標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅

1、標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅 單元技能訓(xùn)練p 職業(yè)關(guān)鍵能力 ：掌握其它不同元素、不同樣品標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定的操作方 法。 p 知識(shí)目標(biāo) ：掌握原子吸收測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)加入系列溶液的配制方法；標(biāo)準(zhǔn)加入 法定量特點(diǎn)、原理、結(jié)果計(jì)算、使用范圍、操作注意事項(xiàng)。p 專(zhuān)門(mén)技能 ：標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液的配制操作；標(biāo)準(zhǔn)加入法儀器條件的設(shè)置； 標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線的繪制、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果計(jì)算。p 素質(zhì)目標(biāo)：提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度；培養(yǎng)學(xué)生精益求精的學(xué)習(xí)態(tài)度；培養(yǎng)學(xué) 生對(duì)工作過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量的自我控制和管理能力；培養(yǎng)學(xué)生對(duì)所做實(shí)驗(yàn)結(jié) 果進(jìn)行自我評(píng)價(jià)的能力；培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作與競(jìng)爭(zhēng)的能力 。 課程任務(wù)p 原子吸收測(cè)定的特點(diǎn):干擾小，選擇性好

2、,但是對(duì)一些復(fù)雜基體還 是存在干擾，什么是干擾？如何消除呢？p 在上一講“工作曲線法測(cè)定水中鎂”的注意事項(xiàng)中有一項(xiàng)為“標(biāo)準(zhǔn) 溶液與試液的基體應(yīng)相似，以消除基體效應(yīng)”。如何做到相似呢？ 問(wèn)題p 干擾：在原子吸收測(cè)定中受一些化學(xué)或物理因素的影響使得測(cè)定結(jié)果 偏高或偏低的 現(xiàn)象。p 分類(lèi) 原子吸收光譜法的干擾分為：物理干擾；化學(xué)干擾；電離干擾；光譜干擾。 干擾及分類(lèi)p 產(chǎn)生原因：由于溶液的物理性質(zhì)（如粘度、表面張力、密度和蒸氣壓等）的變化而引起原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。 p 物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣各元素的影響基本相同。 p 物理干擾主要發(fā)生在試液抽吸過(guò)程、霧化過(guò)程和蒸發(fā)過(guò)程。p 消除方法：消除

3、物理干擾的主要方法是配制與被測(cè)試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 物理干擾及消除p 產(chǎn)生原因：由于在樣品處理及原子化過(guò)程中，待測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成更穩(wěn)定的化合物，從而影響待測(cè)元素化合物的解離及其原子化，致使火焰中基態(tài)原子數(shù)目減少，而產(chǎn)生的干擾。p 化學(xué)干擾是一種選擇性干擾。p 消除方法： 使用高溫火焰（氧化亞氮/乙炔火焰），使化合物在較高溫度下解離； 加入釋放劑（鑭鹽）；(動(dòng)畫(huà)m2-4-3.swf） 加入保護(hù)劑（EDTA）； 化學(xué)分離干擾物質(zhì)； 加入基體改進(jìn)劑（用于電熱原子化法）。 化學(xué)干擾及消除p 產(chǎn)生原因：在高溫下，原子電離成離子，而使基態(tài)原子數(shù)目減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，此種

4、干擾稱(chēng)電離干擾。 p 電離干擾主要發(fā)生在電離勢(shì)較低的堿金屬和部分堿土金屬中。p 消除方法：消除電離干擾最有效的方法是在試液中加入過(guò)量比待測(cè)元素電離電位低的其他元素（通常為堿金屬元素）。 電離干擾及消除p 產(chǎn)生原因：光譜干擾是由于分析元素吸收線與其他吸收線或輻射不能完全分開(kāi)而產(chǎn)生的干擾。p 光譜干擾包括譜線干擾（吸收線重疊；光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線）和背景干擾兩種。p 消除方法： 吸收線重疊 另選其他無(wú)干擾的分析線進(jìn)行測(cè)定或預(yù)先分離干擾元素。 光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線 減小狹縫 或適當(dāng)減小燈電流。 原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾光源進(jìn)行機(jī)械調(diào)制，或者是對(duì)空心極燈采用脈沖供電。 背景干擾 用氘燈校正背景。

5、 光譜干擾及消除p 按照下表中所示配制標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液，并測(cè)量吸光度。 容量瓶編號(hào) 1234加入試樣體積V1/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 加入100g/mL銅標(biāo)液的體積/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 定容體積mL 50.00 50.00 50.00 50.00 銅濃度的增量C(Cu)/gmL-1 0.00 1.002.003.00吸光度A Ax A1 A2 A3 注意：這里使用（2100）的硝酸定容，目的是避免銅的水解，使其穩(wěn)定 （動(dòng)畫(huà)M2-4-5.swf 以AA320型為例） 標(biāo)準(zhǔn)加入法定量q 測(cè)量溶液的吸光度，繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線。0C02C

6、03C04C0增入量增入量 C CA4A3AxA1A2Cxq 曲線延長(zhǎng)線與濃度軸的交點(diǎn)CX即為試樣的濃度。 標(biāo)準(zhǔn)加入法定量（續(xù)）p 標(biāo)準(zhǔn)加入法將樣品與標(biāo)準(zhǔn)混合后測(cè)定吸光度，達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)與樣品基體的相似，因此消除了基體干擾，但是它不能消除背景干擾，消除背景干擾需采用背景校正技術(shù)。 p 標(biāo)準(zhǔn)加入法每測(cè)定一個(gè)樣品需要制作一條工作曲線，不適合大批量樣品的測(cè)定。適合于基體復(fù)雜的少量樣品的測(cè)定。 特點(diǎn)及適用范圍p 按照前面表中的數(shù)據(jù)配制溶液。p 打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)，安裝銅空心陰極燈，設(shè)定儀器條件：測(cè)量波長(zhǎng) ：324.8nm；光譜帶寬：0.4nm；空心陰極燈電流：3mA；乙炔流量 ：2000mL/min；

7、燃燒器高度：6mm。p 實(shí)驗(yàn)方法中選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。p 點(diǎn)火預(yù)熱20min。p 測(cè)量溶液吸光度，繪制工作曲線，由曲線延長(zhǎng)線與濃度軸的交 點(diǎn)查得試樣濃度。 學(xué)生實(shí)驗(yàn)p水試樣中銅含量 10)VVcCup 式中: （Cu）：水樣中銅含量，g/mL； C ：標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與濃度軸交點(diǎn)，g/mL； V0：樣品溶液定容體積，50mL； V1：取樣量，25mL。 結(jié)果計(jì)算p 標(biāo)準(zhǔn)加入法注意事項(xiàng) 相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線，待測(cè)組分的濃度應(yīng)在此線性范圍之內(nèi)。 第二份中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與試樣的濃度應(yīng)當(dāng)接近，以免曲線的斜率過(guò)大或過(guò)小，使測(cè)定誤差較大。 為了保證能得到較為準(zhǔn)確的外推結(jié)果，至少應(yīng)采用四個(gè)點(diǎn)來(lái)制作外推曲線。p 影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素：溶液的配制；儀器條件的設(shè)置；操作的誤差；周?chē)h(huán)境的影響（如空氣對(duì)流，電壓的波動(dòng)，機(jī)械振動(dòng)等） 小結(jié)p 若水樣中銅的含量很高，超出了工作曲線的線性范圍，這時(shí)如何利用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量？ 拓展與引申p 解決辦法：1.稀釋樣品使銅含量在線性范圍之內(nèi)。2.減少標(biāo)準(zhǔn)溶 液的加入量。 p 標(biāo)準(zhǔn)加入法在一定程度內(nèi)消除了基體干擾，但是標(biāo)準(zhǔn)加入法不是 萬(wàn)能的法寶，當(dāng)干擾嚴(yán)重時(shí)