限用物質(zhì)檢測培訓(xùn)

1、一、IEC 62321對限用物質(zhì)濃度測定二、有害物質(zhì)檢測指定試驗(yàn)室特定規(guī)范三、XRF檢測實(shí)務(wù)四、XRF應(yīng)用實(shí)例五、檢測管制、檢測報(bào)告應(yīng)注意事項(xiàng)目目 錄錄(IEC 62321/CDV)(IEC 62321/CDV) 與SJT11365-2006SJT11365-2006電子電氣產(chǎn)品中限用的種物質(zhì)濃度的測定程序章節(jié)一范圍章節(jié)二參考文獻(xiàn)章節(jié)三定義章節(jié)四檢測方法概述章節(jié)五用XRF光譜篩選法章節(jié)電子信息產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯（PBB） 與多溴聯(lián)苯醚（PBDE）的測定方法章節(jié)七電子信息產(chǎn)品中汞的測定方法章節(jié)八比色法測定電子信息產(chǎn)品中的價鉻附錄A 限用物質(zhì)檢測過程中的機(jī)械制樣方法文件架構(gòu)文件架構(gòu)提供了對電子信息產(chǎn)品

2、中含有的鉛，汞，鎘，價鉻和兩種溴化物阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行測定的檢測方法。從WEEE指令附錄A 大型家電（例如：冰箱） 小型家電（例如：吸塵器） 信息技術(shù)及遠(yuǎn)程通訊設(shè)備（例如：計(jì)算機(jī)） 消費(fèi)性設(shè)備（例如：電視） 照明設(shè)備（例如：日光燈） 電動工具（例如：鉆孔機(jī)） 玩具與休閑及運(yùn)動設(shè)備（例如：電動游戲機(jī)） 自動販賣機(jī)（例如：冷飲販賣機(jī)） 章節(jié)一章節(jié)一 范圍范圍a)電機(jī)和電子設(shè)備中減少使用特定有害物質(zhì)的指令(RoHS)b) 預(yù)防和控制電子信息產(chǎn)品污染的管理辦法c) 美國（加利福尼亞）電子廢物回收法令 2003(S.B. 20)d) 美國（加利福尼亞）電子廢物及其處理費(fèi)法令 (S.B. 50

3、)e) 該測試程序參考數(shù)據(jù)中其它的參考文獻(xiàn)章節(jié)二章節(jié)二 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)3.9 均勻材料：homogeneous materials由一種或多種物質(zhì)組成的各部分均勻一致的材料。(單元部件不能被機(jī)械力拆解,分離成不同材料或不能被機(jī)械性地分割(拆開、切或磨)分為不同材料組成。例一：塑料外殼例二章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.11 X-射線熒光光譜：(XRF)X-Ray fluorescence spectrumetry用一束X射線或低能光線照射樣品材料，致使樣品發(fā)射特征X射線。而對物質(zhì)成分進(jìn)行定性和定量分析的方法。分為:1.波長散射型（WDXRF）熒光光譜2.能量散射型（EDXRF）熒光光譜儀。3.12

4、波長散射型（WD-XRF）熒光光譜：wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrumetry試樣中被測元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的喬遷，同時發(fā)射出具有一定特征波長的X射線。根據(jù)測得譜線的波長和強(qiáng)度來對被測元素進(jìn)行定性和定量分析。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.13 能量散射型（ED-XRF）熒光光譜：energy dispersive X-ray fluorescence spectrumetry試樣中被測元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的喬遷，同時發(fā)射出具有一定能量的X射線。利用具有一定能量分辨率的X射線探測器探測試樣中被測元

5、素所發(fā)出的各種能量特征X射線，根據(jù)探測器輸出信號的能量大小和強(qiáng)度來對被測元素進(jìn)行定性和定量分析。3.19 氣相色譜儀/質(zhì)譜儀（GC/MS）gas chromatography - mass spectrometry將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀氣連接起來，利用氣相色譜高效的分離能力與質(zhì)譜的特征檢測來對有機(jī)化合物進(jìn)行定性與定量分析的方法 。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.20.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜：（ICPAES/OES）inductively coupled plasma atomic emission spectrometry利用高頻等離子體使試樣原子化或離子化，通過測量激發(fā)原子或離子的能量對應(yīng)的波

6、長來確定試樣中存在的元素。3.21電感耦合等離子體質(zhì)譜法：（ICPMS）inductively coupled plasma mass spectrometry通過高頻等離子體使試樣離子化的方法確定試樣所含的目標(biāo)元素。用質(zhì)譜儀測出產(chǎn)生的離子數(shù)量，并由目標(biāo)元素值/荷比來分析目標(biāo)元素及其同位素。 章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.22原子吸收光譜法：(AAS)atomic absorption spectrometry用火焰或化學(xué)反應(yīng)等方式將欲分析試樣中待測元素轉(zhuǎn)變自由原子，通過測量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對特征電磁輻射的吸收，以確定化學(xué)元素含量的方法。3.23冷蒸氣原子吸收光譜法：(CVAAS )col

7、d vapour generation atomic absorption spectrometry將欲分析試樣中的汞離子，還原成自由原子，通過測量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對特征電磁輻射的吸收，以確定汞元素含量的方法。 章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.24 原子熒光光譜法：(AFS )atomic fluorescence spectrometry利用原子熒光光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義 4.1檢測方法包括下列6部份 范圍 方法概要 儀器設(shè)備 試劑 制樣方法 測試步驟 章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法概述4.2檢測方法程章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法

8、概述拆解范例：章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法概述章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法概述章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法概述檢測方法概述能量散射型熒光光譜法（ ED-XRFED-XRF）或波長散射型熒光光譜法（ WD-XRFWD-XRF）對試樣中目標(biāo)物進(jìn)行測試. .可以是直接測量樣品（不破壞樣品），也可以是破壞樣品使其達(dá)到“均勻材料”（機(jī)械破壞制樣）。結(jié)果分成 合格（P P）：試樣中目標(biāo)物的濃度低于允許值。 不合格（F F）：試樣中目標(biāo)物的濃度高于允許值。 不確定（X X）：試樣中目標(biāo)物的濃度在允許值附近，需要進(jìn) 一步精確測試方法 章節(jié)四章節(jié)四 檢測方法概述檢測方法概述5.1范圍 本章規(guī)定

9、了用X射線熒光光譜儀子對電子信息產(chǎn)品中含有的鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、鉻Cr以及溴Br的篩選測試方法。5.2方法概要 用適當(dāng)方法準(zhǔn)備好不同材料的樣品放入X射線熒光儀樣品室內(nèi)，按所選定的測試模式對試樣進(jìn)行X射線分析。根據(jù)不同樣品不同元素的篩選限值判斷試樣中鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、鉻Cr以及溴Br含量是否合格以及是否需要進(jìn)行精確測試。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.3儀器設(shè)備 5.3.1 X射線熒光光譜儀（波長散射 x射線熒光光譜儀WD-XRF或能量散射 X射線熒光光譜儀ED-XRF）：主要由激發(fā)源、探測器、樣品室以及數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)組成。 5.3.2 附屬設(shè)備：常用

10、的附屬設(shè)備有自動進(jìn)樣裝置、試料切割機(jī)、研磨機(jī)、粉碎機(jī)、混勻機(jī)、押樣機(jī)等，需要時性能應(yīng)滿足使用要求。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.3.3 參數(shù)選擇章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.4試劑5.4.1 硼酸（HBO 3）：分析純， 105烘1h，置于干燥器內(nèi)儲存；5.4.2含鉛（Pb）、汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五種元素的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.4.3 方法中所用到的其它試劑和材料都必須不含待分析的鉛、鎘、汞、鉻、溴等元素或化合物，制樣過程中也不能受到這些元素或化合物的污染。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行

11、測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.5樣品制備 5.5.1塊狀勻質(zhì)樣品：各種塊、板或鑄件等不定形試樣， 可用切割機(jī)、研磨機(jī)等加工成適合測試的一定尺寸 的樣品。樣品的照射面應(yīng)能代表樣品整體。 5.5.2膜狀材料：用薄膜材料制備膜膜樣品時要特別注意 薄膜厚度的一致性及組成的均勻性。測量時為使薄 膜平整鋪開，可加內(nèi)襯材料作為支撐物，盡量選用 背景低的內(nèi)襯材料。 5.5.3電子專用材料：電子專用材料通常為非均勻材料， 可用切割機(jī)將樣品切割破碎，然后用研磨機(jī)將破碎 后的樣品研磨成粒徑不超過1mm的粉末狀樣品， 混合均勻后用硼酸襯底壓片制樣，厚度不低于1mm 。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光

12、光譜儀進(jìn)行測試5.5.4液體樣品：測試液體樣品時要定量分取試液裝入液杯。測試過程中要注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生氣泡或沉淀等現(xiàn)象。也可取液體樣品滴加到適當(dāng)?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后測量。5.5.5樣品污染防止：受到污染的樣品將造成分析誤差。應(yīng)避免下列污染a)來自粉碎機(jī)、研磨機(jī)材質(zhì)的污染；b) 在溶解、熔融過程中來自容器的污染；c) 實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境的污染；d) 試劑的污染；e) 用手觸及試料表面時造成的污染；f) 內(nèi)襯材料的污染；g) 粉末試料加壓成型時造成的污染。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.6 測試步驟：5.6.1儀器的準(zhǔn)備：按儀器廠家提供的說明書使用儀

13、器，應(yīng)該連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)以保持最佳的穩(wěn)定性。5.6.2將含鉛（Pb）、汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr） 以及溴（Br）五種元素不同濃度的一組（不少于 3個不同濃度）標(biāo)準(zhǔn)品放入樣品室，在儀器廠家 推薦的時間內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)樣品測試，每個濃度的標(biāo)準(zhǔn) 樣品至少進(jìn)行4次測試，然后計(jì)算結(jié)果的平均 值，最后根據(jù)各元素的譜線強(qiáng)度和濃度繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。若配有計(jì)算器的分析儀，可自動繪制。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.6.3 校驗(yàn)：在每次分析試樣前，應(yīng)用含有鉛（Pb）、 汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五 種元素標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲燕的有效性。5.6.4 樣品測試：將制備好的

14、試樣放入樣品室內(nèi)，按 所選定的測試模式對試樣進(jìn)行X射線分析，每個 試樣至少進(jìn)行2次測試，然后計(jì)算結(jié)果的平均值。5.6.5結(jié)果分析5.6.5.1結(jié)果計(jì)算：將視樣測得的各元素的譜線強(qiáng)度， 按所選定的測試模式自算出試樣中各元素的濃度。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.6.5.2元素的篩選：根據(jù)表2中的篩選限值，測試結(jié)果:合格（P）、不合格（F）、不確定（X）章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試5.6.6適用性： 1.含有異相材料的樣品，如塑料表面的油漆樣品，既要考慮到膜厚對靈敏度的影響，也要考慮到X射線可能會擊穿薄層樣品到達(dá)基材，造成偏差

15、。 2.需考慮設(shè)備對最小檢測面積的要求 3.被測樣品表面的平整度可能帶來的干擾 4.自樣品基體背景的干擾也不能忽視。5.6.7測試結(jié)果報(bào)告： 取2次測試結(jié)果的算數(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù).（mg/kg）。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測試射線熒光光譜儀進(jìn)行測試XRFXRF檢測實(shí)務(wù)檢測實(shí)務(wù)常用的常用的XRF檢測方式優(yōu)點(diǎn)檢測方式優(yōu)點(diǎn)常用的常用的ICP檢測檢測程程XRF XRF 與風(fēng)險控管的關(guān)系與風(fēng)險控管的關(guān)系射線的特性與應(yīng)用射線的特性與應(yīng)用射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）定性分析的原理定性分析的原理定量分析的

16、應(yīng)用定量分析的應(yīng)用用測定有害金屬的方法用測定有害金屬的方法波形的看法波形的看法各種材料分析時的注意事項(xiàng)（一）各種材料分析時的注意事項(xiàng)（一）各種材料分析時的注意事項(xiàng)（二）各種材料分析時的注意事項(xiàng)（二）測定事例（）（純塑料）測定事例（）（純塑料）測定事例（）（復(fù)合材料）測定事例（）（復(fù)合材料）測定事例（）（復(fù)合材料）測定事例（）（復(fù)合材料）測定事例（）（被鍍金屬部品）測定事例（）（被鍍金屬部品）測定事例（）（被鍍金屬部品）測定事例（）（被鍍金屬部品）測定事例（）金屬部品（無表面處理）測定事例（）金屬部品（無表面處理）測定事例（）金屬部品（無表面處理）測定事例（）金屬部品（無表面處理）測定事例（）金

17、屬部品（鍍品）測定事例（）金屬部品（鍍品）測定事例（）金屬部品（鍍品）測定事例（）金屬部品（鍍品）檢驗(yàn)方式一檢驗(yàn)方式一(IQC)檢驗(yàn)方式一檢驗(yàn)方式一(OQC)產(chǎn)品的測試產(chǎn)品的測試(IEC 62321 CD版附錄版附錄)產(chǎn)品的測試可分為3大類： 不進(jìn)行拆分的評估 進(jìn)行簡單拆分后的評估 進(jìn)行詳細(xì)拆分后的評估拆解方式拆解方式 外部件或材料 例如外殼、外部電纜、電線、螺釘或固定件，可以 不拆分進(jìn)行評估。 不拆分評估的優(yōu)點(diǎn)： 相對較快且簡單 受限物質(zhì)過去很多都用在外部件上特別是鎘. 不拆分評估的缺點(diǎn)： 不能夠評估可能包含限制物質(zhì)的內(nèi)在部件不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評估不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評估不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評估

18、不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評估 為了要評估電子的產(chǎn)品內(nèi)部部件，需要對產(chǎn)品進(jìn)行一定程度拆分。許多產(chǎn)品都能用簡單拆分技術(shù)拆分后進(jìn)行測試。 大多數(shù)電子產(chǎn)品包括最少下面兩個部分： 外殼外殼保護(hù)電子的產(chǎn)品內(nèi)部的工作件，提供安全，裝飾和其它好處。 通常用塑料和金屬做成。 PCB組件一PCB板上有許多電子組件（集成電路，電容器，電阻，二極管等），許多產(chǎn)品包含多塊PCB。 除此之外，許多電子的產(chǎn)品包含多種附加的內(nèi)部部件和元件，例如： 電源、 電容器、穩(wěn)壓器、轉(zhuǎn)換器、存儲和記憶裝置、冷卻裝置等使用簡單拆分技術(shù)評估產(chǎn)品使用簡單拆分技術(shù)評估產(chǎn)品簡單拆分后評價的優(yōu)點(diǎn)： 提供產(chǎn)品的比較完全的評估 如果只集中在“高風(fēng)險”的部位進(jìn)

19、行測試， 一般不需要耗費(fèi)太多的時間和金錢。簡單拆分后評價的缺點(diǎn)： 可能不能完全保證產(chǎn)品合格 不能對所有的同質(zhì)材料評估使用簡單拆分技術(shù)評估產(chǎn)品使用簡單拆分技術(shù)評估產(chǎn)品 大多數(shù)情況下，要詳細(xì)拆分產(chǎn)品進(jìn)行完全的測試需要將產(chǎn)品破壞和進(jìn)行成百上千個測試，因此，這種測試的可能性很低。如果確實(shí)需要，那么應(yīng)該對那些“高風(fēng)險”的部位進(jìn)行詳細(xì)拆分并測試。使用簡單拆分技術(shù)評估產(chǎn)品采樣策采樣策 著重于樣品中高度危險的材料和部位重于可使用普通工具就能從設(shè)備上拆下的樣品由于尺寸太小致無法以機(jī)械拆解之特殊組成，或零件或某些其它限制及無法個別分析的均質(zhì)材料，則此零件或組件視為一均質(zhì)材料。PVC (鎘及鉛;作為安定劑和染料);

20、聚苯乙烯(PS)及丙烯/丁二烯/苯乙烯(ABS) (PBDE;作為阻燃劑);紅/橙/黃色塑料(鎘、鉛及以作為鉻酸鉛之價鉻;作為染料)電鍍的金屬封入物、緊固件、夾子，和螺絲(價鉻;作為鍍鉻處理);軟式印刷電路板及其組件(鉛;作為焊錫及接線座);裝飾銘版、按鈕(汞，作為添加劑、染料、固化劑);開關(guān)、繼電器(汞，作為開關(guān)/繼電器之組件);用于內(nèi)部組件的鉛焊錫;用于厚膜低阻值芯片電阻電中的鎘。常見高風(fēng)險產(chǎn)品常見高風(fēng)險產(chǎn)品 依照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)條件進(jìn)行測試依照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)條件進(jìn)行測試與數(shù)據(jù)判讀與數(shù)據(jù)判讀,并與內(nèi)部會整的規(guī)格進(jìn)行并與內(nèi)部會整的規(guī)格進(jìn)行比對比對,若有不合格則依照不合格品程序若有不合格則依照不合格品程序管制。管制。 測試與判定測試與判定 是否具有ISO 17025認(rèn)證（有效期、認(rèn)證項(xiàng)目） 是否具有US EPA（或其它：ASTM）標(biāo)準(zhǔn)方法 是否有標(biāo)準(zhǔn)品，其等級與效期為何認(rèn)證、標(biāo)準(zhǔn)方法認(rèn)證、標(biāo)準(zhǔn)方法 接收樣品后是否立即編號與保存 編號與保存是否依照實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 是否填寫樣品追朔窗體 實(shí)驗(yàn)室有無替客戶保留樣品，留樣保存時間多久樣品接收樣品接收樣品前處理樣品前處理樣品前處理有無依循國際認(rèn)可之標(biāo)準(zhǔn)方法操作樣品前處理有無依循實(shí)驗(yàn)室SOP 儀器是否定期校驗(yàn)(天平) 送外校機(jī)構(gòu)可否追溯到國際一級標(biāo)準(zhǔn)(IUPAC) 校