雙氯芬酸鈉BP2017翻譯

1、雙氯芬酸鈉凡例C14H10Cl2NNaO2 318.1 15307-79-6作用和用途環(huán)氧化酶抑制劑；鎮(zhèn)痛抗炎藥。準備雙氯芬酸鈉緩釋膠囊雙氯芬酸鈉腸溶片雙氯芬酸鈉緩釋片歐洲藥典命名2-(2,6-二氯苯基)氨基苯乙酸鈉含量99.0101.0%（以干品計）性狀外觀 白色或微黃色、輕微吸濕性的結(jié)晶性粉末溶解度少量溶于水，易溶于乙醇 (96%)，微溶于丙酮。熔點約為280 °C, 并會分解。鑒別首要鑒別：A, D。 次要鑒別：B, C, D。A. 紅外吸收光譜 ) 。制備壓片。與雙氯芬酸鈉標準圖譜對比。方法：取本品12mg，置研缽中，加入干燥的溴化鉀細粉約300400mg作為分散劑，在紅外燈

2、下充分研磨均勻，置于壓片模具中，使其鋪布均勻，800MP(8t·cm-2)壓力下壓緊制成片直徑10-15mm供試片。目測檢測供試片透明度一致。使用紅外光譜儀與溴化鉀空白片在波長4000650cm-1進行紅外掃描，所得紅外吸收光譜圖，與雙氯芬酸鈉對照品圖譜比較結(jié)果一致。B. 薄層色譜 (2.2.27)。待測溶液：   甲醇溶解25mg本品，然后稀釋至5ml；對照溶液 (a) ：甲醇溶解25 mg 雙氯芬酸鈉對照品，然后稀釋至5ml；對照溶液(b) ：用對照溶液(a) 溶解10mg的吲哚美辛然后稀釋至2 ml；平板： TLC硅膠GF254

3、 平板； 流動相： 濃氨溶液、甲醇、乙酸乙酯 (10:10:80 V/V/V)。點樣5ul，前展10 cm，空氣中干燥，254 nm紫外檢測 。系統(tǒng)適用性溶液(b):顯示2個清晰分離的斑點。結(jié)果：待測溶液主要斑點與對照溶液(a)的主要斑點位置及大小相似。C.   10ml甲醇（96%）溶解10 mg 本品，吸取1 ml，加入0.2ml以下混合物：6 g/l鐵氰化鉀溶液和9 g/l 氯化鐵溶液等體積混合。避光放置5分鐘。然后加入3 ml 10 g/l的鹽酸溶液。避光放置15分鐘。 溶液顯藍色并形成沉淀。D.   0.5ml甲醇溶解60

4、mg本品，加0.5ml水，溶液符合鈉鹽的（b）反應 (2.3.1) 。方法b：取0.5ml溶液，加入1.5ml對甲氧基苯乙酸試劑，在冰水浴中冷卻30min。大量白色結(jié)晶性沉淀生成。置于20水浴中，攪拌5min。沉淀不消失。加1ml稀氨水（將41g濃氨溶解于100ml水中，濃度不低于10.0%，氨含量不大于10.4% w/v，約6M）后沉淀完全溶解。再加1ml碳酸銨溶液（15.8% w/v），無沉淀生成。檢測溶液外觀溶液清晰(2.2.1) ，在440 nm (2.2.25) 的吸光度不高于0.05。用甲醇溶解1.25 g本品，然后稀釋至25.0 ml。有關物質(zhì)液相色譜法 (2.2.29).待測溶

5、液：甲醇溶解50.0 mg本品，然后稀釋至50.0 ml。對照溶液 (a)  吸取2.0 ml待測溶液，用甲醇稀釋至100.0 ml。吸取1.0 ml，然后用甲醇稀釋至10.0 ml。對照溶液 (b)  吸取1.0 ml 待測溶液，用甲醇稀釋至200.0 ml。吸取1.0 ml，溶解一瓶雙氯芬酸鈉雜質(zhì)A標準品。色譜柱: 規(guī)格：柱長0.25m ，直徑4.6mm;固定相：端基封尾的反相C8鍵合硅膠基質(zhì)色譜柱（5µm）。流動相：34體積的0.5 g/l磷酸- 0.8 g/l 磷酸二氫鈉溶液（磷酸調(diào)pH 至2.5）,與66體積甲醇混合。流速：1 ml/

6、min檢測波長：254 nm進樣量：20 µl時間：雙氯芬酸鈉保留時間的1.5倍。保留時間： 雜質(zhì)A約為12 min; 雙氯芬酸鈉約為25 min。系統(tǒng)適應性 對照溶液（b）分辨率：雜質(zhì)F和雙氯芬酸之間峰最小值為4.0。百分比的計算：校正因子：用相應的校正因子乘以下列雜質(zhì)峰面積 雜質(zhì)A=0.7；雜質(zhì)F=0.3；對于單一雜質(zhì)，在對照溶液（a）中使用雙氯芬酸鈉濃度。限度：雜質(zhì) A, B, C, D, E: 單個雜質(zhì)面積不大于對照溶液(a)的主峰面積(0.2%)； 總雜：不大于對照溶液(a)的主峰面積的2.5倍(0.5%)； 忽略不計限：小于對照溶液(a) 主峰面積0.25倍的峰

7、忽略不計(0.05%)。重金屬 (2.4.8)（10ppm）取2.0g供試品；置于石英坩堝中。對照溶液用2ml的標準鉛溶液(10 ppm Pb)配制，照附錄重金屬測試方法C檢測。方法C：供試溶液：取2.0g供試品置于石英坩堝內(nèi)，加4ml 250g/l硫酸鎂的稀硫酸溶液。玻璃棒攪拌混和，緩慢加熱。若混合物仍為液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過800，直到獲得白色或灰白色的殘渣。取出，冷卻后加數(shù)滴稀硫酸潤濕殘渣。再次蒸發(fā)、灼燒并冷卻。灼燒的總時間不能超過2小時。制取2份殘渣，分別加入5ml稀鹽酸，0.1ml的酚酞試液，然后滴加氨水，直到出現(xiàn)粉紅色。冷卻，滴加冰醋酸至顏色消失

8、，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要進行過濾，并沖洗過濾器。加水稀釋至20ml。對照溶液（標準）：按供試溶液的制備方法，用規(guī)定量的鉛標準溶液（10ppm Pb）代替待測物質(zhì)。取10ml的該溶液，加2ml待測液。監(jiān)測溶液：按供試溶液的制備方法，向待測物質(zhì)中加入配制對照溶液規(guī)定量的鉛標準溶液（10ppm Pb）。取10ml的該溶液，加2ml待測液?？瞻兹芤海?0ml的水和2ml待測液混合。向12ml每種溶液中，加入2ml pH為3.5的緩沖溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后目測。系統(tǒng)適用性：- 相較于空白溶液，對照溶液呈淺棕色，- 監(jiān)測溶液至少要同對照溶液顏色深度相同。結(jié)果

9、：供試溶液的棕色不深于對照溶液。若結(jié)果難以判斷，進行膜過濾（孔徑0.45m）。使用中等強度且恒定的壓力緩慢且均勻地過濾。比較不同溶液在過濾器上產(chǎn)生的斑點。干燥失重 (2.2.32)（0.5%）取1.000g供試品平鋪于預先在105±2下干燥恒重的稱量瓶中，精密稱量。再將樣品將其放入同一干燥箱在105±2下干燥3小時，取出置于干燥器冷卻至室溫，精密稱量后，再在105±2下干燥1小時至恒重后，根據(jù)從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。干燥失重不大于0.5%。含量測定取本品0.250 g ，用30 ml無水乙酸溶解，置于冰水浴中，然后用0.1 M高氯酸電位滴定（）至終點，1 ml 0.1 M高氯酸相當于31.81 mg C14H10Cl2NNaO2。貯存密封、避光保存。雜質(zhì)指定雜質(zhì) A, B, C, D, E.A.  1-(2,6-dichlorophenyl)-1,3-dihydro-2H-indol-2-one, 1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮；B.  R1 = CHO；R2 = Cl: 2-(2,6-二氯