化學工程——畢業(yè)論文

1、畢業(yè)設計（論文）設計（論文）題目：鍍銀溶液中納米TiO2含量的測定學院名稱：化學工程學院專業(yè)：化學工程與工藝班級：06-1姓名：盛葉琴學號011指導教師：徐衛(wèi)紅職稱講師定稿日期：2010年5月20日隨著生產的進展，科學技術的進步，納米TiO2含量的分析方式不斷地改良。目前國內外常采納的分析方式有紫外-可見分光光度法、重量分析法和表面能譜分析法等。通過實際的測定，結合反映原理和誤差理論對上述的測量納米TiO2含量的方式，進行分析和比較，可得出用紫外-可見分光光度法測定納米TiO2的含量，其優(yōu)勢占多數。本實驗要緊通過重量分析法與紫外-可見分光光度法分析進行比較，從而取得實際鍍液中納米TiO2的含量

2、。關鍵詞：紫外-可見分光光度法；復合電鍍；納米TiO2ABSTRACTWiththedevelopmentoftheproduction,andtheprogressofscienceandtechnology,analyticalmethodsofnano-scaleTiOparticlecontentinthenickelbathwasimprovedcontinuously.Atpresent,domesticandforeignresearchersoftenusedsuchanalysismethods,forexample:ultraviolet-visiblespectropho

3、tometry,gravimetricanalysismethod,surfaceenergyspectrumanalysismethodAfterthedetermination,withbindingreactiontheoryanderrortheory，theabove-mentionedmethodsofnano-scaleTiO2particlemeasurement,wascomparedbyultraviolet-visiblespectrophotometrydeterminationandgravimetricanalysismethodtheresultwasthatth

4、eUV-Vismethodwasofmoreadvantages.ThisexperimentmainlythroughgravimetricanalysismethodandUV-VisanalysismethodwerecomparedinordertoreachaconclusionKeyWords:ultraviolet-visiblespectrophotometry;compositeplating;nanoTiO2particle1 緒論11. 1引言錯誤！未定義書簽。1.2紫外-可見分光光度法錯誤！未定義書簽。1.3重量分析法錯誤！未定義書簽。1.4電鍍技術簡介錯誤！未定義書簽

5、。2實驗部份錯誤!未定義書簽。2.1紫外-可見分光光度法錯誤！未定義書簽。2.1.1試劑和儀器錯誤！未定義書簽。2.2標樣的制備錯誤！未定義書簽。2.2.1溶液的制備錯誤！未定義書簽。2.2.2樣品的配制錯誤！未定義書簽。2.3儀器的利用錯誤！未定義書簽。2.3.1T6新世紀紫外-可見分光光度計的操作方式錯誤！未定義書簽。2.3.2800離心機的操作方式錯誤！未定義書簽。2.4重量分析法錯誤！未定義書簽。2.4.1試劑和儀器錯誤！未定義書簽。2.4.2樣品的制備錯誤！未定義書簽。2.4.3實驗測試錯誤！未定義書簽。2.5紫外-可見分光光度法實驗數據記錄與處置錯誤！未定義書簽。2.5.1特點吸收

6、波長的確信錯誤！未定義書簽。2.5.2標準工作曲線的繪制錯誤！未定義書簽。2.5.3實際樣品的測定錯誤！未定義書簽。2.5.4紫外-可見分光光度法實驗中誤差產生的緣故112.6重量分析法實驗數據記錄與檢測錯誤！未定義書簽。2.6.1納米TiO2的密度測定錯誤！未定義書簽。2.6.2樣品中納米TiO2質量的測定錯誤！未定義書簽。2.6.3實驗誤差錯誤！未定義書簽。2.6.4重量分析法實驗中誤差產生的緣故錯誤！未定義書簽。結論錯誤！未定義書簽。致«錯誤!未定義書簽。參考文獻錯誤！未定義書簽。1.1引言電鍍是一種電化學進程，也是一種氧化還原進程。電鍍鍥是將零件浸入鍥鹽的溶液中作為陰極，金屬

7、鍥板作為陽極，接通直流電源后，在零件上就會沉積出金屬鍥鍍層。電鍍鍥的優(yōu)勢是鍍層結晶細致，滑膩光亮，內應力較小，與陶瓷金屬化層結合力強。要緊用作防護裝飾性鍍層。鍥鍍層對鐵基體而言，屬于陰極性鍍層。其孔隙率高，因此要用鍍銅層作底層或采納多層鍥電鍍。從一般鍍鍥溶液中沉積出來的鍥鍍層不但亮，但容易拋光。利用某些光亮劑可取得鏡面光亮的鍥層。它普遍用于汽車、自行車、鐘表、醫(yī)療器械、儀器儀表和日用五金等方面。盡管進展也已有上百年的歷史，但仍存在光亮度差，鍍層發(fā)灰、暗淡，沉積速度、電流效率不高，分散能力不行等各類問題。由于電鍍鍥的工藝已經超級成熟，通過向鍍液中加入添加劑的方式解決上述問題是一種有效的途徑。電鍍

8、液中有機添加劑的分析是排除電鍍故障，提高鍍件質量的最有效方法，也是一個超級重要的研究領域。目前，工業(yè)中應用的鍍鍥添加劑多數沒有相應的分析方式。其緣故有以下幾點：（1）電鍍液中的有機添加劑成份復雜，且含量低（10-310-6mol/L）,屬于微量分析；（2）電鍍液中存在大量的無機鹽，嚴峻干擾有機添加劑的測定；（3）大多數商業(yè)供給的添加劑配方都是保密的，化學成份及含量不詳，供給商也很少提供分析方式；（4）電鍍液中的有機添加劑參與電極反映形成氧化或還原反映產物，加重了鍍液中有機物成份的復雜性；（5）一些大型儀器如紅外光譜、核磁共振、質譜等難以用于電鍍液中有機添加劑的分析。納米粒子的顯現，開拓了納米復

9、合電鍍，納米復合電鍍技術能夠給予鍍層很多優(yōu)良的功能，也對愛惜環(huán)境十分有利。在納米粒子的這些應用中，確信溶液中納米微粒的含量十分重要。納米材料與基質金屬一起組成了納米復合鍍層，納米復合鍍層與一般鍍層相較，在結構上要緊有以下特點：（1）納米復合鍍層由大量的納米微粒均勻彌漫散布于基質金屬中，它由納米微粒與基質金屬兩部份組成，因此納米復合鍍層具有多相結構；（2）納米微粒與基質金屬共沉積進程中，納米微粒的存在將阻礙基質金屬的電結晶進程，使基質金屬的晶粒大為細化，乃至能夠使基質金屬的晶粒小到納米級而成為納米品。納米復合鍍層中由于存在大量的納米微粒，納米微粒本身具有很多獨特的物理及化學性能，使得納米復合鍍層

10、具有很多優(yōu)良的性能，而且性能隨著納米微粒粒徑的減小而更優(yōu)良1。納米TiO2包括納米顆粒、納米線、納米管、納米薄膜、納米塊體材料和納米復合材料。納米TiO2顆粒是一種粒徑在1100nm之間的無機半導體材料，它分為銳鈦礦型和金紅石型，外觀均為白色粉末。TiO2在自然界中有3種存在形式：銳鈦礦型、板鈦礦型和金紅石型。納米TiO2是當前應用前景最為普遍的一種納米材料，具有很強的吸收紫外線能力，獨特的顏色效應，較好的熱穩(wěn)固性，化學穩(wěn)固性和優(yōu)良的光學、電學及力學等方面的特性。其中銳鈦礦型具有較高的催化效率，金紅石型結構穩(wěn)固且具有較強的覆蓋力、著色力和紫外線吸收能力。在過去20年中，TiO2光催化劑在紫外線

11、照射下降解有機污染物被證明是一種超級有效的方式。但過去都是用熱氧化法制備TiO2光催化劑，因其溫度太高，TiO2與金屬的膨脹系數不同，會給金屬表面的催化膜造成不良的阻礙。TiO2納米膠狀懸浮液有很高的表面分散值，因此，在液相中表現出高的光催化活性。ZhouM等人通過電沉積方式成功取得具有光催化活性的Ni-TiO2（50nm）納米復合材料，并與傳統(tǒng)的Ni-TiO2光催化膜進行比較，發(fā)覺前者表現出更高的光催化活性，而且不用通過光催化修復進程。鋅基電沉積納米TiO2復合鍍層一樣具有光催化活性。若是引入NO3一作為共沉積增進劑，鍍層中TiO2的復合量將會大大提高，而且鍍層通過熱處置后，其光催化性能提高

12、1.5倍。DeguchiT等人在鋼片上從ZnSO4鍍液中快速電鍍出了Zn-TiO2（6nm）復合鍍層。研究結果表明，此鍍層具有很強的光催化活性，而且隨著NH4NO3加入量的增加，鍍層中分散相的含量也相應增加2o1.2紫外-可見分光光度法3紫外-可見分光光度法是依照物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所成立起來的一種定性、定量和結構分析方式。操作簡單、準確度高、重現性好。波長長（頻率小）的光線能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關于物質分子對不同波長和特定波優(yōu)勢的輻射吸收程度的測量。描述物質分子對輻射吸收的程度隨波長而變的函數關系曲線，稱為吸收光譜或吸收曲

13、線。紫外-可見吸收光譜通常由一個或幾個寬吸收譜帶組成。最大吸收波長（入maX表示物質對輻射的特點吸收或選擇吸收，它與分子中外層電子或價電子的結構（或成鍵、非鍵和反鍵電子）有關。朗伯-比爾定律是分光光度法和比色法的基礎。那個定律表示：當一束具有I。強度的單色輻射照射到吸收層厚度為b,濃度為c的吸光物質時，輻射能的吸收依托于該物質的濃度與吸收層的厚度。其數學表達式為：式中的A叫做吸光度；I0為入射輻射強度；I為透過吸收層的輻射強度；（I/I0）稱紫藤為透射率T;理一個常數，叫做摩爾吸光系數，值愈大，分光光度法測定的靈敏度愈高。紫外-可見分光光度計由5個部件組成：輻射源。必需具有穩(wěn)固的、有足夠輸出功

14、率的、能提供儀器利用波段的持續(xù)光譜，如鴇燈、鹵鴇燈（波長范圍3502500納米），笊燈或氫燈（180460納米），或可調諧染料激光光源等。單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產生的復合光分解為單色光和分出所需的單色光束。試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見區(qū)，后者只適用于可見區(qū)。容器的光程一樣為0.510厘米。檢測器，又稱光電轉換器。經常使用的有光電管或光電倍增管，后者較前者更靈敏，專門適用于檢測較弱的輻射。最近幾年來還利用光導攝像管或光電二極管矩陣作檢測器

15、，具有快速掃描的特點。顯示裝置。這部份裝置進展較快。較高級的光度計，常備有微處置機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數據和操作條件都顯示出來。1.3重量分析法本實驗采納重量分析法中的離心分離法進行分析。離心分離是借助于離心力，使比重不同的物質進行分離的方式。由于等設備可產生相當高的角速度，使離心力遠大于重力，于是溶液中的懸浮物便易于沉淀析出：又由于比重不同的物質所受到的離心力不同，從而沉降速度不同，能使比重不同的物質達到分離。本實驗利用差速分離，差速離心比較簡單，離心進程中將懸混液分離成沉淀與上清液兩部份，通過倒出上清液或刮出沉淀，除去較小或較大的顆粒雜質，達到分離提取的目的。該方式多利用角轉

16、子，離心分離的時刻短，低速一樣不超過0.5h,高速不超過34h。離心計算設計方便，實驗重復性好。差速離心分辨能力較差，一樣不能取得理想純度，沉淀不能達百分之百回收。關于有活性料，需要認真選擇RCFt離心時刻，不然受過大離心力的壓力作用，有些顆粒受擠壓而變形乃至破裂失去活性。生物顆粒表面由于一些大分子等以三級結構彼此接觸，牢牢擠壓在一路，形成不可逆的氫鍵結合、粘黏，使原有活性消失或消退，形成廢品餅子，因此形成沉淀的離心力絕不是越大越好。差速離心中樣品的產率與純度是矛盾的，要求純度高、產率就會低。1. 4電鍍技術簡介電鍍是利用電解方式堆零件進行表面加工的一種工藝。電鍍時零件為陰極，鍍液中的金屬離子

17、在直流電的作用下沉積在零件表面形成均勻、致密的金屬鍍層。電鍍必需的條件是外加直流電源，鍍液和鍍件及陽極組成的電解裝置4。平常所說的電鍍生產，實際包括的工藝要多的多，一樣把化學鍍、黑色及有色金屬的化學成膜，乃至磷化等也算做電鍍4。那個地址，僅指狹義的電鍍，即電解沉積而言。電鍍，與作為濕法冶金的電解相較，盡管原理相同，但電鍍的要求高得多。電鍍層作為裝飾、防銹或給予制品某些特殊性能（如焊接性、導電性、反光性、磁性、耐磨性等），關于鍍層的色澤、厚度、光亮性、硬度、耐磨性、延展性、內應力、抗拉強度、疲勞極限等等都有必然的要求。一樣來講鍍層有以下一些大體的要求：.(1)與基體(被鍍工件及中間鍍層)的結合力

18、要良好；(2)鍍層滑膩、致密、外觀良好；(3)各部份鍍層厚度均勻、深孔或凹部也有必然的厚度；(4)鍍層有必然的機械強度；(5)關于氣候、環(huán)境及化學藥品等有良好的耐侵蝕性。想要達到這些要求，完成一個制件的電鍍，必需通過相當多的工藝，諸如研磨、脫脂、除銹、水洗、活化、電鍍、干燥、鍍后處置等。許多工藝流程還要交替進行，專門堆裝飾防侵蝕鍍層，往往還要采納多層電鍍。電鍍是一種電解加工工藝，它遵遵法拉第電解定律5。當電流通過電解質容易時，與電源正極相連的陽極發(fā)生氧化反映，與電源負極相連的陰極發(fā)生還原反映。作為要緊反映是陽極金屬溶液和陰極上金屬的還原。在穩(wěn)態(tài)條件下，由外線路流向陰極的電子，將全數參加電極反映

19、，堆電鍍來講，直流電源供給的點亮越大，相同的電鍍工藝下在陰極形成的鍍層越厚。依照法拉第電解第必然律：電流通過電解質溶液，在電極上析出(或溶解)的物質的量M與通過的點亮Q成正比3。電鍍已經遍及國名經濟各個生產和科學領域中。尤其在機械制造、國防、電訊、交通、輕工業(yè)等行業(yè)已成為不可或缺的一部份、在化工生產中電鍍3普遍用于提高各類軸類、套類等零部件的耐磨、抗侵蝕性能；在利用于各類高壓墊圈的密封防腐和各類機械磨損和加工件的修復尺寸等方面起到愈來愈重要的作用。2實驗部份2. 1紫外-可見分光光度法2. 1.1儀器、試劑和樣品表2-1實驗中所需要的試劑名稱規(guī)格硫酸鎮(zhèn)氯化饃分析純硼酸分析純表2-2實驗中所需要

20、的樣品名稱規(guī)格來源納米TiO2分析純電鍍手冊表2-3實驗中所需要的儀器名稱規(guī)格紫外-可見分光光度計T6新世紀北京普析通用儀器有限責任公司2. 2標樣的制備2. 2.1溶液的制備7空白液的配制：本實驗以瓦特型鍍鍥液為空白液，其中各組分含量為：硫酸鍥250g/L,氯化鍥50g/L,硼酸35g/L。由于溫度較低時硼酸的溶解度較小，其溶解度隨溫度的升高而增大，故將其加熱至沸騰后方可全數溶解。稱取硫酸鍥250g,氯化鍥50g,硼酸35g于500mL燒杯中溶解完全，然后轉移至1L容量瓶中，用蒸儲水稀釋，搖勻，定容。工作液的配制：取0.5mL納米TiO2分散液于100mL容量瓶中，用空白液稀釋、定容。然后從

21、該容量瓶中別離量取二、4、六、八、10mL并用空白液稀釋至100mL容量瓶中，記為工作液一、二、3、4、5號。表2-4空白液、工作液的配方表溶液類型空白液工作液1工作液2硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）250:50:35250:50:35250:50:35納米TiO2分散液mL00.010.02/100mL溶液類型34工作液5硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）250:50:35250:50:35250:50:35納米TiO2分散液mL0.030.040.05/100mL1. 2.2樣品的配制移取3mL納米TiO2分散液至100mL容量瓶中，用空白液稀釋，定容，為樣品液。2. 3儀器的利用2. 3.1

22、T6新世紀紫外可見分光光度計的操作方式8操作步驟：1 .開機自檢：打開主機電源，儀器開始初始化；約3分鐘時刻初始化完成，初始化完成后儀器進入主菜單界面。2 .進入光度測量狀態(tài)后按“ENTER鍵進入光度測量主界面；按“RETURN鍵返回上一級菜單。3 .進入測量界面：按“START/STOP1進入樣品測定界面。4 .設置測量波長：按“GOTQ鍵，在界面中輸入測量的波長，例如需要在460nm測量，輸入460,按“ENTER鍵確認，儀器將自動調整波長。5 .進入設置參數：那個步驟中要緊設置樣品池。按“SET®進入參數設定界面，按下”鍵使光標移動到試樣設定”。按“ENTER鍵確認，進入設定界

23、面。6 .設定利用樣品池個數：按下”鍵使光標移動到利用樣池數”，按“ENTER鍵循環(huán)選擇需要利用的樣品池個數。（要緊依照利用比色皿數量確信，比如利用2個比色皿，則修改成2）7 .樣品測量：按“RETURN鍵返回到參數設定界面，再按“RETURN鍵返回倒光度測量界面。在1號樣品池內放入空白溶液，2號池內放入待測樣品。關閉好樣品池蓋后按“ZERO鍵進行空白校正，再按“START/STO剛進行樣品測量。7.1如需要測量下一個樣品，掏出比色皿，改換為下一個測量的樣品，“START/STOP鍵即可讀數。7 .2如需改換波長，可直接按“GOTO.'鍵調整波長。注意改換波長后必需從頭按“ZERO進行

24、空白校正。若是每次利用的比色皿數量是固定個數，下一次利用儀器能夠跳過第2.五、2.6步驟直接進入樣品測量。8 .終止測量：測量完成后按“PRINT鍵打印數據，若是沒有打印機請記錄數據。退出程序或關閉儀器后測量數據將消失。確保已從樣品池中取走所有比色皿，清洗干凈一邊下一次利用。按“RETURN鍵直接返回到儀器主菜單界面后再關閉儀器電源。2.3.2800離心機的操作方式8操作步驟：1.接通電源，打開離心機蓋。2.按要求裝配好離心管。3.關上離心機蓋，選擇轉速檔，開始運轉。4.運行1-2分鐘后停止。8.打開離心機蓋，掏出離心管進行分析。2.4重量分析法2. 4.1試劑和儀器表2-5實驗中所需要的試劑

25、名稱規(guī)格NiSO46H2O分析純NiCl26H2O分析純H3BO3分析純表2-6實驗中所需要的儀器名稱規(guī)格來源離心機800常州國華電器有限公司2.4. 2樣品的配制樣品即紫外-可見分光光度法中的樣品液。2.5. 3實驗測試9測納米TiO2分散液的密度：取一個稱量瓶，稱取其凈重，然后加滿蒸儲水后測其重量，測完后洗凈稱量瓶并加滿納米TiO2分散液，稱其重量，通過計算得出納米TiO2分散液的密度。取3支離心試管并稱取其凈重。別離取12mL樣品液于3支離心試管中，另取一加蒸儲水的離心試管，對稱地放入離心機，設置離心速度為中檔，離心分離2分鐘后掏出。將離心試管表面的一層溶液用試管吸走，然后加入少量蒸儲水

26、從頭進行離心分離，直到沉淀上面的一層溶液變澄清為止，接著將3支離心試管置于烘箱內烘干，烘干后稱取離心試管的質量，通過計算得出樣品液中納米的TiO2含量。2.5分光光度法實驗數據記錄與處置表2-7分光光度實驗物質稱取質量10溶液類型空白液工作液1工作液2硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）納米TiO2分散液mL/100mL250:50:350250:50:350.01250:50:350.02溶液類型工作液3工作液4工作液5硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃250:50:35250:50:35250:50:35度比）納米TiO2分散液mL0.030.040.05/100mL準確稱取氯化鍥，硫酸鍥，加入100mL

27、容量瓶，并將硼酸用滾水溶解，加入容量瓶，稀釋定容，做為空白液。作全譜掃描。將移取的納米TiO2分散液0.5mL別離加入1個100mL容量瓶，用空白液稀釋、定容。然后從該容量瓶中別離量取二、4、六、八、10mL并用空白7稀釋至100mL容量瓶中，記為工作液一、二、3、4、5號。2. 5.1特點吸收波長的確信11表2-7空曰液在/、同波長下的吸光度入/nm220240260280300320340360A0.0810.0420.0350.0370.0360.0320.0630.172入/nm380385390392393394395396A0.6410.7230.7930.8060.8090.80

28、90.8070.803入/nm400410420440460480500520A0.7670.6230.3800.1030.0600.0250.0140.019入/nm540560580600620640660680A0.0260.0350.0590.1030.1740.2600.2980.295入/nm700720740760780A0.3190.3400.3160.2570.196圖2-1空白液不同波長下的吸光度2.6. 2標準工作曲線的繪制11(1)納米TiO2分散齊【J濃度：(0.5/100)(2/100)=100ppm表2-8工作液1在不同波長下的吸光度入/nm20022024026

29、0280300310320A0.1830.1550.1350.1420.1470.1490.1500.152入/nm330340360380400420440460A0.1500.1450.1380.1320.1280.1250.1220.120入/nm480500520540560580600620A0.1180.1160.1140.1120.1100.1080.1060.104/nm640660680700720740760780A0.1010.0990.0970.0950.0920.0900.0880.086(2)納米TiO2分散劑濃度：(0.5/500)(4/100)=200ppm表2

30、-9工作液2在不同波長下的吸光度入/nm200220240260280300310320A0.3240.2870.2660.2790.2870.2910.2960.299入/nm330340360380400420440460A0.2970.2840.2690.2570.2490.2430.2390.234入/nm480500520540560580600620A0.2300.2260.2220.2180.2140.2090.2050.201入/nm640660680700720740760780A0.1960.1910.1870.1830.1790.1740.1700.166納米TiO2分散

31、劑濃度：(0.5/100)(6/100)=300ppm表2-10工作液3在不同波長下的吸光度入/nm200220240260280300310320A0.4590.4230.4050.4260.4400.4440.4490.451入/nm330340360380400420440460A0.4490.4340.4100.3910.3790.3710.3630.356入/nm480500520540560580600620A0.3500.3440.3370.3310.3250.3180.3120.305入/nm640660680700720740760780A0.2980.2910.2850.2

32、780.2710.2650.2580.251依照表2-8、表2-9、表2-10作吸收曲線:0.500.300.250.200.45_0.40.0.35.0.15-0.10-0.05-由上圖可知：最大吸收波長入max=20nmC/ppm(4)X=Xmax=20nm表2-11各工作液在10最大吸收波長下的吸光度C/ppm100200A0.1520.2993004005000.4510.6010.753作標準工作曲線:擬合后得標準工作曲線方程為A=0.0015C2.5.3實際樣品的測定別離取1mL樣品液于3個100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋定容。平行取三份稀釋液，別離在320nm處測其吸光度值，由吸

33、光度值換算出樣品鍍鍥液中納米TiO2的濃度12。表2-10不一樣品的吸光度樣品液序號123吸光度0.4570.4530.446納米TiO2分散劑濃度C/ppm305302297標準值/ppm300相對誤差/%1.670.671.00平均相對誤差/%1.112.5.4紫外-可見分光光度法實驗中誤差產生的緣故一、對朗伯-比爾定律的偏離1 .光學因素13單色光純度：單色器的緣故。散射光、反射光阻礙：溶液尤其是懸濁液中細小的溶質顆粒，比色皿表面都會使光發(fā)生散射和反射，阻礙溶液對光的吸收。雜散光阻礙：雜散光是指由于儀器的緣故通過非預定途徑射到檢測器的任何不希望的光?？朔椒ǎ簝x器性能良好、溶液透明、比色

34、皿干凈。2 .化學因素由于被測物濃度的改變，顯色條件的改變，使溶液的吸光度與溶液的濃度不成正比。克服方式：操縱溶液濃度在必然范圍內，保證顯色條件穩(wěn)固。二、測量誤差由于光度計光源不穩(wěn)或讀數不準確造成的?？朔绞剑赫{整溶液濃度、比色皿液層厚度、測定波長，以保證溶液透光率T%在20%80%之間，吸光度A在0.11.0之間。三、干擾組分引起的誤差的克服方法1 .加入絡合劑或掩蔽劑，使干擾組分轉化為不干擾的物質。2 .除去干擾物質。3 .選擇適當參比溶液。重量分析法實驗數據記錄與檢測2.6.1 納米TiO2的密度測定測納米TiO2分散液的密度：取一個稱量瓶，稱取其凈重，然后加滿蒸儲水后測其重量，測完后洗

35、凈稱量瓶并加滿納米TiO2分散液，稱其重量，通過計算得出納米TiO2分散液的密度。表2-12納米TiO2密度的計算空稱量瓶質魚/g7.87g加滿蒸儲水后加滿納米TiO2分散液后質魚/g42.51g47.70蒸儲水納米TiO2分散液質魚/g34.6439.83納米TiO2分散液密度（g/mL）1.15（納米TiO2分散液尸（蒸儲水）xm（納米TiO2分散液）加俅儲水）=1.0X39.8334.64=1.15g/mL2.6.2樣品中納米TiO2質量的測定別離取12mL樣品液于3支離心試管中，另取一加蒸儲水的離心試管，對稱地放入離心機，設置離心速度為中檔，離心分離3分鐘后掏出。將離心試管表面的一層溶

36、液用試管吸走，然后加入少量蒸儲水從頭進行離心分離，直到沉淀上面的一層溶液變澄清為止，接著將3支離心試管置于烘箱內烘干，烘干后稱取離心試管的質量，通過計算得出樣品液中納米的TiO2含量。數據如下表：表2-11離心分離實驗物質稱取質量樣品液序號123離心管凈重/g11.2214.1514.49烘干后離心官質里/g11.5914.5014.85納米TiO2固體質量/g0.370.350.36標準值/g0.414相對誤差/%10.615.413.0平均相對誤差/%13.02.6.3 實驗誤差絕對誤差=真實值-測量值絕對誤差1=0.4140.37=0.044g絕對誤差2=0.414-0.35=0.064

37、g絕對誤差3=0.414-0.36=0.054g相對誤差=絕對誤差/真實值X100%相對誤差1=0.044/0.414=10.6%相對誤差2=0.064/0.414=15.4%相對誤差3=0.054/0.414=13.0%2.6.4 離心分離實驗中誤差產生的緣故14（一）系統(tǒng)誤差：由某些確信的、常常性的緣故造成的。在重復測定中，老是重復顯現，使測定結果老是偏高或偏低。緣故：方式誤差儀器和試劑誤差操作誤差（二）隨機誤差（偶然誤差）也叫隨機誤差，是由某些無法操縱和幸免的偶然因素造成的。偶然誤差的性質是：大小和方向都不固定，無法測量。表面上看，偶然誤差沒有規(guī)律，但在相同條件下，進行多次測量，發(fā)覺偶然

38、誤差服從統(tǒng)計規(guī)律：大小相等的正、負誤差顯現的概率相等。小誤差顯現的機遇多，大誤差顯現的機遇少，專門大的正、負誤差顯現的概率超級小。隨著測定次數的增加，偶然誤差的算術平均值慢慢接近于零。如此，排除偶然誤差有效的方法是增加次數，一樣要求較高10次，一樣要求3-4次。提高分析準確度的方式選擇適當的分析方式、校正儀器、提純試劑、增加平行測定的次數150結論用紫外-可見分光光度法，測定光亮鍍鍥電解液中的納米TiO2濃度16,其方式簡即可行，準確度高，而且丁烘二醇、十二烷基硫酸鈉及無機鹽均對納米TiO2的測定無干擾。pH值在17的范圍內，對納米TiO2吸光度值幾乎無阻礙。因此，紫外分光光度法是測定光亮鍍鍥

39、電解液中納米TiO2濃度的較好方式。用離心分離法測定納米TiO2的含量，使納米TiO2沉淀下來以提取納米TiO2,提取后再進行稱量。該分析方式進程中需要多次離心分離和吸取上清液，故在轉移進程中質量的損耗是不可幸免的16。從實驗結果看，重量分析法的實驗誤差遠比紫外-可見分光光度法大。四年的念書生活在那個季節(jié)即將劃上一個句號，而于我的人一輩子卻只是一個逗號，我將面對又一次征程的開始。四年的求學生涯在師長、親友的大力支持下，走得辛苦卻也收成滿囊，在論文即將付梓之際，思緒萬千，心情久久不能安靜。從我的導師處我不僅同意了全新的思想觀念，領會了大體的試探方式，而且從論文題目的選定到論文寫作的指導，經由老師悉心的點撥，再經試探后的領會，常常讓我有山重水復疑無路，柳暗花明又一村”。感謝我的父母，焉得諼草，言樹之背，養(yǎng)育之恩，無以回報，你們永久健康歡樂是我最大的心愿。在論文即將完成之際，我的心情無法安靜，從開始進入課題到論文的順利完成，有多少可敬的師長、同窗