實驗三十一鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵

1、山東輕工業(yè)學院實驗報告成績 課程名稱 指導教師 實驗日期 學院 專業(yè)班級 實驗地點 學生姓名 學號 同組人 實驗項目名稱 實驗三十一 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵 一、 實驗目的1.了解分光光度計法測定物質含量的一般條件及其選定方法。2.掌握鄰二氮雜菲分光光度計法測定鐵的方法。3.了解722型分光光度計的構造和使用方法。二、實驗原理 1.據比耳定律A= bc，用工業(yè)曲線法測定鐵的含量。2.在pH=29的溶液中，Fe2+與鄰二氮雜菲（鄰菲咯啉）生成穩(wěn)定的橘紅色配合物，反應式如下：此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數5101.1×104 L·mol-1·cm-1。

2、在顯色前，首先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，其反應式如下：2Fe3+2NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl-測定時，控制溶液酸度在pH為5左右較為適宜。酸度高時，反應進行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三、儀器及試劑722型分光光度計，容量瓶，吸量管等。100g·mL-1的鐵標準液：準確稱取0.864g分析純NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于一燒杯中，以30mL 2mol·mL-1HCl溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；10g·mL-1的鐵標準液：由1

3、00g·mL-1的鐵標準液準確稀釋10倍而成；鹽酸羥胺固體及10溶液（因其不穩(wěn)定，需臨用時配制），0.1鄰二氮雜菲溶液（新配制），1 mol·L-1 NaAc溶液。四、實驗步驟（用簡潔的文字、箭頭或框圖等表示）1條件試驗顯色劑濃度試驗：取50mL容量瓶7個，編號，用移液管準確移取10g·mL-1的鐵標準液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL 10鹽酸羥胺溶液，經2min后，再加入5mL 1 mol·L-1 NaAc溶液，然后分別加入0.1鄰二氮雜菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0和5.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用適宜波長

4、（例如510nm），2cm比色皿，以水為參比，測定上述各溶液的吸光度。然后以加入的鄰二氮雜菲試劑的體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制曲線，從中找出顯色劑的最適宜的加入量。根據上面條件試驗的結果，可以得出什么結論？2鐵含量的測定（1）標準系列（16）及未知含量溶液（7）的配制：在7個50mL容量瓶中，按下表由上至下依次加入各試劑：容量瓶編號123456710g·mL-1的鐵標準液（mL）0.02.04.06.08.010.0未知液5.010鹽酸羥胺溶液（mL）1.01.01.01.01.01.01.0搖勻，2min后，加1 mol·L-1 NaAc溶液（mL）5.05.05.

5、05.05.05.05.00.1鄰二氮雜菲溶液（mL）3.03.03.03.03.03.03.0對各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。（2）吸光度的測定：用2cm比色皿，在最大吸收波長（510nm）處，測定17溶液的吸光度，以50mL溶液中的鐵含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，利用16系列標準溶液，可繪制標準曲線；由7溶液（未知液）的吸光度在標準曲線上查出5.0mL原未知液中鐵的含量，計算原未知液中鐵的含量（g·mL-1表示）。五、結果記錄及數據處理表1 顯色劑濃度試驗的結果鄰二氮雜菲體積0.512345吸光度A0.0120.2010.230.2440.2550.254-圖一：顯色劑濃度試驗結論根據上面條件試驗的結果，可以得出：隨著鄰二氮雜菲體積的變大，吸光度的變化越來越小，當鄰二氮雜菲的體積接近2.0時吸光度開始變得平緩。因此顯色劑的最適宜的加入量為2. 0 mL。表2 標準曲線的測繪與鐵含量測定s圖二：標準曲線的測繪與鐵含量測定7號未知液的鐵含量 C = 100 ug/50mL原始未知液的鐵含量 C未知 = 20 ug/mL六、討論與心得 (可寫實驗體會、成功經驗、失敗教訓、改進設想、注意事項等。)通過本次試驗了解到測定高含量的鐵，可以用滴定法、氧化還原法等，測定低含量的鐵則可借助儀器測定，比如本節(jié)中我們學到的用分光光度計測量。在測