同步熱分析儀 STA 基本原理ppt課件

1、1STA 449F3-1502000STA 449F1-1502000STA 409CD-1602000STA 產(chǎn)品系列產(chǎn)品系列2同步熱分析儀同步熱分析儀 同步熱分析將熱重分析與差熱分析結(jié)合為一體，可同時(shí)得到熱重及差熱信號(hào)同步熱分析將熱重分析與差熱分析結(jié)合為一體，可同時(shí)得到熱重及差熱信號(hào)TG DSC或或TG DTASTA 根本原理根本原理3同步分析儀構(gòu)造：天平同步分析儀構(gòu)造：天平垂直吊絲式熱天平垂直吊絲式熱天平程度式熱天平程度式熱天平垂直頂部裝款式熱天平垂直頂部裝款式熱天平4在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中，丈量樣品與參考物之間的熱流差，以在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中，丈量樣品與參考物之間

2、的熱流差，以表征一切與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。表征一切與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。 玻璃化轉(zhuǎn)變玻璃化轉(zhuǎn)變 熔融、結(jié)晶熔融、結(jié)晶 熔融熱、結(jié)晶熱熔融熱、結(jié)晶熱 共熔溫度、純度共熔溫度、純度 物質(zhì)鑒別物質(zhì)鑒別 多晶型多晶型 相容性相容性 熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性 反響動(dòng)力學(xué)反響動(dòng)力學(xué) 熱力學(xué)函數(shù)熱力學(xué)函數(shù) 液相、固相比例液相、固相比例 比熱比熱DSC 根本原理根本原理運(yùn)用：運(yùn)用：5DSC的前身是差熱分析的前身是差熱分析DTA差熱曲線峰的構(gòu)成差熱曲線峰的構(gòu)成記錄的是溫差信號(hào)記錄的是溫差信號(hào)峰面積沒(méi)有熱焓意義峰面積沒(méi)有熱焓意義6熱流型熱流型 DSCt0TdtKHK = f

3、 (溫度溫度,熱阻熱阻, 資料性質(zhì)資料性質(zhì),)FurnaceRefer.TQPR.Sample 樣品熱效應(yīng)引起參比與樣品之間的熱流不平衡樣品熱效應(yīng)引起參比與樣品之間的熱流不平衡 由于熱阻的存在，參比與樣品之間的溫度差由于熱阻的存在，參比與樣品之間的溫度差 T 與熱流差成一與熱流差成一定的比例關(guān)系。將定的比例關(guān)系。將T 對(duì)時(shí)間積分，可得到熱焓：對(duì)時(shí)間積分，可得到熱焓：XTAQ7DSC 傳感器傳感器DTA/SDTA 傳感器傳感器DSC vs DTA 傳感器的構(gòu)造差別傳感器的構(gòu)造差別8DSC vs DTAXTAQ 任務(wù)原理差別任務(wù)原理差別DTADSCSDTAC-DTA只能測(cè)試只能測(cè)試T信號(hào)，無(wú)法建立

4、信號(hào)，無(wú)法建立H與與T之間的聯(lián)絡(luò)之間的聯(lián)絡(luò)測(cè)試測(cè)試T信號(hào)，并建立信號(hào)，并建立H與與T之間的聯(lián)絡(luò)之間的聯(lián)絡(luò)計(jì)算得到計(jì)算得到T信號(hào)信號(hào)t0TdtKH9DSC 曲線例如曲線例如DSC 信號(hào)信號(hào)根據(jù)根據(jù) DIN 定義的吸熱與放熱峰定義的吸熱與放熱峰10熱重?zé)嶂豑G根本原理根本原理質(zhì)量變化質(zhì)量變化 熱穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性分解溫度分解溫度組分分析組分分析脫水脫水腐蝕腐蝕/ /氧化氧化復(fù)原復(fù)原反響動(dòng)力學(xué)反響動(dòng)力學(xué)運(yùn)用：運(yùn)用：在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中,察看樣品的質(zhì)量隨察看樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。11FurnacesampleBalance熱重?zé)?/p>

5、重TG根本原理根本原理在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中，由天平延續(xù)丈量樣品分量的變化并在程序溫度升降恒溫及其組合過(guò)程中，由天平延續(xù)丈量樣品分量的變化并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī)中對(duì)時(shí)間溫度進(jìn)展作圖，即得到熱重曲線。將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī)中對(duì)時(shí)間溫度進(jìn)展作圖，即得到熱重曲線。12典型熱重圖譜例如典型熱重圖譜例如300350400450500溫度 /020406080100TG /%-20-15-10-505DTG /(%/min)TG 曲線DTG 曲線峰值: 455.0 起始點(diǎn): 424.6 終止點(diǎn): 474.5 質(zhì)量變化: -96.34 %TG起始點(diǎn)：熱穩(wěn)定性的表征起始點(diǎn)：熱穩(wěn)定性的表征DTG 峰溫：質(zhì)量

6、變化速率最大的溫度點(diǎn)峰溫：質(zhì)量變化速率最大的溫度點(diǎn)13DTG 的作用的作用TG 曲線上看，有點(diǎn)像一個(gè)單曲線上看，有點(diǎn)像一個(gè)單一步驟的過(guò)程一步驟的過(guò)程DTG曲線那么闡明存在兩個(gè)相曲線那么闡明存在兩個(gè)相鄰失重階段鄰失重階段14STA 的作用的作用15不會(huì)受資料的不均一性的影響不會(huì)受資料的不均一性的影響樣品的樣品的TG(質(zhì)量變化質(zhì)量變化) 和和DSC(熱量熱量) 效應(yīng)可以在一次丈量中完成效應(yīng)可以在一次丈量中完成同步熱分析的優(yōu)勢(shì)：同步熱分析的優(yōu)勢(shì)： 確保了測(cè)試結(jié)果的可比性確保了測(cè)試結(jié)果的可比性 縮短測(cè)試時(shí)間縮短測(cè)試時(shí)間不會(huì)受測(cè)試條件的影響不會(huì)受測(cè)試條件的影響不會(huì)受樣品制備的影響不會(huì)受樣品制備的影響16

7、氣體：氣體： 兩路吹掃氣，一路維護(hù)氣兩路吹掃氣，一路維護(hù)氣 可實(shí)現(xiàn)氣體的自在切換可實(shí)現(xiàn)氣體的自在切換維護(hù)氣：維護(hù)氣： 先經(jīng)過(guò)天平，再經(jīng)過(guò)爐體，先經(jīng)過(guò)天平，再經(jīng)過(guò)爐體， 從爐體上端出口出去從爐體上端出口出去水浴：水?。?在天平室周圍循環(huán)在天平室周圍循環(huán) 不經(jīng)過(guò)爐體不經(jīng)過(guò)爐體STA 構(gòu)造表示圖構(gòu)造表示圖垂直頂部裝樣：垂直頂部裝樣： 支架鞏固耐用支架鞏固耐用 樣品放置非常簡(jiǎn)便樣品放置非常簡(jiǎn)便 吹掃氣方向與產(chǎn)生氣體方向一致吹掃氣方向與產(chǎn)生氣體方向一致17同步熱分析儀的靈敏性同步熱分析儀的靈敏性溫度溫度用戶可更換用戶可更換特殊爐體特殊爐體測(cè)量氣氛測(cè)量氣氛真空真空-120675RT1500RT 1550R

8、T 1650是是水蒸氣爐水蒸氣爐, 腐腐蝕氣爐蝕氣爐真空真空, 惰性惰性, 氧氧化化, 還原還原, 水蒸水蒸氣氣, 強(qiáng)腐蝕氣強(qiáng)腐蝕氣10-4 mbar, AutoVac 可選擇不同爐體可選擇不同爐體18 STA傳感器多種選擇傳感器多種選擇TG-DSC傳感器傳感器丈量方式：丈量方式：TG-DSC-DTA適宜于絕大多數(shù)運(yùn)用場(chǎng)所適宜于絕大多數(shù)運(yùn)用場(chǎng)所TG-DTA傳感器傳感器丈量方式：丈量方式：TG-DTA適宜于對(duì)防腐蝕有特殊要適宜于對(duì)防腐蝕有特殊要求的場(chǎng)所求的場(chǎng)所TG傳感器傳感器丈量方式：丈量方式：TG適宜于大體積樣品適宜于大體積樣品TG傳感器傳感器丈量方式：丈量方式：TG適宜于大體積樣品或適宜于大

9、體積樣品或氣固反響研討，例如氣固反響研討，例如吸附、氧化復(fù)原等吸附、氧化復(fù)原等同步熱分析儀的靈敏性同步熱分析儀的靈敏性19DSC 運(yùn)用實(shí)例運(yùn)用實(shí)例 PET Heat Flow mW / mgexoTemperature / C玻璃化轉(zhuǎn)變起始點(diǎn):70.6C中點(diǎn): 74.8C比熱變化: 0.40 J/(g*K)150.8C冷結(jié)晶峰面積:40.29J/g255.5C熔融峰面積:40.29J/g樣品名稱:PET樣品質(zhì)量:20.97mg坩堝:Al升溫速率:10K / min氣氛:N220TG 運(yùn)用實(shí)例運(yùn)用實(shí)例 草酸鈣分解草酸鈣分解100200300400500600700800900溫度 /405060

10、708090100TG /%-4-3-2-1012DTG /(%/min) 草酸鈣 樣品稱重：8.258mg 升溫速率：10K/min 氣氛：N2 坩堝：Al2O3，敞口 39.07 % (966.4) 失去結(jié)晶水 CO氣體逸出 CO2氣體逸出 剩余CaO -18 .83 % -29 .85 % -12 .26 % 165 .7 493 .8 724 .5 CaC2O4H2OCaC2O4 H2OCaC2O4CaCO3 COCaCO3CaO CO221100150200250300350400450500550溫度 /0.100.150.200.250.30DSC /(mW/mg)9496981001021