高老師講座實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化-響應(yīng)面分析

1、高云濤制作專題講座實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化-響應(yīng)面分析高云濤制作第一部分 影響因素的篩選第二部分 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化-響應(yīng)面分析高云濤制作問題的提出問題的提出第一部分 影響因素的篩選考察因子確定因 素 水平試驗(yàn)最 佳條 件面對未知體系，如何確定需要考察的因子？如何從眾多考察因素中快速有效地篩選出最重要的因素，即顯著效應(yīng)的因子？以備進(jìn)行更系統(tǒng)的試驗(yàn)如何確定需考查的因子如何篩選顯著效應(yīng)因子高云濤制作問題的提出問題的提出第一部分 影響因素的篩選考察因子確定：文獻(xiàn)調(diào)研、已有知識和經(jīng)驗(yàn)，甚至創(chuàng)新思維上，可提出十多個潛在的因子關(guān)鍵：顯著效應(yīng)因子篩選，能否通過顯著效應(yīng)的定量比較，留下正顯著性因素？剔除負(fù)因子和不

2、顯著因子？Plackett-Burman designs（PB設(shè)計(jì)）為我們提供了解決該問題的科學(xué)方法高云濤制作第一部分 影響因素的篩選l Plackett-Burman designs是1946年Robin L. Plackett和J. P. Burman在英國“供應(yīng)部”工作期間提出的。l他們當(dāng)時的目的是針對因子數(shù)較多時，找到從中篩選出少數(shù)重要變量的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。l通過考察目標(biāo)響應(yīng)與獨(dú)立變量間的關(guān)系，對響應(yīng)與變量顯著性的分析，篩選出少數(shù)（重要）變量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，從而達(dá)到在減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)的同時保證優(yōu)化質(zhì)量的目的?！癟he Design of Optimum Multifactorial Experim

3、ents”, Biometrika 33 (4), pp. 305-25, June 1946 。高云濤制作Plackett-Burman設(shè)計(jì)是二水平的部分試驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過對每個因子取兩水平來進(jìn)行分析（析因分析），通過比較各個因子兩水平之間的差異來確定因子的顯著性（顯著性分析）。Plackett-Burman設(shè)計(jì)不是優(yōu)化方法，且不能區(qū)分主效應(yīng)與交互效應(yīng)，但對有顯著效應(yīng)的因子可以確定出來，從而達(dá)到篩選的目的。 第一部分 影響因素的篩選高云濤制作程序： 將實(shí)驗(yàn)中可能的所有影響因素都列出；每因素取兩個水平，-1，+1，低水平與高水平；確定響應(yīng)值； 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：用Design-Expert軟件輔助完成

4、；回歸模型方差分析：顯著性與相關(guān)性檢驗(yàn)關(guān)鍵影響因子的確定：顯著性檢驗(yàn)。第一部分 影響因素的篩選高云濤制作案例：Plackett-burman設(shè)計(jì)法篩選超聲波提取蘋果多酚工藝的主要影響因子 l可能影響因素：超聲波功率、處理時間、提取溫度、溶劑濃度、料液比。l每因素?。?1，+1，低水平與高水平；l響應(yīng)值：多酚提取量（mg/100g）。第一部分 影響因素的篩選由由Design-Expert軟件自動生成高云濤制作l進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：用Design-Expert軟件輔助完成。l測定響應(yīng)值。第一部分 影響因素的篩選高云濤制作析因分析：運(yùn)行Design-Expert，建立多元回歸方程（模型）。兩個重要參數(shù)：回

5、歸方程達(dá)到顯著(p=0.04300.05，方差分析），決定系數(shù)R=0.9995，這表明99.95%的試驗(yàn)數(shù)據(jù)的變異性可用此回歸模型來解釋。第一部分 影響因素的篩選高云濤制作顯著性分析（t檢驗(yàn)）表4表明：對超聲波提取蘋果多酚影響顯著的因子有溫度(p=0.0334、乙醇體積分?jǐn)?shù)(p=0.0241)和提取次數(shù)(p=0.0237）。顯著性：顯著性： t檢驗(yàn)檢驗(yàn)，計(jì) 算 出計(jì) 算 出 p 值 ，值 ，p0.05具有顯著性，具有顯著性，p值越小，顯著性值越小，顯著性越高越高第一部分 影響因素的篩選高云濤制作 檢驗(yàn)方法：如果A和B差異源于小概率事件（隨機(jī)誤差），則不發(fā)生，概率（p）即為顯著水平，通常 （p）

6、取0.05。p5時，推薦一般不再采用BBD設(shè)計(jì)。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作Box-BehnkenBox-Behnken設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)(BBD)(BBD)和均勻外殼設(shè)計(jì)，和均勻外殼設(shè)計(jì)，Box和Behnken設(shè)計(jì)(1960)將一水平因析設(shè)計(jì)與平衡的和不平衡的不完全區(qū)組設(shè)計(jì)結(jié)合在一起發(fā)展了一類二水平的_階設(shè)計(jì)。 BBD設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是每個因素只有三水平，所以因素少。k=3的BBD設(shè)計(jì)是十分經(jīng)濟(jì)的，因此當(dāng)k5時，推薦一般不再采用BBD設(shè)計(jì)。均勻外殼設(shè)計(jì)？第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析星點(diǎn)設(shè)計(jì)：因素水平表星點(diǎn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)回歸與方差分析優(yōu)化

7、星點(diǎn)星點(diǎn)設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)優(yōu)化優(yōu)化建模：因素建模：因素與響應(yīng)值多與響應(yīng)值多元回歸分析元回歸分析模型統(tǒng)方模型統(tǒng)方差分析可差分析可視化視化高云濤制作實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)-星點(diǎn)設(shè)計(jì)星點(diǎn)設(shè)計(jì)因素水平表 通常實(shí)驗(yàn)表是以代碼的形式編排的，實(shí)驗(yàn)時再轉(zhuǎn)化為實(shí)際操作值，一取值為 0，l，。0：零水平（中央點(diǎn)） ；上下水平：l；上下星號臂。=1.414，或1.732，2.00案例案例 星點(diǎn)設(shè)計(jì)星點(diǎn)設(shè)計(jì)- -效應(yīng)面法優(yōu)選燈盞花乙素超聲提取效應(yīng)面法優(yōu)選燈盞花乙素超聲提取第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作根據(jù)因素水平表1，軟件自動生成星點(diǎn)設(shè)計(jì)表2.從表2可以看出，試驗(yàn)設(shè)計(jì)由6點(diǎn)軸點(diǎn)，8個析因點(diǎn)，6個中央點(diǎn)組成方程的總模

8、型 第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作軟件對表2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸和二項(xiàng)式擬合，獲得燈盞花乙素提取的數(shù)學(xué)模型如下：-5-4-6-42-42-42 =-0.85615+0.029944 +0.018569 +0.026062+8.83333 10+1.42500 10+3.33333 10-7.59177 10-1.23708 10-5.84168 10EABCABACBCABC第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析模型模型顯著顯著因素因素顯著顯著性性交互交互頂顯頂顯著性著性高云濤制作內(nèi)部的誤差估計(jì)量：內(nèi)部的誤差估計(jì)量：模型

9、的模型的Ff0.01（9，5），說明回歸方程在 0.01的水平顯著，表明試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠.模型相關(guān)系數(shù)模型相關(guān)系數(shù)r=0.9549，進(jìn)一步說明模型具有較好的可信度。失擬度失擬度：不顯著，說明實(shí)驗(yàn)點(diǎn)均能用模型描述。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作各因素影響顯著性比較：各因素影響顯著性比較：根據(jù)方差分析（離散分析，表3），p值代表了因素的顯著性水平，比較p值，影響的顯著性排序，提取時間（ A ， p 料液比（B，p乙醇濃度 （C ， p0.05表明，交互頂對燈盞花乙素得率的影響不顯著，表明三個因素?zé)o交互作用。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作響應(yīng)面可視化分析響應(yīng)面可視化分

10、析 方法（RSM）的圖形是特定的響應(yīng)值Y對應(yīng)的因素A，B，C構(gòu)成的一個三維空間圖及在二維平面上的等高圖，可以直觀地反映各因素對響應(yīng)值的影響。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作與B方向比較，A效應(yīng)面曲線較陡，A等高線密度明顯高于沿B移動的密度，說明此時A對提取率E的影響較B為顯著第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作緒論：圖1a-3a可看出，當(dāng)A、B、C 取值較小時，效應(yīng)面曲線較陡，說明此時A、B、C對燈盞花乙素提取率E的影響較為明顯，但A、B、C 取值較大時，效應(yīng)面曲線較平緩

11、，此時A、B、C對E影響較小。從圖1b可看出，沿A因素（超聲時間）向峰值移動，等高線密度明顯高于沿移動的密度，這表明超聲時間對效應(yīng)值的貢獻(xiàn)更大，這與方差分析的結(jié)果一致。影響顯著區(qū)域影響顯著區(qū)域：當(dāng)超聲時間低于20.0 min時，等高線密度大于20.0 min以上的密度，表明超聲時間低于20.0 min時，對響應(yīng)值的影響更大，且乙醇濃度較高時超聲時間對響應(yīng)值的影響更顯著。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作 比較圖1a-3a和圖1b-3b，可知三個因素對燈盞花乙素提取率E的影響順序是：超聲時間A液料比B乙醇濃度C，這與這和方差分析結(jié)果相符合。各因素的交互作用各因素的交互作用，等高線的

12、形狀可直觀地看出交互效應(yīng)的大小，橢圓形反映了兩因素的交互作用較強(qiáng)，呈圓形則相反，而響應(yīng)曲線曲線較陡也說明交互作用較強(qiáng)。從圖1 b-3b可看出，各因素的相互作用的等高線并沒有呈現(xiàn)明顯的橢圓形，響應(yīng)曲線相對較平緩，說明各因素之間交互作用并不顯著。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析最后一個環(huán)節(jié)：優(yōu)化 Design-Expert Software軟件提供了幾種優(yōu)化模塊：Numerical、Point Prediction Graphical和Confirmation Report實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)優(yōu)化優(yōu)化建模：因素建模：因素與響應(yīng)值多與響應(yīng)值多元回歸分

13、析元回歸分析模型統(tǒng)方模型統(tǒng)方差分析可差分析可視化視化高云濤制作 利用Point Prediction可以獲得一組優(yōu)化條件，并得到預(yù)測值進(jìn)行預(yù)測分析結(jié)果，獲得一組得響應(yīng)值最大的優(yōu)化條件：超聲提取時間A為24.5 min，乙醇濃度B為74.7 %，液料比C為19.8 mL/g，在此優(yōu)化條件下，燈盞花乙素預(yù)測提取率E為0.641 %。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作愿望函數(shù)優(yōu)化愿望函數(shù)優(yōu)化 Numerical優(yōu)化（愿望函數(shù)優(yōu)化） DESIGN EXPERT軟件具有數(shù)字化優(yōu)化模塊，在進(jìn)行數(shù)字化優(yōu)化時，我們分別為每個變量和響應(yīng)值都選擇了愿望目標(biāo)：可供選擇的目標(biāo)是：最大值，最小值，目標(biāo)值，

14、一定范圍，或無目標(biāo) (只針對響應(yīng)值) ，某個數(shù)值 (只針對因素)。 愿望值選擇：提取率的目標(biāo)確定為最大值，提取時間、鹽用量、醇濃度選擇范圍。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作愿望函數(shù)優(yōu)化給出的RAMP見附圖，從圖可知。愿望函數(shù)優(yōu)化給出的一組最佳值為：超聲時間36.1min，硫酸銨用量為19.2%，丙醇濃度為58.8%，在最佳條件下給出的預(yù)測值為1.62 %。此時，愿望函數(shù)值為0.999，表明預(yù)測值有較好的可靠性。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作結(jié)果驗(yàn)證結(jié)果驗(yàn)證采用上述最優(yōu)提取條件取整數(shù)即：丙醇濃度為60%，硫酸銨溶液濃度20%，超聲36min，進(jìn)行3 次重復(fù)提取驗(yàn)

15、證實(shí)驗(yàn)，在最佳工藝條件下總黃酮平均得率為1.63 %，實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值（ 1.62 % ）基本相符。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作 Numerical優(yōu)化（愿望函數(shù)優(yōu)化）可以獲得多組優(yōu)化條件，并得到預(yù)測值第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作響應(yīng)面分析關(guān)鍵響應(yīng)面分析關(guān)鍵- -因素水平表確定因素水平表確定因素水平表確定的核心是零水平（0）、變量的變化區(qū)間（1=？）選擇第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析通過單因素試驗(yàn)或爬坡試驗(yàn)可確定通過單因素試驗(yàn)或爬坡試驗(yàn)可確定0 0和和1 1高云濤制作單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn)1 1單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn)案例：案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮

16、工藝優(yōu)化超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化零水平的選擇：單因素最大值選擇變量的變化區(qū)間選擇：變化較明顯部分，以單因素最大值兩邊對稱分布。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn)2 2第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析案例：案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化高云濤制作單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn)3 3案例：案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn)4 4案例：案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作因素水平設(shè)計(jì)因素水平設(shè)計(jì)案例：案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優(yōu)化第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作最陡爬坡試驗(yàn)最陡爬坡試驗(yàn) 確定確定0 0和和1 1各顯著因素的變化方向、步長和試驗(yàn)結(jié)果.由表3知，菌體濃度在0+1到0+2之間有一個明顯的上升，之后開始下降，最優(yōu)發(fā)醉?xiàng)l件在0+2和0+3之間，故0+2條件為后續(xù)試驗(yàn)的中心點(diǎn)。第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作后續(xù)試驗(yàn)的中心點(diǎn)（0）在那兒？步長選擇多大？第二部分第二部分 響應(yīng)面分析響應(yīng)面分析高云濤制作星號臂長星號臂長 選擇選擇合適星號