硝基水楊酸比色法550nm碎鋁酸比色法620nm鋁蘭比色法意酮比色法630nm4、旋光法利用糖的不對稱性使通過的光偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能對單獨(dú)存

8、在的糖進(jìn)行測定。銅還原直接滴定法原理：還原糖使斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2Q而本身被氧化為糖酸，不具還原性。用氧化還原指示劑指示滴定終點(diǎn)。注意：斐林試劑由CuSO45H2O(A)f口酒石酸鉀鈉+NaOH(B)組成，不能混合存放；亞甲基蘭很易被空氣氧化成蘭色，注意保存，并在滴定過程中避免與空氣接觸；滴定過程中加熱的強(qiáng)度，溫度，時間須和標(biāo)準(zhǔn)糖保持一致；滴定過程分約測和精測兩個步驟，要求滴定過程的時間不超過3分鐘；制備糖液的水浴的溫度不能超過80c,否則易引起非還原糖的水解；糖待測液須除去蛋白質(zhì)，需要用澄清劑，中性醋酸鉛或堿性醋酸鉛(根據(jù)樣品中的酸度大小選擇)，不過澄清劑不要過量。富化鹽碘量法原理：還原

9、糖與已知過量的堿性鐵富化鉀作用，生成亞鐵富化鉀和糖酸，過量的鐵富化鉀在醋酸存在的條件下與KI作用生成游離的I2,用標(biāo)準(zhǔn)的Na2s2O3§液滴定生成的I2(以淀粉做指示劑)，根據(jù)空白值和樣品值的差值計(jì)算消耗的鐵富化鉀的體積從而得到樣品還原糖的量。注意：查表為經(jīng)驗(yàn)所得，故須嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行淀粉指示劑需在沸水中配制，指示劑不能過早的加入，要到I2消耗差不多的時候再加（淡黃色）。銅還原碘量法原理：還原糖和索姆吉試劑作用生成Cu2OM淀，酸化后Cu2Q容解并與被碘酸鉀和碘化鉀的產(chǎn)物I2還原，用標(biāo)準(zhǔn)的Na2s2O籀液滴定剩余的I2（以淀粉做指示劑），根據(jù)空白值和樣品值的差值，查表得到樣品還原糖

10、的量。注意：嚴(yán)格按操作進(jìn)行碎鋁酸比色法原理：還原糖將銅試劑還原成Cu2O在濃硫酸存在的條件下與碑鋁酸生成藍(lán)色溶液，在一定濃度范圍內(nèi)消光值和糖的濃度呈正比例關(guān)系。比色波長：560nm620nm測定范圍：10180區(qū)g/ml,最好2550區(qū)g/ml。糖料作物中蔗糖的測定一旋光法原理：利用蔗糖對光的偏振特性，光通過的蔗糖溶液發(fā)生偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。這種正相關(guān)必須是在光通過的糖液中的路程是相同的條件下才能成立。比旋（）：100ml溶液中含有100g旋光物質(zhì)，通過液層厚度1dm溫度20c時鈉光源（偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，稱為該物質(zhì)的比旋。oc=LJD100C=-LL,=Ka因此10

11、0ml中旋光物質(zhì)克數(shù)為：眄K式中K為常數(shù)，隨旋光物質(zhì)的種類和管長不同而改變。蔗糖的=+,如將L固定為2dm則K=,故C=a蔗糖（g）=%蔗糖的“規(guī)定當(dāng)量"（26g）是國際上統(tǒng)一蔗糖旋光測定的規(guī)定。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，溫度為20c時的密度為1.10g/ml，把它通過2dm旋光管時的旋光度規(guī)定為100V（100S）。直接刻度V值或S值的旋光儀就稱為檢糖計(jì)。檢糖計(jì)的1V或1S表明相當(dāng)于有0.26g蔗糖溶于100ml溶液中的濃度。若樣品稱重為26g,制成糖溶液的體積為100ml時，則每1V或1S即表明樣品含蔗糖1%用此測讀非常方便。蔗糖（）=V或S一般旋光儀（刻度）的度數(shù)可與

12、檢糖計(jì)V或S值互相換算。規(guī)定當(dāng)量：為26的蔗糖溶于100水中，管長為2dm時所測旋光角度：100V=X2X26/100=1 =V1V=1=%（蔗糖）蔗糖（）=X%注意：旋光法只能用于糖單獨(dú)存在時的測定；旋光法同樣要求除去蛋白物質(zhì)，不過與果蔬樣品不同的是要求先中和酸性（特別是未成熟的甘蔗），同時用堿性醋酸鉛除去蛋白；記住千萬不能過量。一般農(nóng)產(chǎn)品中的蔗糖通過測定水溶性糖的總量和還原糖的差值得到。水溶性糖的測定方法：酸水解銅還原直接滴定法和銅還原碘量法。原理同還原糖的測定。兩者均用6NHC190c水浴10分鐘；水解結(jié)束后需中和酸度意酮比色法原理：糖（可溶性糖）在濃硫酸的存在條件下脫水后與慈酮縮合成蘭

13、綠色化合物，在一定濃度范圍內(nèi)顏色的深淺與糖分含量正相關(guān)。葡萄糖生成黃綠色物，果糖生成藍(lán)綠色物，蔗糖生成顏色在二者之間注意：意酮溶液放置時間長會產(chǎn)生意酮沉淀，使意酮在溶液中不均勻造成吸取時產(chǎn)生較大的偏差，溶液的顏色會應(yīng)意酮的含量的不同而有較大的變化。也可先配制成1-2%的慈酮乙酸乙酯溶液，然后在顯色時分別加慈酮和硫酸，保證慈酮濃度在8-12wg/ml即可得到充分的顯色；另外因慈酮保存在乙酸乙酯溶液中可延長保存的時間達(dá)數(shù)周。 還原糖或可溶性糖待測液都可應(yīng)用此法測定。最好用酒精提取的糖待測液，防止淀粉的水解影響結(jié)果，同時由于淀粉的存在還可影響溶液的透光率，造成比較大的誤差；不過有資料認(rèn)為對于一般的蔬

14、菜和植物樣品若淀粉的含量低則可在沸水浴中提取。 過去的資料認(rèn)為測定的范圍是20-180gg/ml,實(shí)際上樣品的濃度超過50gg/ml則應(yīng)吸光度過大而造成誤差；顯色液搖勻時間的長短根據(jù)混勻的程度而定，以混合均勻?yàn)槎龋伙@色保溫的時間長短以反應(yīng)完全為度，一般為1-10分鐘，如果含量很低也可縮短時間，反之也然；蛋白質(zhì)干擾顯色，特別是色氨酸嚴(yán)重干擾顯色。本法不適合蛋白含量高的樣品；顯色液超過標(biāo)線后不能直接稀釋；測定用波長可根據(jù)樣品中的含量高低（顯色顏色的深淺）和樣品中糖的主要類別來選擇，一般有620nmH630nm兩種波長。谷物中淀粉的測定HCl水解一一銅還原直接滴定法原理：淀粉在稀酸（1%HC）的作用

15、下，水解為糊精和麥芽糖，最后都轉(zhuǎn)化為葡萄糖，葡萄糖用還原糖法滴定。注意：1%HC沸水浴中，不僅水解淀粉，而且水解半纖維素和果膠；加具有長玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因過度的蒸發(fā)影響酸度和水解的產(chǎn)物，也可用冷凝裝置代替；制備樣品的過程中，三角瓶直接接觸水浴鍋鍋底會因劇烈的跳動使樣品粘到瓶口，從而影響樣品的水解；同時由于水浴鍋鍋底的溫度超過了100c容易使樣品焦化；水解結(jié)束后，用甲基紅作指示劑中和酸度。堿性過大會影響其他成分的分解影響測定的結(jié)果；也有結(jié)果認(rèn)為堿性會導(dǎo)致葡萄糖的分解，影響結(jié)果。水水解一一富化鹽碘量法原理：利用淀粉酶的專一性產(chǎn)生還原糖，富化鹽碘量法測定。注意：稱樣量與樣品中的淀粉

16、的含量有關(guān)，10%-20麻樣量可在1-2克，低于10%!U要稱樣3-5克。稱樣高低以及淀粉含量高低影響水解的時間長度，比酸水解需要的時間要長得多；脂肪的存在影響測定結(jié)果（使結(jié)果偏高），故應(yīng)除去。用乙醍50ml分5次洗脫;用850ml/L的乙醇洗除樣品中可溶性的糖類而淀粉不損失；也可用淀粉指示劑檢查是否有藍(lán)色、紅色、紫色等出現(xiàn)，有則表明沒有水解完全；吸取的體積的多少與溶液中的還原糖的含量有關(guān)，應(yīng)保持還原糖的濃度在。CaCl2-HOAC-提一一旋光法原理：CaCl2-HOA防分散和液化劑，在一定的酸度和加熱條件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解產(chǎn)物，具有一定的旋光性，可用旋光計(jì)測定。用此法時

17、，各種淀粉的水解產(chǎn)物的比旋指定為203。注意：CaCl2HOA籀液的酸度必須準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至（在酸度計(jì)上調(diào)）。若pH<,易使分散液粘稠，難于過濾；若pH>,易引起淀粉進(jìn)一步水解而降低比旋；樣品若含有水溶性糖類，應(yīng)先用80濃醇除去，否則影響浸提物的比旋；CaCl2HOA籀液在要放入油浴之前5分鐘再加入，否則溶液容易使淀粉粘到瓶底影響其水解；要求放入油浴后到3-8分鐘達(dá)到所需溫度；攪拌使樣品水解多度和不均勻的水解，影響比旋（使糖化）。植物樣品中少量淀粉的測定一一意酮法原理：在一定酸度（LH2SO4和高壓鍋（1kg/cm2）的條件下水解淀粉，用意酮法測定由淀粉水解得到的糖分，再由測得糖分量乘以

18、后得淀粉含量。比較簡便，但準(zhǔn)確度低。適用于精度要求低淀粉含量低的一般莖葉樣品。薯塊中淀粉的測定一一密度法原理：馬鈴薯塊莖中的淀粉含量與其密度有正相關(guān)性，故可利用測定塊莖的密度，查表求得馬鈴薯的淀粉含量。馬鈴薯的密度可由其在空氣中和在水中稱重之差求得。本法的優(yōu)點(diǎn)是快速簡便，所求的設(shè)備簡單，也無需使用藥品，但精確度差。適用于同一樣品不同品種之間淀粉含量的初步檢測比較。要求稱樣量大，5kg,同時注意做空白實(shí)驗(yàn)，消除容器的影響。碳水化合物測定的一般步驟:粗纖維素的測定酸堿洗滌法原理：將樣本用酸,堿水解，酸可將淀粉，果膠質(zhì)和部分半纖維素水解后除去；堿可以除去蛋白質(zhì)，脂肪及部分半纖維素和木質(zhì)素。最后將得到

19、的殘?jiān)娓桑Q重。再經(jīng)灰化后減去灰分重，即得粗纖維素重。經(jīng)研究證明在酸堿水解時，尚殘留有20溢右半纖維素和10-50%勺木質(zhì)素；另外纖維素也可被除去20-25%因而，此測定值除纖維素外，尚有部分其它碳水化合物，故稱“粗纖維素注意：為保證酸或堿的濃度保持在開始時要用酸潤洗樣品，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的酸至200ml;換堿性洗滌時先要用堿洗去將部分的水，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的堿至200ml;所用的酸堿不僅濃度準(zhǔn)確而且要求保持熱的（沸騰的）；每次抽提洗滌均須干凈，才不影響后面的效果和結(jié)果。酸洗滌重量法（酸性洗滌纖維，ADF）原理：季鏤鹽，例如十六烷基三甲基澳化鏤（簡稱C

20、TAB,是一種表面活性劑，在溶液中能有效地使動物飼料、植物樣品中蛋白質(zhì)、多糖、核酸組分水解、濕潤、乳化、分散，而纖維素及木質(zhì)素則很少變化。酸-洗滌劑法就是利用著這個原理，將樣品用20g/LCTAB的LH2SO4溶液（酸-洗滌劑）煮沸1小時，過濾，洗凈酸液后烘干，由殘?jiān)?jì)算酸性洗滌劑纖維（衿。本法適用于谷物及其加工產(chǎn)品、飼料、牧草、果蔬等植物的莖、稈、葉、果實(shí)以及測定脂肪后的任何樣品中粗纖維素的測定。注意：煮沸的時間必須嚴(yán)格控制；在洗滌過程中每次都須排盡才能換下一次的溶液。不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）的測定原理：在中性洗滌劑的消化作用下，試樣中的糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解除去，不能消化

21、的殘?jiān)鼮椴蝗苄陨攀忱w維，主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，還包括不溶性灰分。說明：中性洗滌劑溶液：EDTAX鈉鹽和四硼酸鈉（A）,帕桂基硫酸鈉（Cp（作用：軟化細(xì)胞壁）和10ml乙二醇獨(dú)乙醍（CP（B）,合并上述A和B溶液，無水磷酸氫二鈉（C）再并入上述溶液中，用磷酸調(diào)節(jié)上述混合液至，在重復(fù)的條件下兩次獨(dú)立的測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%果膠物質(zhì)的測定果膠物質(zhì)的作用具體有：食品生產(chǎn)中果凍材料和增稠劑胃腸道和胃潰瘍疾病的良藥中金屬的解毒劑（特別是甲氧基7%果膠物質(zhì)的組成：一群復(fù)雜的膠態(tài)的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸與鼠李糖所組成的雜多糖。另外，許多植物中果

22、膠物質(zhì)還包括：阿拉伯樹膠，聚半乳糖和阿拉伯半乳糖。測定方法：重量法比色法果膠酸鈣滴定法：適用于純果膠的測定。當(dāng)樣品有顏色不易確定終點(diǎn)。同時分析果膠酸鈣中的鈣量不能用來計(jì)算果膠酸鈣的實(shí)際含量。重量法：原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特點(diǎn)?？扇苄怨z物質(zhì)的測定：沸水浴中把可溶性果膠物質(zhì)提取出來，加堿使皂化形成果膠酸鈉以除去甲氧基，再酸化使形成果膠酸，最后加入氯化鈣，使形成果膠酸鈣不溶性物質(zhì)，加熱使反應(yīng)完全，過濾洗滌，烘干稱重。注意：樣品須充分磨碎，新鮮稱30-50g,干燥，5-10g;煮沸過程中要保持水的體積不變；皂化須完全，可以延長至數(shù)小時。本法適用于一般的莖葉樣品。對于含有大量糖類和脂類或色素時，

23、須先預(yù)處理（乙醇，乙醍）（95溫醇會溶解果膠）?？偣z物質(zhì)的測定原理同上。介質(zhì)由LHCl取代蒸儲水。結(jié)果表示說明：是干基或鮮基，含量是果膠還是果膠酸鈣須注明。果膠酸=果膠酸鈣X比色法原理：果膠物質(zhì)水解，生成半乳糖醛酸在強(qiáng)酸的條件下與咔噪縮合，形成紫紅色溶液，（530nm）注意：硫酸的純度和濃度都要求高，GR濃硫酸；須嚴(yán)格除去糖分。糖和濃硫酸反應(yīng)，并與咔噪反應(yīng)，引起正誤差。chapter4籽粒中脂肪及脂肪酸的測定脂類：是動、植物組織中含有油脂和類脂兩大類物質(zhì)的總稱。油脂：是油和脂肪的總稱。油：常溫下為液體的油脂。脂肪：常溫下為固體的油-均有高級脂肪酸和甘油組成脂類存在形態(tài)：植物細(xì)胞和組織中的存在

24、形態(tài)：游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。游離態(tài)特點(diǎn)：以小滴形狀大量堆積于植物的貯藏器官中，當(dāng)細(xì)胞破壞和施用壓力則可以將個別的小滴聯(lián)成大滴，當(dāng)有足夠的大滴定時就得到了液體油。這是榨油工業(yè)的基礎(chǔ)。?游離態(tài)油脂的含量是作為油料作物的重要品質(zhì)。?游離態(tài)油脂中所含的脂肪酸根不同，他們的理化性質(zhì)也不完全一樣。但有共同的特點(diǎn)：不溶于水，溶于有機(jī)溶劑，如乙醍，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以將游離態(tài)的油脂提取出來而與其他成分分離。結(jié)合態(tài)特點(diǎn)：與其他成分相結(jié)合。如存在于谷物等淀粉顆粒中，以及營養(yǎng)組織中結(jié)合態(tài)的脂類。?有機(jī)溶劑不能完全提取出來。需要樣品與鹽酸溶液一起加熱，淀粉，蛋白質(zhì)等分解，使脂類呈游離狀態(tài)，從而用有機(jī)溶劑

25、提取出來。應(yīng)該提到的是，磷脂在酸的分解作用下幾乎完全解離為脂肪酸和堿，用酸解-提取的方法得到的結(jié)果偏低。一般的規(guī)定：國際糧農(nóng)組織規(guī)定，酸水解法測定谷物，面粉中的脂類的含量。對含磷脂高的產(chǎn)品，如大豆則采用氯仿-甲醇混合液提取方法。在生物化學(xué)領(lǐng)域里，對于脂類含量的研究，采用氯仿-甲醇混合液提取全部的脂類。測定農(nóng)產(chǎn)品中油脂和脂肪酸的意義：?是油料作物品種鑒定的基礎(chǔ)；是評價油脂的營養(yǎng)價值和生理特性的前提；是了解和改進(jìn)提高油料作物含油量和油的品質(zhì)的耕作管理，施肥等措施的依據(jù)；是評價油料作物的成熟程度和了解其生理生化過程的一種必備手段。油料作物和谷類作物籽粒中粗脂肪的測定方法：油重法殘余法折光法油重法原理

26、：油脂不溶于水，但能溶于低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中；有機(jī)溶劑將植物樣品中的油脂浸提出來，然后加熱趕去有機(jī)溶劑即得到油脂，計(jì)算得到其含量結(jié)果。有機(jī)溶劑及其沸點(diǎn)：乙釀35C;石油釀30-60C;二硫化碳，46.3C;丙酮，56.5C;四氯化碳，70C;三氯甲烷，61C;苯,80C.粗脂肪：有機(jī)溶劑提取的物質(zhì)包括油脂和類脂。類脂包括：磷脂，高級醇，色素，蠟和脂肪酸等方法特點(diǎn)：準(zhǔn)確穩(wěn)定，仲裁法。測定時間長，10小時；每次測定的數(shù)量少：索氏脂肪浸提器每次只能測定一個；按這種原理生產(chǎn)的儀器一次也只能測定6個。注意事項(xiàng)：乙醍必須無水。如果為化學(xué)純或以上的純度，則無須有除去水分和雜質(zhì)等步驟，若為工業(yè)用乙醍，則須除去水

27、分和雜質(zhì)步驟純化之。乙醍中含有水或者含有能溶于水的有機(jī)溶劑，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干凈，則將試樣中水溶性和醇溶性的有機(jī)物提取出來，結(jié)果偏高。?試樣必須嚴(yán)格烘干。不同的油料作物要求烘干的溫度不同。樣品中含有水分使提取劑的提取能力和提取的對象改變，結(jié)果偏高。?提取的溫度一般控制在較低溫度。一般調(diào)節(jié)水浴的溫度是冷凝下滴乙醍的速度為120-180d/min。通常調(diào)節(jié)水浴的溫度，夏天，65C；冬天，80C。?保證提取充分和樣品的代表性，樣品在提取前要經(jīng)過粉碎（對于大粒的樣品是必須的，并且這種粉碎是比較粗的），混勻后磨細(xì)（注意在磨細(xì)的過程中油分的損失）?浸提結(jié)束后須除盡乙醍才能烘干。要通過水浴加

28、熱或自然揮發(fā)，并注意在通風(fēng)的環(huán)境中。不飽和脂肪酸在加熱過程中易氧化變質(zhì)使油增重，要求以稱量較低者為標(biāo)準(zhǔn)。殘余法原理：利用油脂能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，抽提前后質(zhì)量之間的差值，計(jì)算粗脂肪的含量。注意事項(xiàng)：同油重法?濾紙包或?yàn)V紙筒的編號用鉛筆寫，不能用記號筆，油筆，鋼筆?試樣包應(yīng)捆在一根玻璃棒上，以防止樣品上浮，抽提不完全乙醍使用注意事項(xiàng)：乙醍易燃易爆，在整個使用過程中不能有明火;乙醍有毒，麻醉劑，應(yīng)在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行；乙醍在存放的過程中，防止其氧化，并用棕色瓶裝滿；乙醍中過氧化物的檢查：10ml乙醍+1ml新配制的10%KI,在沒有陽光直射，稍搖動并靜置分層后，對著白色背景，從橫斷方向觀察，兩液層均

29、應(yīng)無色。若有色（乙醍層）則表明過氧化物的含量較高。若無色，另取9ml乙醍+1ml飽和KI,看乙醍層有無顏色，若無，可安全使用，否則應(yīng)除去。乙醍中過氧化物的去除：將500ml乙醍放到1L的分液體漏斗中，加入200g-L-1硫酸亞鐵鏤溶液15ml,1:1硫5ml,蒸儲水8ml,振動數(shù)分鐘，分層后棄去水相，同法再重復(fù)1-2次（除盡為止），并用蒸儲水洗去多余的試劑，然后用干燥劑CaCl2吸去多余水分。除去乙醍中過氧化物所用的還原劑還有：硫酸亞鐵，亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，氯化亞錫等。乙醍過氧化的阻化：放活性碳或氧化鋁與溶液既接觸又不混合。折光法原理：利用油的折光率和溶劑的折光率具有顯著差異的特性來測定樣品

30、中的含油量。一般非揮發(fā)性的有機(jī)溶劑的折光率高，油的折光率低。根據(jù)有機(jī)溶劑的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量（有機(jī)溶劑中）正相關(guān)的特性來計(jì)算樣品中的油含量。需要用折光儀測定油的比重（密度）的測定同一種或同一類種子的油的比重是固定不變的，因此，油的比重作為不同作物品質(zhì)和特性的特征。方法：比重瓶法（同土壤），20Co脂肪酸的測定動植物油脂中脂肪酸的種類很多動植物油脂的營養(yǎng)價值取決于脂肪酸的組成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也無適當(dāng)?shù)某噬噭捎靡合嗌V也可用氣相色譜測定。脂肪酸總量的測定一一氣相色譜法原理：利用C18-C24的有機(jī)酸在一定溫度下氣化，并在介質(zhì)氣體（載氣）的流動下，在色譜柱中吸

31、收-分離反應(yīng)，因不同的有機(jī)酸分離的時間不同，用氫火焰離子化檢測器測定峰高和面積，計(jì)算含量。脂肪酸應(yīng)用氣相優(yōu)勢：本身具揮發(fā)性（對于飽和的不揮發(fā)的則可用液相色譜分析），碳原子含量較多，氣相的檢測靈敏度高。同時脂肪酸一般需要轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性更強(qiáng)的衍生物，如甲酯，而后進(jìn)行分析。氫火焰離子化檢測器特點(diǎn)：氫火焰的溫度高：2100C;極化電壓高：150-300V;使難電離有機(jī)化合物裂解產(chǎn)生含碳自由基，被激發(fā)后形成H3O+在電場的作用下形成電流；電流的大小和化合物的成分和含量正相關(guān)。糧油籽粒中游離脂肪酸的快速測定意義：糧油籽粒中油脂以游離脂肪酸的形式存在是油脂品質(zhì)下降的重要標(biāo)志之一。原理：有苯提取種子中的脂肪酸，

32、以一定濃度的NaOH§液滴定，以脂肪酸的摩爾質(zhì)量為282為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算其含量（%。注意事項(xiàng)：苯有毒，除操作要迅速外，要注意防護(hù)；在有通風(fēng)設(shè)備，低溫的環(huán)境中過濾；酚醐試劑（）容解在95%勺乙醇溶液中；做空白實(shí)驗(yàn)。健康長壽的植物油一般的長壽的油類包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。芝麻油其脂肪酸大體含油酸，亞油酸，花生酸。消化吸收率達(dá)98%芝麻油中不含對人體有害的成分，而含有特別豐富的維生素E和比較豐富的亞油酸。?可調(diào)節(jié)毛細(xì)血管的滲透作用，加強(qiáng)人體組織對氧的吸收能力，改善血液循環(huán)，促進(jìn)性腺發(fā)育；?保護(hù)嗓子，減少煙酒危害等作用;?延緩衰老保持春青。玉米油：脂肪酸特點(diǎn)是不飽和脂肪酸含量高達(dá)

33、80%85%。?本身不含有膽固醇，它對于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對血管產(chǎn)生硬化影響。?對老年性疾病如動脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。?由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機(jī)能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用。葵花籽油：脂肪酸的構(gòu)成因氣候條件的影響而變化：寒冷地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸15%左右，亞油酸70溢右；溫暖地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸65溢右，亞油酸20溢右。人體消化率%?含有豐富的亞油酸，有顯著降低膽固醇，防止血管硬化和預(yù)防冠心病的作用。?葵花籽油中生理活性最強(qiáng)的a生育酚的含量比一般植物油高。?亞油酸含量與維生素E含量的比

34、例比較均衡，便于人體吸收利用。核桃油：健腦作用：人體的大腦組織細(xì)胞主要是由60%的不飽和脂肪酸和35%蛋白質(zhì)所組成。健腦原因：核桃油脂肪中含有的亞油酸和的亞麻酸，它們都是不飽和脂肪酸，核桃油中還含有多種微量元素。充足的亞油酸和亞麻酸能排除血管壁內(nèi)的代謝垃圾，使血液凈化，為大腦提供新鮮血液，從而提高大腦的生理功能。益壽美容：富含的各種特殊有機(jī)成份，易被人體消化吸收利用，而且，核桃油中的多種維生素，有助于人的益壽美容。核桃油中還含有人體不可缺少的微量元素鋅、鎰、銘等。鋅和鎰是組成腦垂體、胰腺、性腺的關(guān)鍵成分，并有加強(qiáng)心肌功能的作用；銘有促進(jìn)人體對葡萄糖的利用和膽固醇排出的作用，這幾種微量元素與保持

35、心臟的健康，維持內(nèi)分泌的正常功能、抗衰老等，都有著密切的關(guān)系。此外，核桃油中的磷脂可以增強(qiáng)細(xì)胞活力，對促進(jìn)骨髓造血、提高腦神經(jīng)的功能、加強(qiáng)機(jī)體抗病能力乃至延年益壽都有著重要作用。Chapter5有機(jī)酸維生素有機(jī)酸的分析：總酸度，有效酸度，揮發(fā)性酸度以及組分的測定維生素的分析：Vc,VB,胡蘿卜素的測定有機(jī)酸的分析有機(jī)酸的特點(diǎn)廣泛存在于植物體中，種類包括：蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，琥珀酸，乙酸和草酸等，屬于弱酸類游離態(tài)或以鉀，鈉，鈣鹽的形式存在測定意義：有機(jī)酸是代謝的中間產(chǎn)物，可以很快地參與到人或動物體內(nèi)的各種代謝活動中，成為調(diào)節(jié)體內(nèi)營養(yǎng)代謝的重要成份；?有機(jī)酸的弱酸性，決定了其在人體內(nèi)調(diào)節(jié)酸堿平

36、衡的重要作用，使人體在正常的生活中不因使用了某些的食物導(dǎo)致體內(nèi)pH發(fā)生較大的改變；有機(jī)酸的作用還在于能軟化血管，防止動脈硬化延緩衰老的；酸味的成分，適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)酸含量增加農(nóng)產(chǎn)品的風(fēng)味；有機(jī)酸/糖是判定農(nóng)產(chǎn)品的成熟程度和品質(zhì)的重要指標(biāo)；有機(jī)酸在貯存，品質(zhì)管理、評價，食品加工以及生物化學(xué)等領(lǐng)域的重要成分。有機(jī)酸的測定總酸度的測定原理：樣品中的有機(jī)酸用堿滴定時，被中和生成鹽類，用酚醐作指示劑，它在pH=寸達(dá)到終點(diǎn)（微紅色），根據(jù)堿的消耗量來計(jì)算有機(jī)酸的總量。RCOOH+NaOH一RCOONa+H2O說明：總酸度的結(jié)果用樣品中所含的主要酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，如葡萄，酒石酸（）；柑橘，.稻桁檬酸（）;核仁，核

37、果以及漿果，蘋果酸（）；牛乳，乳酸（）；蒸儲水中應(yīng)無二氧化碳；用酚醐指示劑：1%儲§于95叱醇中；卜般酚醐濃度%這里用1%加大濃度,顯色更靈敏農(nóng)產(chǎn)品由于緩沖作用和色素的影響，終點(diǎn)不易判定時，建議采用電位滴定法。顯色時間一分鐘不褪色為準(zhǔn)，一般實(shí)驗(yàn)是30S。Ph計(jì)，一般溶液要求是均勻的，因此需要不斷攪拌，測定兩相溶液時要求溶液靜止。一揮發(fā)性酸度的測定揮發(fā)性酸包括：醋酸，蟻酸，丁酸和甲酸等。揮發(fā)性酸的特點(diǎn)：在形態(tài)上包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，前者在蒸儲的條件下容易揮發(fā)，后者不然；?存在于霉?fàn)€的水果，蔬菜，籽粒，未成熟的種子和果實(shí)，是品種的重要指標(biāo)揮發(fā)性酸測定的方法：直接測定法：用堿滴定有蒸儲或

38、其它方法得到的揮發(fā)性酸；間接測定法：將揮發(fā)性酸蒸發(fā)除去后，滴定殘?jiān)牟粨]發(fā)性酸的酸度，由總酸度減去殘?jiān)岫鹊玫綋]發(fā)性酸的含量。直接法原理：游離的揮發(fā)性酸在水蒸汽的作用下分離，磷酸的存在使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)性酸發(fā)生離析，經(jīng)過冷凝收集后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。說明：同總酸度的測定磷酸的濃度：1:9,每50ml樣品加1ml磷酸；要求蒸儲出的體積在300ml左右，認(rèn)為在這種過程中揮發(fā)性酸蒸儲才完全；滴定過程須加熱，加熱的溫度為60-65C,這樣才能發(fā)揮揮發(fā)性酸的酸度，滴定的終點(diǎn)以1min不退色為準(zhǔn)；揮發(fā)性酸的結(jié)果的計(jì)算以乙酸計(jì)（）。有效酸度的測定有效酸度的影響因子：有效酸度取決于原料品種和成熟度，加工方法，其值的大

39、小受酸的數(shù)量和性質(zhì)影響，同時受其中酸，果膠，某些鹽類和蛋白質(zhì)的緩沖能力的影響；意義：有效酸度是人們對食品味覺中的酸度的主要決定者測定方法有：pH試紙法，標(biāo)準(zhǔn)色管比色法和pH計(jì)測定法pH標(biāo)準(zhǔn)液可以用國家計(jì)量管理機(jī)關(guān)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按規(guī)定配制，也可以按專業(yè)書籍的配方配置有效酸度測定通常用pH計(jì)法測定準(zhǔn)確，方便一般的果蔬樣品與水1:1比例研磨后過濾蘋果等核果類與籽粒樣品與水1:2-3,沸水煮30min,過濾測定有機(jī)酸組分的測定意義：有機(jī)酸的種類組成是農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)特征之一；?有機(jī)酸的種類組成與成熟度，氣候條件，施肥等管理措施有關(guān)常用的方法：氣相色譜法，薄層色譜法和液相色譜法氣相色譜法原理：在硫酸的催化下

40、，有機(jī)酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分離分別測定?？啥康慕M分有：甲酸，乙酸，丙酸，異丁酸，正丁酸，乳酸，異戊酸，異乙酸，正己酸，乙酰丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，反丁烯二酸，蘋果酸，酒石酸，反丙烯三竣酸，檸檬酸等易揮發(fā)的小分子的有機(jī)酸。說明：待測液的制備過程中，用溫水（80C）或800mlL-乙醇溶液提取，溫水提取的結(jié)合酸的效率比乙醇高；乙醇可能將部分的果膠物質(zhì)溶解，增加粘稠度，防礙了進(jìn)一步的過濾和分離。乙醇的濃度不要高于800ml/L|乙醇濃度75%-80%;總有機(jī)酸的量要控制在100mg以下（以檸檬酸計(jì)），高則減少稱樣，一般水果1-10g,蔬菜10-15g;?結(jié)果的準(zhǔn)確性與否，于儀器的狀

41、態(tài)有關(guān)（設(shè)定最佳條件）。液相色譜法原理：處理好的樣品注入反相化學(xué)鍵合（CPAB）t目色譜體系，5gL-（NH4）2HPO的流動相，有機(jī)酸在兩相中分配分離；按照碳原子數(shù)和竣基數(shù)量的順序從色譜柱中洗脫下來，用紫外檢測器（214nn）或示差折光檢測器測定，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較定量。有機(jī)物質(zhì)，折一光性能高說明：樣品中有機(jī)酸的提取結(jié)束后須經(jīng)過微孔濾膜（wm）過濾才能上機(jī)測定，否則引起柱的污染和測定干擾；載液濃度和酸度都須準(zhǔn)確（pH=）,并也須經(jīng)過微孔濾膜（wm）過濾脫氣后才能使用，否則誤差大且不穩(wěn)定；標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍應(yīng)包括樣品的濃度。維生素的分析維生素的特點(diǎn)：廣泛存在于各種生物體中，種類多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和生理功

42、能各異?，F(xiàn)在已知的維生素成了一個大家族。人們把它們排列起來以便于記憶，維生素按A、B、C一直排列到L、P、U等幾十種。根據(jù)其溶解特性分為：水溶性維生素：脂溶性維生素：維生素功用人體不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì)，必須通過食物來提供；缺少任何一種時都會出現(xiàn)特有的缺乏癥狀。有助于祛除老年斑，防止夜盲癥和視力減退；抗呼吸系統(tǒng)感染；有助于免疫系統(tǒng)功能正常；魚肝油，肝臟，深綠色，深黃色蔬菜及水果中較多對神經(jīng)組織有良好影響；幫助消化；防止各種皮膚疾??；防止組織器官老化；天然的利尿劑；增強(qiáng)視力；消除口腔炎癥；防止貧血；促進(jìn)注意力集中；增進(jìn)記憶力與平衡感；防止肝??；有防癌作用；牛奶，肝臟，腎，心臟，蛋，豬肝，瘦肉，麥胚，

43、黃豆，花生等中較多治療受傷出血；加速手術(shù)后恢復(fù)；降低膽固醇；增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能；具有搞癌作用；可治療預(yù)防感冒，預(yù)防壞血癥；建議：抽煙者和老年人需要大量維生素C,都市人比農(nóng)村人更需要維生素C;綠色蔬菜，枸椽類水果中較豐富制造強(qiáng)健的牙齒和骨胳；有助于對結(jié)膜炎的冶療；可治療佝僂病、蛀牙、骨質(zhì)疏松癥。建議：夜間工作者與小孩必須補(bǔ)充；魚肝油，肝臟，蛋黃，牛奶中較多延緩細(xì)胞老化，延緩老年癡呆癥和中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能失調(diào)；美化皮膚，保持青春；防止血液凝固，預(yù)防動脈粥樣硬化，；防止疤痕；防止流產(chǎn)；減輕手腳抽筋、僵硬狀況；可治療生殖機(jī)能障礙豌豆油、葵花子油、芝麻油、蛋黃、核桃、葵花子、花生米、芝麻、離筍葉、柑橘皮、瘦

44、肉、乳類等中較多防止膽固醇沉積；助長毛發(fā)；有助于鈣的吸收；治療心臟??；可幫助減肥；防止治療粉刺；建議：以大米為主食的南方人，必須提取更多的維生素F促進(jìn)乳汁分泌；防止寄生蟲和食物中毒；有鎮(zhèn)痛作用；增加食欲；防止口腔潰爛；預(yù)防貧血防止內(nèi)出血和痔瘡；冶療經(jīng)期月經(jīng)過量；促進(jìn)血液正常凝固，促進(jìn)腸胃健康功能。綠色蔬菜中較多，紫色的茄子皮中較豐富防止瘀傷；增加傳染病抵搞能力；可冶療頭暈；冶療牙齦出血；刷牙時牙齦出血的人多補(bǔ)充維生素P防止白發(fā)；治療謝頂癥；緩解肌肉痛疼，減速輕皮炎癥狀；建義：頭發(fā)稀疏的男性可服用大量維生素Ho維生素跟酶類一起參與著肌體的新陳代謝，能使肌體的機(jī)能得到有效的調(diào)節(jié)。缺乏嚴(yán)重時足以致命

45、；不過超過大量的，特別是脂溶性維生素的大量攝入，往往會引起中毒維生素含量高低是評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。維生素分析的一般程序：用酸，堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來；用溶劑進(jìn)行提??；分離干擾物質(zhì)，對樣品進(jìn)行分離提純；用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素分析的方法選擇微生物學(xué)測定方法生物學(xué)測定方法儀器分析的方法：熒光分析法，分光光度法，薄層層析法和高效液相色譜法等根據(jù)樣品品種，類型，待測維生素的性質(zhì)，含量以及干擾物質(zhì)的種類和多少來決定。維生素C的測定維生素C的特點(diǎn)純品為白色無臭結(jié)晶，熔點(diǎn)190-192C,溶于水或乙醇中，不溶于油劑。在水溶液中易氧化，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下穩(wěn)定。包括

46、還原型和氧化型。維生素C還原型可被氧化為維生素C氧化型，維生素C氧化型仍具備一定的生理的作用。維生素C氧化型進(jìn)一步水解生成2,3-二酮古樂糖酸，失去生理作用。維生素C測定方法選擇：2,6-二氯靛酚法（測定還原型維生素C）;2,4-二硝基苯月井法；鉛-硫化氫法；碘酸法；熒光分光光度法。還原型21生素C的測定（2,6-二氯靛酚法）原理：抗壞血酸結(jié)構(gòu)中有烯二醇結(jié)構(gòu)存在，具有還原性，能將蘭色燃料2,6-二氯靛酚還原為無色的化合物，維生素C則被氧化為脫氫的維生素a2,6-二氯靛酚具有酸堿指示和氧化指示的良種性質(zhì)。在堿性介質(zhì)中深蘭色，而在酸性介質(zhì)中呈淺紅色（變色范圍pH4-5）;其氧化態(tài)呈蘭色或淺紅色，還

47、原態(tài)為無色用堿性染料標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品酸性浸出液維生素C中到剛變淺紅色為終點(diǎn)，由染料的用量計(jì)算維生素C的含量。滴定終點(diǎn)的紅色是剛過量的未被還原的的燃料在酸性介質(zhì)中的顏色。、/、A、1注息：2,6-二氯靛酚的酸堿指示特性和氧化還原指示特性來判斷滴定終點(diǎn)，要求15s不褪色才為真正的終點(diǎn)。2,6-二氯靛酚的商品為2,6-二氯靛酚鈉，在固體或堿性溶液中都能見光分解產(chǎn)生有顏色的分解產(chǎn)物，這中產(chǎn)物不具備其指示特性，并干擾滴定。棕色瓶和冰箱中存放。2,6-二氯靛酚的濃度需要準(zhǔn)確標(biāo)定，所用的維生素C,碘酸溶液均不穩(wěn)定，須避光低溫存放(包括配制過程)；碘酸溶液以貯備液保存(L-1),VC臨用現(xiàn)配，不能加熱。標(biāo)定反

48、應(yīng)：5I-+IO3-+6H+-3I2+3H2OI2+維生素C(Red)-2I-+維生素C(OX)+2H+?維生素C(Red)+靛酚(OX)-維生素C(OX)+靛酚(Red)制品切碎到制備成待測液的過程中操作要快，防止VC在空氣中的氧化，且不要與鐵銅等接觸待測液的制備要盡量獲得無顏色的澄清溶液(特別是影響終點(diǎn)判定的褐色等深顏色(蘭色，紅色)，如有需要則除去，用陶土(高嶺土)。不能用酸性活性碳，并要做維生素C的回收率實(shí)驗(yàn)。?干擾本法的離子有：Fe2+Sn2+,Cu2+,SO32+,S2O32+,SO2;?對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+,可用80mlL-的醋酸代替20gL-的草酸作為浸提劑；

49、亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。說明：通常測定和浸提維生素C都是在20gL-的草酸溶液中進(jìn)行的，目的是保持反應(yīng)在一定的酸度環(huán)境中，避免維生素C的氧化，同時此染料不致氧化待測液中非維生素C的還原性物質(zhì)，因此，對維生素C的測定具有一定的選擇性；干擾本法的離子有：Fe2+,Sn2+,Cu2+,SO32+,S2O32+,SO2;對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+,可用80mlL-的醋酸代替20gL-的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。維生素C總量的測定（2,4-二硝基苯月井法）原理：將樣品中的還原

50、型維生素C氧化為氧化型維生素C,氧化型維生素C與2,4-二硝基苯月井法耦聯(lián)生成紅色的朕，其呈色的強(qiáng)度與濃度成正比。說明：酸性活性碳必須洗凈還原性的其它離子，否則對結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差；酸性活性碳必須充分的酸化才能有較強(qiáng)的氧化能力，且具有除色素的雙重作用：1mol/LHCl750ml+100gCARBON7煮沸1-2小時，并用沸水洗凈（用除干凈Fe3+為標(biāo)準(zhǔn)），烘干；硫月尿（10%體積比|溶于50濃醇）的作用是防止維生素C氧化為2,3-二酮古樂糖酸，在37c條件下，促進(jìn)氧化型維生素C和2,4-二硝基苯月井形成朕；硫月尿干擾其它物質(zhì)的顯色（選擇性），硫月尿的用量要嚴(yán)格一致，并且用量多的話，不僅不利于

51、其它還原類化合物的脫水顯色，更不利于朕的穩(wěn)定；溶液中其它的酮或酮的衍生物和2,4-二硝基苯月井也形成朕，故須做空白試驗(yàn)。這里指的空白試驗(yàn)是沒有維生素C參與下形成的朕的量；糖的碳化干擾顯色，在加入85%勺硫酸時邊滴加邊搖且在冰浴中；在室溫條件下30分鐘立即比色；2,4-二硝基苯月井和氧化型維生素C耦聯(lián)生成紅色的朕在脫水的條件下才穩(wěn)定；比色波長：520nm（495-540nn）,干擾大則選540nm（靈敏度是520nm的70%。維生素B1和維生素B2的測定維生素B1特點(diǎn)：又名硫胺素，抗腳氣病和神經(jīng)炎的因素。維生素B1能促進(jìn)胃腸功能,增進(jìn)食欲，幫助消化，消除疲勞，防止肥胖，潤澤皮膚和防止皮膚老化。瘦

52、肉、糧食、花生、葵花子、松子、榛子、紫皮蒜中富含維生素B1。常以游離態(tài)或以焦磷酸鹽存在于自然界中。純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)246-250C,溶于水，微溶于乙醇中，不溶于氯仿或乙醍。遇氧化劑或還原劑很不穩(wěn)定，在干燥時較耐熱，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下（pH=）穩(wěn)定。酵母，米糠，麥胚，花生，黃豆，綠色蔬菜和牛乳，蛋黃，肝臟，豬肉中比較豐富。動物組織不如植物組織豐富。在農(nóng)產(chǎn)品中它常于淀粉，蛋白質(zhì)結(jié)合在一起（胚，皮層，糊粉層），需要進(jìn)行各種相應(yīng)的前處理，使其成為游離型的才可以測定。測定方法選擇：硫色素?zé)晒夥ǎ壕S生素B1氧化成硫色素；紫外分光光度法；偶氮染料比色法：重氮化，與對氨基苯乙酮反應(yīng)，呈紫紅色

53、；熒光目測法；液相色譜法。維生素B2特點(diǎn)：又名核黃素，乳黃素，生長促進(jìn)的因素。維生素B2有保持皮膚健美，使皮膚皺紋變淺，消除皮膚斑點(diǎn)及防治末梢神經(jīng)炎作用。維生素B2供給不足，可引起皮膚粗糙、皺紋形成，還易引起脂溢性皮炎、口角炎、唇炎、瘞瘡、白發(fā)、白瘢風(fēng)、斑禿等。常以游離態(tài)或以核酸結(jié)合型存在于自然界中。純品為橙黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)282C,微溶于水，其水溶液呈黃綠色熒光，在強(qiáng)酸或堿性溶液中則充分溶解；在酸性溶液中即使加熱也很穩(wěn)定，在堿性溶液中不穩(wěn)定，特別是遇光易分解，在干燥時耐熱，對空氣氧氣穩(wěn)定。酵母，肝、腎、蛋、牛乳，干酪、肉類、蘑菇中的大紅蘑、松蘑、冬菇、干果中杏仁、蔬菜中金針菜、苜蓿菜含維生

54、素B2比較豐富。維生素B1和B2的特殊功能：維生素B1、B2能促進(jìn)皮膚的新陳代謝，使血液循環(huán)暢通，因而被稱為“美容維生素”。含維生素B1、B2的食物有動物內(nèi)臟、魚類、蛭類、臭豆腐、醬豆腐等。維生素B1和B2的測定方法選擇：核黃素?zé)晒夥ü恻S素?zé)晒夥ǚ止夤舛确ㄒ合嗌V法維生素B1和B2的測定-液相色譜法原理：樣品在稀鹽酸溶液中經(jīng)消化，用淀粉酶和木瓜酶分解樣液中的淀粉和蛋白質(zhì)后，即得到VB2的測定樣品溶液。此溶液在堿性鐵富化鉀溶液中氧化后用異丁醇提取所得維生素B1測定樣品液，用液相色譜分別測定。制備樣品待測液一般過程：1g樣品在棕色容器中+L-1鹽酸一超聲波3min或在121c高壓滅菌鍋中20-30

55、min或置沸水浴中加熱30min-冷卻（40C）+加酶混合液一37C過夜（8-12小時）或42-43C,4h冷卻定容，離心過濾得到維生素B2待測液一堿性鐵富化鉀，振搖10s+異丁醇10ml一振動45s一留有機(jī)相一無水Na2SO軟去水分一維生素B1待測液說明：堿性鐵富化鉀：150gL-1NaOH97ml+10gL-1鐵富化鉀3ml混合酶溶液：淀粉酶，木瓜酶各3g溶于2mol-L-1醋酸鈉溶液100ml中用熒光分光檢測器測定B-胡蘿卜素B-胡蘿卜素的特點(diǎn)：具有類似維生素A的生物活性和效力的物質(zhì)，稱維生素A原。令粗糙皮膚恢復(fù)正常，也能治夜盲癥和降低血壓。胡蘿卜素常有（3丫幾種異構(gòu)體，其中以B-胡蘿卜

56、素的生理效能最大。一分子的胡蘿卜素可分為二分子的維生素A,在實(shí)際效能上，一分子的胡蘿卜素只相當(dāng)于一分子的維生素A。脂溶性，易氧化，對熱，酸不穩(wěn)定，在紫外光照射下分解。在惰性氣體中加入適當(dāng)?shù)目寡趸瘎ㄈ缇S生素E）,則可提高穩(wěn)定性。B-胡蘿卜素是植物色素，存在于谷物，蔬菜水果等植物體中。以每百克可食部分計(jì)，小米，玉米，玉米面，黃豆，黃豆粉，綠豆，毛豆,B-胡蘿卜素的測定一一比色法原理：用水飽和的正丁酮萃取樣品胡蘿卜素，直接利用胡蘿卜素的有色性，通過比色測定確定樣品中的含量。說明：樣品的制備過程中注意要盡量避免光的直接照射和空氣的接觸，操作要迅速；胡蘿卜素的提取同VB一樣需要較長時間，振蕩1min后需要在暗處放一夜，以保證提取完全；在提取的過程中為防止胡蘿卜素?fù)p失和正丁酮揮發(fā)，三角瓶要密封；胡蘿卜素的分解和正丁酮的揮發(fā)