掃描電子顯微鏡觀察聚合物形態(tài)

1、掃描電子顯微鏡觀察聚合物形態(tài)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)。2 掌握掃描電鏡的基本操作。3 掌握掃描電鏡樣品的制備方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用JSM6380LV型掃描電子顯微鏡，該電鏡具有接收二次電子和背散射電子成像的功能。“二次電子”是入射到樣品內(nèi)的電子在透射過程和散射過程中，與原子的外層電子進(jìn)行能量交換后，被襲擊射出的次級(jí)電子，它是從試樣表面很薄的一層，約5nm的區(qū)域內(nèi)激發(fā)出來的。二次電子的發(fā)射與樣品表面的物化性狀有關(guān)，被用來研究樣品的表面形貌。二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)510nm，是掃描電鏡應(yīng)用的主要電子信息。“背散射電子”是入射電子與試樣原子的原子核連續(xù)碰撞、發(fā)生

2、彈性散射后重新從試樣表面逸出的電子。由于背散射電子主要從試樣表面100nm1m深度范圍發(fā)出，其分辨率較低，約50100nm。掃描電鏡的工作原理如圖1所示。帶有一定能量的電子，經(jīng)過第一、第二兩個(gè)電鏡透鏡會(huì)聚，再經(jīng)末級(jí)透鏡（物鏡）聚焦，成為一束很細(xì)的電子束（稱之為電子探針或一次電子）。在第二聚光鏡和物鏡之間有一組掃描線圈，控制電子探針在試樣表面進(jìn)行掃描，引起一系列的二次電子發(fā)射。這些二次電子信號(hào)被探測(cè)器依次接收，經(jīng)信號(hào)放大處理系統(tǒng)（視頻放大器）輸入顯像管的控制柵極上調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈和鏡筒中的掃描線圈的掃描電流由同一掃描發(fā)生器嚴(yán)格控制同步，所以在顯像管的屏幕上就可以得到與樣品表

3、面形貌相應(yīng)的圖像。圖14-掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理圖 掃描電鏡的上述主要部件均安裝在金屬的鏡筒內(nèi)。鏡筒內(nèi)的真空度為5×10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，電子槍加速電壓可高達(dá)30kV,電鏡的分辨率可達(dá)3nm。三、儀器和試樣試 樣：乳液聚合PS試樣、PP/玻璃纖維復(fù)合材料和PP/PA1010合金儀器設(shè)備：JSM6380LV型掃描電子顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)步驟1樣品的制備?；疽螅涸嚇釉谡婵罩心鼙３址€(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。塊狀或片狀的聚合物樣品可直接用導(dǎo)電膠固定在樣品座上。粉狀樣品可用下法固定：取一塊5mm見方的膠水紙，膠面朝上，再剪兩條細(xì)的膠水紙把它固定在樣品座上。取粉末樣品少許均勻地撒在膠水紙上。在膠水紙周圍涂以少許導(dǎo)電膠。待導(dǎo)電膠干燥后，將樣品座放在離子濺射儀中進(jìn)行表面鍍金，表面鍍金的樣品即可置于電鏡內(nèi)進(jìn)行觀察。2樣品的觀察 打開水源，接通電源 開啟掃描電鏡控制開關(guān) 放氣，將待測(cè)樣品放入樣品室 抽真空，真空度達(dá)到要求后，加高壓，即可進(jìn)行觀察 對(duì)感興趣的區(qū)域，采取適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)，通過焦距的調(diào)節(jié)，獲取清晰的圖像。五、結(jié)果處理用Smilevie