分析化學實驗理論考試問答題、計算題及參考答案

1、分析化學實驗理論考試問答題、計算題及答案（4）四.問答題1、移取了三份容量瓶里的HCl溶液，用NaoH滴定，滴定的體積分別為 15.05mL 17.34mL 27.03mL,試分析其原因？答：配制溶液后，沒有搖勻，使得容量瓶上部的濃度低，而低層的濃度高， 所以測定的NaoH的體積越來越高。2、稱取三份鄰苯二甲酸氫鉀（分子量 204.22），0.4503g、0.5309g、0.5825g， 用NaOH滴定時，操作人員一時疏忽，忘記了三個錐形瓶與質(zhì)量數(shù)是如何配對的， 但三次滴定的體積分別為：24.25mL 20.55mL 26.60mL,請你根據(jù)6個數(shù)據(jù)將 其配對好，并求出NaOH勺濃度。答：鄰苯

2、二甲酸氫鉀質(zhì)量越大，滴定所消耗的NaOF體積越大，因此可以將上面的質(zhì)量與體積配置如下：CNaOHm204.22 VNaOH10000.4503g 20.55mL0.5309g 24.25mL 0.5825g 26.60mLCNaOH=0.1072molL3. 甲和乙在用吸光光度法測定自來水中的鐵時，分別都移取鐵標準溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL四份，分別測得的吸光度如下：甲：0.102 0.203 0.410 0.612乙：0.110 0.210 0.460 0.580從上面數(shù)據(jù)可以看出，誰的吸量管使用得更好，移取的溶液更加標準？為什 么？答：甲的吸量管使用得好，根據(jù)朗伯-

3、比耳定律可得：A=abc,因此，鐵標準 溶液的體積數(shù)應該與測定的吸光度 A成正比，經(jīng)比較，甲的吸光度與體積的比值 更接近，因此他移取的鐵標準溶液更準確。4. 用KMnO溶液滴定Na2C2O溶液時，滴到18mL左右時，溶液出現(xiàn)了棕色 沉淀，試分析其原因，如何消除！答：產(chǎn)生棕色沉淀是MnO2%淀，產(chǎn)生的原因是因為溶液的酸度不足，使得 KMnO不能被還原到Mn2+可以通過加入硫酸，增加溶液的酸度來解決。5. 稱取三份鄰苯二甲酸氫鉀，用室溫下(5C)的蒸餾水溶解，然后用NaoH 溶液滴定，從稱量到滴定結(jié)束共用了 30分鐘，問測定的NaOHg液的濃度是否正 確？請分析。答：這種測定出來的NaOH溶液的濃

4、度是不正確的，至少誤差太大。原因有(1) 用室溫下的水溶解，其里面含有的 CO2太多，影響濃度。(2) 滴定速度太快，滴定管的體積讀數(shù)將偏大，影響濃度。(3) 速度太快，終點判斷會產(chǎn)生誤差(4) 可能鄰苯二甲酸氫鉀還未溶解完全，滴定結(jié)束后，尚未到等當點。6. 懷疑某支移液管或滴定管有誤差，如何校正其移取體積。答：對于何種不準確的儀器一般采用稱量水的方式來校正， 用移液管移取其 標出的體積的水，用分析天平測定移取的水的質(zhì)量， 然后，根據(jù)該水溫下水的密 度，用質(zhì)量和密度計算出移取的水的體積便可校正。對于滴定管應分段進行校正，即從滴定管放出 O-IomL的水，0-2OmL的 水，0-3OmL的水，0

5、-4OmL的水，0-5OmL的水分別稱出其質(zhì)量，計算出體積，然 后進行校正。7 在分光光度法測定自來水中鐵的含量時，分別移取了1mL 2mL 4mL6mL 8mL五份標準鐵樣，測得吸光度分別為： 0.080 0.160 0.310 0.320 0.320 ,請分別該數(shù)據(jù)是否正確，造成該數(shù)據(jù)的原因是什么？答：根據(jù)朗伯-比耳定律可知，A=abc,即吸光度應該與濃度成正比關(guān)系，也 就是應該與移取的鐵標準溶液的體積成正比關(guān)系，而該同學測定的吸光度前幾個 數(shù)還能成正比，而后面不成正比，接近于相等，因此數(shù)據(jù)測得肯定是不正確的， 造成這個原因估計是：實驗中的鄰菲啰啉(鄰二氮菲)的濃度不足，使得鐵沒有 完成反

6、應，或者是鹽酸羥胺的濃度不足，使得三價鐵未完全還原成二價鐵。8.簡述氣相色譜儀工作流程。答：鋼瓶中的高壓氣體(載氣)經(jīng)減壓并調(diào)節(jié)至所需流量后進入進樣口，再 流經(jīng)色譜柱、檢測器，然后排放。分析試樣時，試樣經(jīng)進樣口注入后，立即在汽 化室汽化，并隨載氣進入色譜柱，在柱內(nèi)被分離后，按時間先后從色譜柱流出進 入檢測器，檢測器將檢測到信號根據(jù)各組分的濃度或質(zhì)量的多少，轉(zhuǎn)換成不同強 度的電信號，經(jīng)放大器放大輸出記錄，即得到色譜流出曲線一色譜圖。10、絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低 PH值，否則就不 能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色， 導致

7、終點誤差變大， 甚至不能準確滴定。因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液 予以控制。11. 鋁合金中鋁含量的測定，用鋅標準溶液滴定過量的EDT A為什么不計滴定體積？能否用不知道準確濃度的 Zn2+容液滴定？實驗中使用的EDTAS不需 要標定？答：鋁合金中鋁含量的測定，用的是置換滴定法，只要計量從 AlY-中置換 出的EDTA而不需要對與Al3+反應后過量的EDTA計量，滴定過量的EDTA可以， 滴定置換出的EDTA不行。實驗中使用的EDTA不需要標定。12. 為下列操作選用一種合適的實驗室中常用的儀器，說出名稱和規(guī)格:1) 準確稱取0.6克待測定樣品，溶解,定溶到100.0ml

8、;2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol L_1標準溶液滴定。答：1)分析天平，100ml容量瓶。2 ) 25ml移液管，50ml堿式滴定管。13. 有一堿液，可能含有 NaoHNa2CO3或NaHCO,3也可能是其中兩者的混 合物。今用鹽酸溶液滴定，以酚酞為指示劑，消耗鹽酸體積為 V1;當加入甲基 橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定，又消耗HCl體積為V2,試判斷下列五種情況 下，混合堿中存在的成分是什么？(1) VI =0;(2) V2 =0;( 3) Vl V2;( 4) VlV V2;( 5) VI =V2。答:( 1) Vl =0:存在 NaHCO3 (2) V2 =0:存在

9、 NaOH(3) Vl V2:存在 NaOH和 Na2CO3 (4) VlV V2 存在 Na2CO和NaHCO3(5) Vl =V2 存在 Na2CO314.簡述KMnO溶液的配制方法。稱取計算量固體KMnO于計算量體積水中，蓋上表面皿，加熱至沸并 保持微沸狀態(tài)1h,冷卻后，用微孔玻璃漏斗(3號或4號)過濾。濾液儲存于棕 色試劑瓶中。將溶液在室溫條件下靜置 23天后過濾備用。舉一例說明什么是絡合滴定中的“置換滴定法”。(10分)答如；鋁合金中鋁含量的測定，在用 Zn2+返滴過量的EDTA后，加入過量 的NH4F加熱至沸，使AlY-與F-發(fā)生置換反應，釋放出與Al3+等物質(zhì)量的EDTA 再用Z

10、n2+標準溶液滴定釋放出的EDTAAI3+6F+= AIF63-+H2Y2-15、有一磷酸鹽溶液，可能為Na3P0或Na2HPO或者兩者的混合物，今以標 準HCl溶液滴定，以百里酚酞為指示劑時，用去 V1ml,繼續(xù)用甲基紅為指示劑， 又消耗V2ml,試問：當V10,V2V1時，組成為：(2) 當V1=0,V20時，組成為：(3) 當V仁V2時組成為：答.(1) 當 V10,V2V1 時，組成為：Na3PO4+Na2HPO4(2) 當V1=0,V20時，組成為：Na2HPO4(3) 當V仁V2時組成為：Na3PO416、用純Zn標定EDTA操作如下：稱Zn,用HCl溶解，加氨水調(diào)PH值，加 NH

11、3-NH4緩沖溶液，加EBT指示劑至甲色，用EDTAS至乙色，問甲乙兩色分別 是什么顏色？分別由什么物質(zhì)產(chǎn)生的？答：甲色：紫紅 Zn-EBT乙色：藍 EBT17、用草酸鈉標定KMnO溶液時，溫度范圍是多少？過高或過低有什么不好？ 在該實驗中能否用HNO3 HCl或HAC來調(diào)節(jié)溶液的酸度？為什么？答：7585C,過高，草酸分解，過低，反應速度慢；不能用 HNO3氧化 性；不能用HCl ,還原性；HAC是弱酸。18、 在高錳酸鉀法測定水的化學耗氧量實驗中，如何用0.2molL的高錳酸 鉀溶液配制0.02molL的高錳酸鉀溶液？(所用器皿)答：用量筒量取0.2moll高錳酸鉀溶液，到入棕色試劑瓶，并用量筒量取 去離子水稀釋到所需體積搖勻，進行標定即可。19、下列情況對測定結(jié)果有何影響(如偏高，偏低或無影響)(1) 標定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸；(