鉆井液材料規(guī)范2010

1、LOGOGB/T 5005-2010 鉆井液材料規(guī)范鉆井液材料規(guī)范前言前言v本標準規(guī)定了油氣井鉆井液材料的性能和測試步驟。v這些材料包括：重晶石粉、赤鐵礦粉、鉆井級膨潤土、未處理級膨潤土、OCMA級膨潤土、凹凸棒石、海泡石、技術級低黏羧甲基纖維素、技術級高黏羧甲基纖維素、淀粉、低黏聚陰離子纖維素、高黏聚陰離子纖維素及鉆井級生物聚合物。內容內容 材料概述及技術要求1測試程序簡介2材料概述和技術要求材料概述和技術要求v1.重晶石粉重晶石粉v概述： 主要成分為硫酸鋇（BaSO4），其他附帶礦物如石英、燧石、菱礦石、白云巖以及金屬氧化物和硫化物等。 灰白色、灰色、紅色或棕色（原因是礦物雜質的存在） 單

2、一礦物或混合礦物生產，可以是直接開采出的產品，也可以是用洗選、搖床、跳汰或浮選等增效方法處理過的產品。v 重晶石技術要求：v2.赤鐵礦粉赤鐵礦粉v概述： 主要成分為氧化鐵（Fe2O3），還含有少量附帶礦物，包括氧化硅、氧化鋁、氧化鈣和氧化鎂。 鉆井級赤鐵礦是用商業(yè)礦石生產的，可以是赤鐵礦單一礦石或混合礦石。v 赤鐵礦粉技術要求v3.鉆井級鉆井級膨潤土膨潤土v概述： 一種含有黏土礦物蒙脫石的天然粘土礦物。 可能會含有石英、云母、長石和方解石等附屬礦物。v 鉆井級膨潤土技術要求v4.OCMA級膨潤土級膨潤土v概述： 以蒙脫石為主要成分的黏土礦物。 可能經過純堿、聚合物或其他化學劑處理過，以改善其懸

3、浮液性能。v OCMA級膨潤土技術要求v5.未處理級膨潤土未處理級膨潤土v概述： 經干燥和粉碎、但未經化學處理的產品。 主要含有黏土礦物蒙脫石。也可能含有諸如石英、云母、長石和方解石等附屬礦物。v 未處理級膨潤土技術要求v6.凹凸棒石凹凸棒石v概述： 天然存在的黏土礦物 含有石英、長石和方解石等附屬礦物。v 凹凸棒石技術要求v7.海泡石海泡石v概述： 天然存在的黏土礦物 含有石英、長石和方解石等附屬礦物。v 海泡石技術要求v8.技術級低黏羧甲基纖維素（技術級低黏羧甲基纖維素（CMC-LVT）v概述： 羧甲基纖維素的堿金屬鹽。 為一種自由流動的粉末或顆粒，通常不除去反應中生成的副產物。 CMC-

4、LVT中不應含有淀粉或淀粉衍生物。v CMC-LVT技術要求v9.技術級高黏羧甲基纖維素（技術級高黏羧甲基纖維素（CMC-HVT）v概述： 羧甲基纖維素的堿金屬鹽 為一種自由流動的粉末或顆粒，通常不除去反應中生成的副產物。 CMC-HVT中不應含有淀粉或淀粉衍生物v CMC-HVT技術要求v10.淀粉淀粉v概述： 由幾種天然淀粉生成。 生產工藝應使得淀粉能夠被冷水水化（預膠化），并且能夠被進一步處理，以便適合于用作水基鉆井液的降濾失劑。 該產品為一種自由流動的粉末，無結塊。v 淀粉技術要求v11.低黏聚陰離子纖維素（低黏聚陰離子纖維素（PAC-LV）v概述： 亦稱低粘度PAC，是用纖維素和羧甲

5、基陰離子基團的化學反應生成的水溶性聚合物。 自由流動的粉末狀或者顆粒狀。 作為降濾失劑、黏度控制劑和頁巖抑制劑而廣泛用于水基鉆井液中。 不應含有其他多糖類物質，如淀粉、胍膠等 應使用人造海水鉆井液來測定PAC-LV的黏度和濾失控制性能。 建議PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）v PAC-LV技術要求v 12.高黏聚陰離子纖維素（高黏聚陰離子纖維素（PAC-HV）v 概述： 亦稱低粘度APL PAC R，是用纖維素和羧甲基陰離子基團的化學反應生成的水溶性聚合物。 自由流動的粉末狀或者顆粒狀。 作為降濾失劑、黏度控制劑和頁巖抑制劑而廣泛用于水基鉆井液中。 不應含有其他多糖類物質，

6、如淀粉、胍膠等。 應使用人造海水鉆井液來測定PAC-LV的黏度和濾失控制性能。 建議PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）。v PAC-HV技術要求v13.鉆井級生物聚合物鉆井級生物聚合物v概述： 水溶性多聚糖類產品，是黃單胞菌經特殊的發(fā)酵過程生產的，不應含有其他多糖類物質。 為近白色自由流動的粉末狀產品。 作為降流變性改進劑廣泛用于水基鉆井液、修井液和完井液中，以生產低剪切速率黏度并增強懸浮能力。 應用人造海水溶液來確定其黏度特征。 建議生物聚合物粉末的粒度應小于425。v 鉆井級生物聚合物測試程序簡介測試程序簡介v相關測試實驗相關測試實驗 （1）李氏瓶法測定密度 （2）水溶性

7、堿土金屬（以鈣記） （3） 75篩余 （4）黏度效應測定 （5）懸浮液性能（流變性和濾失量） （6）淀粉和淀粉衍生物檢測v（1）李氏瓶法測定密度 實驗儀器 a.無水煤油； b.烘箱：可控制在105 3 c.干燥器：裝有硫酸鈣(化學純)干燥 劑，或等效產品； d.李氏瓶：夾緊或加重物，以防在水槽中浮起； e.恒溫槽:透明，控制溫度32 士0.5 ，控制精度士0.1（例如配有加熱和循環(huán)輔助設備的40L水槽或等物）； f.天平：精度為0.01 g； g.刻度移液管：容量10ml； h.放大鏡； i.木棒:直徑約8mm,長度約30 cm，或等效物； j.紙巾：具有吸濕性 (注：實驗室級紙巾不具有吸濕性

8、，因而不適用于本測試程序) k.稱量皿:低溫型，帶有噴嘴，容量約100 ml，或等效物; l.毛刷:小型，細毛。 實驗步驟（以重晶石粉為例） a.稱取約100g重晶石粉,在105 3的烘箱中烘干至少2h，放入干燥器中，冷卻至室溫。 b.在一干凈、干燥的李氏瓶中加入煤油至零刻度線下約22mm處。 c.將李氏瓶直立放入32 士0.5 的恒溫槽中。槽中水面應髙出李氏瓶的243刻度線，但應低于瓶塞位置。用夾子或重物確保其穩(wěn)定。 d.使李氏瓶及其所盛液體恒溫至少1h。保持李氏瓶在恒溫槽內，用放大鏡仔細觀察彎月面的位置，在彎月面最底部讀取初始體積，精確至0.053，記錄初始體積V1。如果恒溫后煤油液面不在

9、一0.2 3至+ 1.2 3范圍內，則用10 ml刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在該范圍內。讓李氏瓶恒溫至少1 h，并記錄初始體積。 e.從恒溫槽中取出李氏瓶,擦干并取下瓶塞。在木棒上斜卷若干段紙巾，將李氏瓶頸部的內表面擦干。木棒及紙巾不得與瓶內煤油接觸。 f.用稱量皿稱取80g士0.05g干燥過的重晶石粉，記錄重晶石粉的質量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油濺出，或重晶石粉堵塞瓶頸的圓球部分。需要反復將少量重晶石粉加入。用刷子將殘余的重晶石粉全部轉入李氏瓶中，然后蓋好瓶塞。 g.必要時用木棒輕拍瓶頸部或小心地左右搖動，以趕下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接觸磨口玻璃塞。 h.沿著一個

10、偏離垂直面不超過45。的光滑斜面緩緩滾動瓶子，或將直立的瓶頸放在兩手掌間快速轉動，以除去重晶石粉樣品中夾帶的空氣。重復上述步驟直到看不見重晶石粉中再有氣泡出現為止。i.將李氏瓶放回恒溫槽中，靜置至少0.5h。j.將李氏瓶從恒溫槽中取出，重復h中的試驗步驟，以除去重晶石粉樣品中的所有殘留空氣。k.再次將李氏瓶浸入恒溫槽中,靜置至少1h。l.按照d中所述的同樣方法記錄最終體積V2。 計算公式 12VVmv （2）水溶性堿土金屬（以鈣計）v實驗儀器 a.EDTA水溶液：3.72 g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽(化學純），在容量瓶中用去離子水稀釋至1 000ml（0.01mol/L）; b.緩

11、沖溶液：67. 5 g士0.01g 氯化銨（化學純）及570ml士 1 ml,濃度為15 mol/L的氫氧化銨(化學純)溶液，在容量瓶中用去離子水稀釋至1 000 ml； c.硬度指示劑：1 g士0.01 g鈣鎂指示劑，即1-(1-羥基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸，或等效物， 在容量瓶中用去離子水稀釋至1 000ml; d.去離子水或蒸餾水； e.天平:稱量范圍大于100 g，精度為0.01 g ； f.錐形瓶：容量250 ml,配有密封良好的塞子； g.量筒：容量100 ml，刻度1ml； h.滴定容器：容量100ml至150 ml的錐形瓶； i.移液管或滴定管:刻度為0.1ml；

12、 j.移液管：容量10ml; k.濾失儀:低溫低壓式，符合GB/T16783.1 2006，或過濾漏斗； l.濾紙：Whatman 50型，或等效物； m.玻璃容器:小型； n.機械振蕩器：任選； o.容量瓶：容量1000ml; p.攪拌棒； q.烘箱：可控制在105 3. 實驗步驟（以重晶石粉為例） a.稱取100 g士0.05g在105士下干燥過的重晶石粉，移到錐形瓶中，加100ml士 1 ml去離子水。蓋好塞子,在約1 h內至少振搖5min，或者用機械振蕩器振搖20 min至30 min。 b.振搖后，用低壓濾失儀或過濾漏斗加兩層濾紙將懸浮液過濾，將濾液收集到合適的玻璃容器中。 c.加5

13、0 ml 士 1 ml去離子水至滴定容器。加約2 ml緩沖溶液和足量硬度指示劑，以呈現明顯的藍色。搖動使之混勻。如這時溶液呈現的顏色并非明顯藍色，則表明儀器或水被污染。尋找并消除污染源，重新進行實驗。 d.用移液管量取b中的濾液10 ml轉移至c中的溶液中，搖勻。若溶液呈現藍色則表明硬度為零，試驗結束。如果有鈣或鎂存在，將出現酒紅色。將濾液體積記作V4。 e.如鈣或鎂存在，開始攪動滴定瓶并用EDTA溶液滴定至藍色終點。滴定終點最好是繼續(xù)加EDTA不再產生由紅到藍的顏色變化。達到藍色終點時所消耗的EDTA體積記作V3 。如果終點不清晰或觀察不到終點，就必須進行其他試驗，例如原子吸收光譜。并記錄所

14、用試驗方法及所得結果。v 計算公式：43400VVwAEMv （3）.75篩余 實驗儀器 a.六偏磷酸鈉（化學純）； b.烘箱：可控制在105 3 c.干燥器：裝有硫酸鈣(化學純)干燥 劑，或等效產品； d.天平：精度為0.01 g； e.攪拌器：如裝有9B29X葉輪的9B型多軸攪拌器（負載轉速11000r/min300r/min），或等效物，轉軸應裝有單正弦波形的葉片，葉片直徑約25mm，沖壓面向上安裝； f.攪拌杯：近似尺寸為深180 mm，上口直徑97 mm，下底直徑70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach攪拌杯或等效物）； g.篩子：75 ，符合ASTM E 161

15、的要求，近似尺寸為直徑76 mm，從上邊框到篩網高69 mm； h.噴嘴：帶有1/4 TT噴嘴體(Spraying Systems公司的帶有1/4TT噴嘴體的TG 6.5噴嘴，或等效物),接到帶有90。彎頭的水管線上； i.水壓調節(jié)器：能調節(jié)至69 KPa 士7KPa; j.蒸發(fā)皿：或等效物； k.洗瓶。 實驗步驟（以重晶石粉為例） a.必要時，稱取約60g重晶石粉，在105 士3 下烘干2h，放人干燥器中冷卻至室溫。 b.稱取50 g士0.01 g干燥過的重晶石粉,將此質量記作m,加入到含有0.2 g六偏磷酸鈉的350 ml水中,在攪拌器上攪拌5 min 士 1 min。 c.將樣品轉移至篩

16、子中。用洗瓶將攪拌杯中的全部物料轉移至篩子中。用從噴嘴出來的壓力為69 kPa士7kPa的水流沖洗篩網上的物料2 min 士 15s。沖洗時，使噴嘴大致位于篩子頂部的平 面上，并且在樣品上方反復移動水流。 d.將殘留物從篩子沖洗到已稱量的蒸發(fā)皿中。并輕輕倒出多余的清水。 e.在105 士3 的烘箱中將篩余烘干至恒重(稱準至士0.01g)。記錄篩余質量m2v 計算公式：g75mgm%751002121篩余質量，單位為克，樣品質量，單位為克，），篩余的含量（質量分數mmwmmwv（4）黏度效應測定 實驗儀器 a.蒸餾水； b.無水硫酸鈣（化學純）：通過0.175mm孔徑篩； c.烘箱：可控制在10

17、5 3 d.天平：精度為0.01 g； e.搪瓷杯：1L； f.低俗攪拌器； g.實驗室用小勺和玻璃棒； h.鉆井液密度計：符合GB/T16783.1-2006； i.直讀式黏度計：符合GB/T16783.1-2006； 實驗步驟（以重晶石粉為例） a.黏度效應指密度為2.50 g/cm3的重晶石粉蒸餾水懸浮液，經攪拌并養(yǎng)護24h后，該懸浮液在加人硫酸鈣前后的表觀黏度。 b.用250 ml蒸餾水配制密度為2.50 g/cm3的重晶石粉蒸餾水懸浮液，其重晶石粉加量可按下式求得： 50. 2375m c.向1L搪瓷杯中加人250 ml蒸餾水，稱取已在105 士3 下烘干2h并冷卻至室溫的重晶石粉樣

18、品稱準至0.1 g),在低速攪拌器攪拌下，用小勺加入搪瓷杯，加完后再攪拌15 min(期間至少應停下兩次,刮下黏附在容器壁上和攪拌器葉片上的重晶石粉).將攪拌后的懸浮液在25 士 1 下密閉養(yǎng)護24 h。 d.將養(yǎng)護后的懸浮液用低速攪拌器攪拌15min，用鉆井液密度計測量懸浮液的密度。當測得的密度為2.50 g/cm3士0.02g/cm3 時，將懸浮液轉入直讀式黏度計的樣品杯中，用玻璃棒攪勻后在600r/min下測定懸浮液的表觀黏度（因懸浮液沉降較快，應讀取讀值下降前的最大值）。 e.若測得的懸浮液密度不在2.50 g/cm3士0.02 g/cm3范圍內，則應調整重晶石粉加量，重新配制懸浮液,

19、按照c和d的規(guī)定測定。 f.向測定黏度后的懸浮液中加入通過0.175mm孔徑篩的無水硫酸鈣2.50g，用低速攪拌器攪拌5min，在25士 1 下靜置30min，再攪拌15min(期間至少應停下兩次，刮下黏附在容器壁上和攪拌器葉片上的重晶石粉）。按照d的規(guī)定測定懸浮液的表觀黏度。v 計算公式：2600RAV v（5）懸浮液性能 實驗儀器 a.溫度計：精度為0.5。 b.天平：精度為0.01 g； c.攪拌器：如裝有9B29X葉輪的9B型多軸攪拌器（負載轉速11000r/min300r/min），或等效物，轉軸應裝有單正弦波形的葉片，葉片直徑約25mm，沖壓面向上安裝； d.攪拌杯：近似尺寸為深1

20、80 mm，上口直徑97 mm，下底直徑70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach攪拌杯或等效物）； e.刮刀； f.直讀式黏度計：符合GB/T16783.1-2006； g.濾失儀：低溫低壓式，符合GB/T16783.1-2006； h.濾紙：Whatman 50 型，或等效物； i.量筒：兩只，容量 500ml5ml和10ml0.1ml； j.去離子水或蒸餾水； k.容器：帶蓋，容量約為500ml； l.計時器：兩個，機械式或電子式。 實驗步驟（以鉆井級膨潤土為例）： 流變性： a.制備膨潤土懸浮液。邊在攪拌器上攪拌邊向350 ml 士5 ml去離子水中加入22.5g士0

21、.01g膨潤土 (收到的樣品)。 b.在攪拌5 min0.5 min后，從攪拌器上取下攪拌杯，用刮刀刮下粘在杯壁上的所有膨潤土。將粘在刮刀上的所有膨潤土混到懸浮液中。 c.將撹拌杯重新放到撹拌器上繼續(xù)攪拌。必要時，再過5 min和10 min后從攪拌器上取下攪拌 杯,刮下粘在杯壁上的所有膨潤土?？倲嚢钑r間應為20 min士 1 min。 c.室溫下或在恒溫設備(25 士 1)中，將膨潤土懸浮液在密閉或帶蓋容器中養(yǎng)護，養(yǎng)護時間為 16 h。記錄養(yǎng)護溫度。 d.將膨潤土懸浮液養(yǎng)護之后，搖勻并倒入攪拌杯中，在攪拌器上攪拌5 min 士0.5 min。 e.將懸浮液倒入為直讀式黏度計配備的樣品杯中。測

22、定黏度計在600r/min和300r/min時的讀值,讀值應在每檔轉速下達到穩(wěn)定值后讀取。測定應在懸浮液溫度為25 士 1 的條件下進行。v 計算公式：PVYPbPVRYPRRPV/2300300600 濾失量： a.重新混合測試流變性中制備和測試過的所有懸浮液，裝在攪拌杯中攪拌1min0.5min。調整懸浮液溫度至25 士 1 。 b.將懸浮液倒入濾失儀樣品杯中。在倒人懸浮液之前，要保證濾失儀樣品杯的所有部件都是干燥的，并且密封圈沒有變形或磨損。將懸浮液倒至距樣品杯頂端13mm以內。組裝濾失儀樣品杯，將濾失儀樣品杯安裝在支架上，并關閉減壓閥，在排液管下放一容器。 c.將一只計時器定在7.5

23、min，另一只定在30 min。同時啟動兩只計時器，并將樣品杯壓力調至690 kPa士35 kPa。這兩步操作應在15 s內完成。壓力應由壓縮的空氣、氮氣或氮氣提供。 d.在第一只計時器計時結束時，移開容器并除去黏附在排液管上的所有液體,棄掉。在排液管下放一只干燥的10 ml量筒，繼續(xù)收集濾液至第二只計時器計時結束。移開量筒并記錄收集的濾液體積Vc。 v 計算公式：VcV 2v（6）淀粉和淀粉衍生物檢測 實驗儀器 a.去離子水或蒸餾水； b.碘乙醇溶液：0.1mol/L c.碘化鉀（化學純） d.攪拌器：如裝有9B29X葉輪的9B型多軸攪拌器（負載轉速11000r/min300r/min），或

24、等效物，轉軸應裝有單正弦波形的葉片，葉片直徑約25mm，沖壓面向上安裝； e.攪拌杯：近似尺寸為深180 mm，上口直徑97 mm，下底直徑70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach攪拌杯或等效物）； f.天平：精度為0.01 g； g.刮刀 h.氫氧化鈉（化學純）：稀溶液，0.1%0.5% i.容量瓶：100ml j.移液管或滴瓶 k.計時器：機械式或電子式 l.ph計 m.試管：4只 實驗步驟（以CMC-LVT為例） a.向待檢測CMC-LVT中混入捵/碘化物溶液。如果有直鏈淀粉存在，會形成有色絡合物。 b.使用一只100 ml0.1 ml的容量瓶配制碘/碘化物溶液。加入10ml士0.1 m