正丁醚的制備

1、正丁醚的制備正丁醚的制備化學(xué)化工學(xué)院1 1 、掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實、掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實驗方法。驗方法。 2 2 、學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。、學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。 CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134135(CH3CH2CH2CH2)2O+ H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135C4H8+醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴格控制溫度。同，

2、主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴格控制溫度。反應(yīng)式：反應(yīng)式：副反應(yīng)：副反應(yīng)： 儀器儀器：分水器、三頸燒瓶、回流冷凝管、分水器、三頸燒瓶、回流冷凝管、 燒瓶、分液漏斗燒瓶、分液漏斗試劑試劑：正丁醇，濃硫酸，無水：正丁醇，濃硫酸，無水 CaClCaCl2 2 。由于原料正丁醇（沸點由于原料正丁醇（沸點 117.7 117.7 ）和產(chǎn)物正丁醚（沸點和產(chǎn)物正丁醚（沸點 142 142 ）的）的沸點都較高，故在控制反應(yīng)溫度的沸點都較高，故在控制反應(yīng)溫度的條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進行，使生成的水或水的共裝置中進行，使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有沸

3、物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進行。雖然蒸出利于生成醚的方向進行。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，但的水中會夾有正丁醇等有機物，但由于它們在水中溶解度較小，比重由于它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮于水層之上，因此借分又較小，浮于水層之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自動連續(xù)地水器使大部分的正丁醇自動連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。（一）粗品制備（一）粗品制備（二）粗品精制（二）粗品精制（一）粗品制備（一）粗品制備15.5 ml 正丁醇2.5 ml 濃硫酸兩粒沸石100 ml 三口燒瓶，搖勻2 2、安裝回流裝置：、安裝回流裝置： 三口瓶一側(cè)口安裝溫度計，溫

4、度計的水銀球必須三口瓶一側(cè)口安裝溫度計，溫度計的水銀球必須浸入液面以下，另一側(cè)口塞住，中口裝上分水器，分浸入液面以下，另一側(cè)口塞住，中口裝上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2v-2）mLmL水。水。 3 3、加熱回流、加熱回流 控制溫度控制溫度134135134135。用電熱套小心加熱燒瓶，使。用電熱套小心加熱燒瓶，使瓶內(nèi)液體微沸，回流分水。反應(yīng)生成的水以共沸物形式蒸瓶內(nèi)液體微沸，回流分水。反應(yīng)生成的水以共沸物形式蒸出，經(jīng)冷凝后收集在分水器下層，上層較水輕出，經(jīng)冷凝后收集在分水器下層，上層較水輕的有機相的有機相積至分水器支管時返回反

5、應(yīng)瓶中。積至分水器支管時返回反應(yīng)瓶中。 注意：注意： （1 1）在）在118120118120找穩(wěn)定電壓，且穩(wěn)定溫度找穩(wěn)定電壓，且穩(wěn)定溫度5656分鐘，然后再升溫。防止升溫過快，不好控分鐘，然后再升溫。防止升溫過快，不好控制。制。 （2 2）若有機層液面長時間不發(fā)生變化，則向）若有機層液面長時間不發(fā)生變化，則向分水器中滴加水將其趕回燒瓶。分水器中滴加水將其趕回燒瓶。4 4、停止反應(yīng)、停止反應(yīng) 當燒瓶內(nèi)溫度升至當燒瓶內(nèi)溫度升至135135左右，分水器左右，分水器已全部被水充滿時且無水蒸出時可停止已全部被水充滿時且無水蒸出時可停止反應(yīng)，反應(yīng)約需反應(yīng)，反應(yīng)約需1.5h1.5h。 （二）粗品精制（二）

6、粗品精制1 1、分液、分液 冷卻至室溫，把燒瓶內(nèi)的混合物倒入盛冷卻至室溫，把燒瓶內(nèi)的混合物倒入盛有有25mL25mL水的分液漏斗中分液，去水。水的分液漏斗中分液，去水。 2 2、洗滌與干燥、洗滌與干燥 有機層依次用有機層依次用16mL5016mL50硫酸分兩次洗滌硫酸分兩次洗滌（去丁醇）、（去丁醇）、10mL10mL水洗滌，然后用無水氯化水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥。鈣干燥。 3 3、精餾、精餾 將干燥后的產(chǎn)物濾入蒸餾瓶中蒸餾，收將干燥后的產(chǎn)物濾入蒸餾瓶中蒸餾，收集集139139 144144餾分。餾分。純粹正丁醚的沸點純粹正丁醚的沸點 142.4 142.4 1 1、投料時須充分振搖，避免濃

7、硫酸局部濃度、投料時須充分振搖，避免濃硫酸局部濃度過大，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。過大，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。 2 2、按反應(yīng)方程式計算，生成水約為、按反應(yīng)方程式計算，生成水約為1.7ml 1.7ml 左左右，實際分出水層的體積大于理論計算量，右，實際分出水層的體積大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。所以待分因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。所以待分水器中放滿水后，先分掉約水器中放滿水后，先分掉約2ml 2ml 水。水。3 3、反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，、反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到溫度不可能馬上達到 135 135 。但隨著水被。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到蒸出，溫度逐漸升高，最后達到 135 135 以以上，即應(yīng)降低溫度。如果溫度升得太高，上，即應(yīng)降低溫度。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。烯生成。 4 4、用硫酸洗滌是除去未完全反應(yīng)的正丁醇。、用硫酸洗滌是除去未完全反應(yīng)的正丁醇。1 1、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實驗操作上有、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實驗操作上有什么不同？什么不同？2 2、為什么要將混合物倒入、為什么要將混合物倒入25mL25mL水中？各步洗滌的水中？各步洗滌的目的是