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文檔簡介
1、化 學(xué) 試 驗(yàn) 班煤化驗(yàn)操作規(guī)程第一篇*進(jìn)廠煤炭采、制、化管理方法一通那么為了標(biāo)準(zhǔn)燃料管理,加強(qiáng)經(jīng)濟(jì)核算,確保平安生產(chǎn)和節(jié)約能源,特制定本方法,請遵照執(zhí)行。1、 入廠煤的采制由采制人員按國家標(biāo)準(zhǔn)?商品煤樣采取方法?GB475-1996的規(guī)定采集煤樣。2、 采樣次數(shù)規(guī)定:以同一供給單位同一時(shí)段來煤為一批,原那么上以一千噸為一個(gè)采樣單元。根據(jù)電廠來煤多為400-500噸位的內(nèi)河船,以同時(shí)起卸的兩條船為一個(gè)采樣單元。3、 子樣數(shù)目每條船不少于20個(gè),子樣點(diǎn)的選擇依據(jù)“均勻分布,使每一局部煤都有時(shí)機(jī)被采出的原那么,在卸該船煤量至1/3、2/3時(shí)各一次,將煤層斷面分為上、中、下三局部,平均每層每次取樣點(diǎn)
2、不少于3個(gè)。4、 人工采樣工具:采樣鏟為長250mm×寬200mm的尖鏟,采樣桶為容量不少于20公斤的有蓋鐵皮桶。5、 上船采樣在煤層斷面采取,每個(gè)子樣點(diǎn)采取的最小質(zhì)量不少于1公斤,實(shí)際執(zhí)行中以采樣鏟滿鏟為一個(gè)子樣。6、 公司指定三至四名專人負(fù)責(zé)煤樣采制。所有煤樣采制均由固定人員中隨機(jī)抽取,在每次采樣前由公司分管領(lǐng)導(dǎo)臨時(shí)指定。煤炭化驗(yàn)人員原那么上不參與現(xiàn)場取樣。7、 每次采樣由煤炭供給商代表、物資供給部業(yè)務(wù)員、煤樣采制人員、公司當(dāng)日行政值班人員四方共同到場,煤樣采制人員為采制樣的主要執(zhí)行人,具體操作:按此方法標(biāo)準(zhǔn)取樣裝入取樣桶,供給商不得有任何影響采樣的行為,假設(shè)有疑問可當(dāng)場提出,到
3、場人員在采樣記錄上簽字認(rèn)可。8、 采樣裝入樣桶的原煤,不允許任何人以任何借口,從桶中添加或減少任何東西,否那么所制作的煤樣或化驗(yàn)結(jié)果無效,由此產(chǎn)生的后果由客戶負(fù)責(zé)。9、 采完煤樣后樣桶由采制人員集中,提到制樣間,期間由行政值班人員陪同,客戶不能參與其中的任何工作,謝絕任何幫助。10、 入廠煤樣由采制樣人員根據(jù)國標(biāo)?煤樣的制備方法?GB474-1996的規(guī)定進(jìn)行煤樣的制備。11、 制樣人員負(fù)責(zé)將原煤倒入破碎縮分機(jī)內(nèi)破碎縮分,縮分比為1/8。制成待測原煤全水分及工業(yè)分析煤樣各一份。(1) 取小于13mm待測原煤全水分的煤樣,平鋪于鋼板上進(jìn)行混勻后,煤樣用二分器縮分后按國標(biāo)9點(diǎn)法取2.5公斤裝入專用
4、塑料袋內(nèi),當(dāng)場用特定標(biāo)簽密封,編號不注明船號及來樣單位,送實(shí)驗(yàn)室作全水分析試樣。另一份交材料部門、資料室作為備查煤樣。(2) 取小于13mm待測工業(yè)分析煤樣倒入破碎機(jī)中進(jìn)行小于3mm破碎,之后將煤樣平鋪于鋼板上混勻,并進(jìn)行二分器縮分。縮分后的煤樣再進(jìn)行四分法減量縮分,并取200克二份,分裝于廣口瓶中,貼上標(biāo)簽四方簽字認(rèn)可后送煤化驗(yàn)室。12、 制樣過程中客戶可觀看,但不能動手,不允許有任何干擾制樣的任何行為。否那么,所制成粉樣及化驗(yàn)結(jié)果無效,由此產(chǎn)生的后果由客戶負(fù)責(zé)。13、 備查煤樣應(yīng)由材料、資料各派一人共同保存在特定的庫房中記錄保存,兩人同時(shí)用鑰匙鎖上或翻開,需用備查煤樣時(shí)亦記錄在冊。14、
5、采制樣組按標(biāo)準(zhǔn)制好的煤樣,送交化驗(yàn)室作測試分析。送樣時(shí)應(yīng)有兩人在場,經(jīng)接樣人核對無誤后,共同在送樣記錄本上簽字。15、 化驗(yàn)人員在收到煤樣后,應(yīng)對所到煤樣進(jìn)行核對、檢查,并做好記錄。核對的內(nèi)容包括:來樣日期、時(shí)間、樣品編號、樣品重量等。16、 接樣檢查時(shí)假設(shè)發(fā)現(xiàn)煤樣袋破裂,樣品質(zhì)量與記錄不符或其它異常情況,接樣人應(yīng)及時(shí)向負(fù)責(zé)人或公司領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)處理。17、 檢查合格后,送樣人和接樣人分別在接樣本上簽名。18、 化驗(yàn)室在收到合格煤樣后,應(yīng)服從卸煤需要及時(shí)安排化驗(yàn)。原那么上當(dāng)天所收的煤樣應(yīng)在當(dāng)天出化驗(yàn)報(bào)告。特殊情況應(yīng)加班化驗(yàn),假設(shè)當(dāng)天來不及化驗(yàn),最遲應(yīng)在第二天出具完整的化驗(yàn)報(bào)告。19、 化驗(yàn)室對收到的
6、煤樣進(jìn)行檢測,根本內(nèi)容應(yīng)包括:全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、揮發(fā)分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位發(fā)熱量Qgr,ad、低位發(fā)熱量Qnet,ar等指標(biāo)。二考核方法1采制樣人員必須按國標(biāo)要求進(jìn)行煤炭的取樣,不得以情面關(guān)系降低標(biāo)準(zhǔn),一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離采樣崗位。2采制樣人員對采樣子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量必須按要求進(jìn)行執(zhí)行,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)未按要求采樣,經(jīng)核實(shí)扣除50%當(dāng)月獎金。3采制樣人員必須按要求進(jìn)行制備煤樣,不得以任何理由減少制樣步驟,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣除50%當(dāng)月獎金。4全水分煤樣必須按“9點(diǎn)法要求取樣及時(shí)封存,未按規(guī)定執(zhí)行者,扣除10%當(dāng)月獎金。5備查煤樣的保管者必須忠于職守,按規(guī)定半年要求進(jìn)行清
7、理更換備查煤樣,未按要求執(zhí)行者扣除10%當(dāng)月獎金。6煤化驗(yàn)人員必須按崗位責(zé)任制要求,講究科學(xué)不得偽造數(shù)據(jù),一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離煤化驗(yàn)崗位。7煤化驗(yàn)人員必須忠于職守,精心工作不得以任何理由降低化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)20%當(dāng)月獎金。8煤化驗(yàn)人員必須講究工作效率,及時(shí)準(zhǔn)確的提供化驗(yàn)報(bào)告,如有延誤扣發(fā)10%當(dāng)月獎金。9煤化驗(yàn)人員必須為企業(yè)著想,不得以任何理由推諉工作,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)50%當(dāng)月獎金并給以行政警告。10采制化人員當(dāng)以職責(zé)為天職,對精心敬業(yè)者,季度及年度進(jìn)行加獎2倍的當(dāng)月獎金及一次性年終獎。三采、制、化程序入廠煤采制化程序1取樣: 船或堆煤場內(nèi)取樣約40-60公斤 煤炭供給商、物資供給部、采樣人員
8、、行政當(dāng)日值班人員四方到場監(jiān)督2制樣:破碎縮分全部通過13mm 全水分取樣、留樣約2500克破碎縮分通過3mm工業(yè)分析取樣、留樣約200克煤商、物資、行政采樣四方簽字封口3送樣: 至化學(xué)煤化驗(yàn)室4接樣:1煤樣登記、四方簽字2接樣者在來樣上貼上“待檢字樣標(biāo)簽3煤樣放入專用櫥內(nèi)5化驗(yàn):1煤化驗(yàn)人員對煤樣起封2按國標(biāo)要求進(jìn)行化驗(yàn)3專業(yè)要求進(jìn)行平行試驗(yàn)4按要求對粉樣留樣貼上標(biāo)簽、及“已檢字樣并存入專用櫥內(nèi)5數(shù)據(jù)整理按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出化驗(yàn)報(bào)告6專業(yè)審核簽字并送報(bào)告給主管領(lǐng)導(dǎo)7報(bào)表送:物資部、生技部、廠長、付總經(jīng)理及化學(xué)留存。四煤質(zhì)檢驗(yàn)方法目 錄前 言第一章 燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第二章 煤中全水分的測定第三章 煤的
9、工業(yè)分析方法第四章 煤中全硫的測定方法第五章 煤的發(fā)熱量測定方法第六章 分析煤樣的制備方法前 言煤炭是金陵熱電廠的主要燃料,其物理和化學(xué)性質(zhì)直接影響鍋爐運(yùn)行的平安,也涉及廠里的經(jīng)濟(jì)效益,特別是當(dāng)前燃料供給緊張,煤價(jià)不斷上漲,燃料費(fèi)用占生產(chǎn)本錢70%以上,作為燃料的煤炭尤顯重要。對入廠煤進(jìn)行質(zhì)檢,可防止“虧卡 及不合格的煤炭進(jìn)入電廠,同時(shí),也可提供依質(zhì)計(jì)價(jià)的依據(jù)。根據(jù)電力技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編,火電局部第五冊?電廠化學(xué)?中冊、?燃料分析技術(shù)問答?第二版中國電力出版社,借鑒同行業(yè)其他電廠的經(jīng)驗(yàn),結(jié)合我廠的實(shí)際情況,特編寫“入廠煤檢驗(yàn)作業(yè)暫行標(biāo)準(zhǔn)。第一章 燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)序號項(xiàng) 目分析方法備注1煤中全水分的測
10、定方法GB/T211-19962煤的工業(yè)分析方法GB212-19913煤的發(fā)熱量測定方法GB/T213-19964煤中全硫的測定方法GB/T214-19965分析煤樣的制備方法GB474-19966煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB483-876煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語GB3715-917煤的最高內(nèi)在水分測定方法GB4632-8410飛灰和爐渣中可燃物的測定RS-26-1-83 12燃料檢驗(yàn)工作全面質(zhì)量管理準(zhǔn)那么SD322-89注:相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用?電力工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編火電卷電廠化學(xué) 中冊?燃料分析技術(shù)問答?第二版,中國電力出版社第二章 煤中全水分的測定
11、 結(jié)合本廠的實(shí)際情況,引用了國標(biāo)(GB/T2111996)中測定煤中全水分的方法B(空氣枯燥法)和方法D中的一步法.方法B適用于煙煤和無煙煤,方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。 方法要點(diǎn):一定量一定粒度的煤樣在105110的鼓風(fēng)枯燥箱中枯燥至質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。 1 儀器,設(shè)備 1.1 鼓風(fēng)枯燥箱:型號LC-233,ESPEC,上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備生產(chǎn)。 1.2 淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負(fù)載不超過1g/cm2 ,盤的質(zhì)量應(yīng)不
12、大于500g。 1.3 工業(yè)天平:感量為0.1g。 1.4 枯燥器:內(nèi)裝枯燥劑(變色硅膠或粒狀無水氯化鈣)。 1.5 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高為3540mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 1.6 分析天平:感量為0.001g。 2 煤樣的制備 2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474?煤樣的制備方法?中第6.6條進(jìn)行制備。 即先將聯(lián)合破碎縮分機(jī)的篩子換成13mm的,根據(jù)需要調(diào)節(jié)設(shè)備的縮分比,從所取的煤樣中分出一小局部用于清洗聯(lián)合破碎縮分機(jī),并將殘留的煤樣清理干凈,棄去。再將剩下的煤樣全部通過聯(lián)合破碎縮分機(jī),最后根據(jù)需要將縮分機(jī)出口的一局部煤樣約
13、2Kg以上留待下一步分析用;用九點(diǎn)法從另一局部煤樣中取出1Kg以上的樣供分析全水分用,其余丟棄。 2.2 粒度小于6mm煤樣的制備將粒度小于13mm留待分析用的煤樣全部放入破碎機(jī)中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器(帶磨口塞的玻璃瓶),待用。3 測定步驟 3.1 方法一(空氣枯燥法) 用預(yù)先枯燥并稱量過(稱準(zhǔn)到0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準(zhǔn)到0.01g),平攤在稱量瓶中。 翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的枯燥箱中,在鼓風(fēng)條件下枯燥2h。從枯燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上
14、蓋,在空氣中冷卻約5min后,移入枯燥器中,繼續(xù)冷卻至室溫(約20min),稱重。進(jìn)行檢查性枯燥,每次試驗(yàn)30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0.01g或者質(zhì)量有所增加時(shí)為止。在后一情況下,應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù).水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性枯燥.3.2 方法二(一步法)用質(zhì)量的枯燥、清潔的淺盤稱取粒度小于13mm的煤樣500g(稱準(zhǔn)到0.5g),并均勻地?cái)偲健?然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的枯燥箱中, 在鼓風(fēng)的條件下枯燥2h。取出淺盤,趁熱稱重,稱準(zhǔn)到0.5g。進(jìn)行檢查性枯燥,每次試驗(yàn)30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0.5g或者質(zhì)
15、量有所增加時(shí)為止。在后一情況下,應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù). 4 結(jié)果計(jì)算兩種方法的全水分測定結(jié)果均按下式計(jì)算: (1) 式中 Mt煤樣的全水分,%; m煤樣的質(zhì)量,g;
16、; m1枯燥后煤樣減少的質(zhì)量,g。 報(bào)告值要修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。 5 精密度見附表第三章 煤的工業(yè)分析方法1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計(jì)算方法。 2 水分的測定 引用國標(biāo)(GB2121991)中測定煤中水分的方法C(空氣枯燥法),適用于煙煤和無煙煤。2.1 方法提要 稱取一定量的空氣枯燥煤樣,置于105110枯燥箱中,在空氣流中枯燥到 質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣
17、的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。 2.2 儀器、設(shè)備 2.2.1 鼓風(fēng)枯燥箱:型號LC-233,ESPEC,上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備生產(chǎn)。2.2.2 枯燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 2.2.3 玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 2.2.4 分析天平:感量0.0001g。 2.3 分析步驟 2.3.1 用預(yù)先枯燥并稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。 2.3.2 翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓
18、風(fēng)并已加熱到105110的枯燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下枯燥1h。 2.3.3 從枯燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入枯燥器中冷卻至室溫(約20min) 后,稱量。 2.3.4 進(jìn)行檢查性枯燥,每次30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性枯燥。 2.3.4 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣枯燥煤樣的水分按式(3)計(jì)算:
19、160; (3) 式中:Mad空氣枯燥煤樣的水分含量,%; m 1煤樣枯燥后失去的質(zhì)量,g; m煤樣的質(zhì)量,g。 2.4 水分測定的精密度如附表 3 灰分的測定 引用國標(biāo)(GB2121991)中測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1 緩慢灰化
20、法 3.1.1 方法提要 稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815±10 ,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。 3.1.2 儀器、設(shè)備 3.1.2.1 YX-MFL智能馬弗爐,長沙友欣儀器制造制造。 3.1.2.2 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm。 3.1.2.3 枯燥器:內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。 3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。 3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板3.1
21、.2.5 灰皿架3.1.3 分析步驟 3.1.3.1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1 ±0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。 3.1.3.2 接通馬弗爐電源,在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(shí)即出現(xiàn)“PLEASE時(shí),按下“慢灰鍵,待工程欄出現(xiàn)12時(shí),按“慢灰鍵,將灰皿送入爐膛中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm 左右的縫隙,按“慢灰鍵,儀器自動開始進(jìn)行慢灰試驗(yàn)。3.1.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),儀器會出現(xiàn)轟鳴聲,工程序號17,從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室
22、溫(約20min)后,稱量。 3.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?;曳值陀?5%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。 3.2 快速灰化法方法B3.2.1 方法提要 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10的馬弗爐中灰化并 灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。 3.2.2 儀器、設(shè)備:同條。 3.2.3 分析步驟 a. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm
23、以下的空氣枯燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。 b. 接通馬弗爐電源,在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(shí)即出現(xiàn)“PLEASE時(shí),按下“快灰鍵,待爐溫到850,工程序號為22即等待放樣時(shí),按“快灰鍵,翻開爐門,將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后,煤樣不再冒煙時(shí), 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱局部(假設(shè)煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。關(guān)上爐門,按“快灰鍵,工程序號為24,儀器自動進(jìn)行快灰測試。 c. 工程
24、序號為26時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束并發(fā)出轟鳴的提示聲音 d. 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約 20min)后,稱量。 e. 進(jìn)行檢查性灼燒,同3.1.3.4 。 注:馬弗爐的操作步驟詳見儀表說明書。3.3 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣枯燥煤樣的灰分按式(4)計(jì)算:
25、60; (4)式中A ad空氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%; m1殘留物的質(zhì)量,g; m煤樣的質(zhì)量,g。 3.4 灰分測定的精密度如附表 4 揮發(fā)分測定方法 4.1 方法提要 稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900±10溫度下, 隔絕空氣加熱7
26、min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率。 4.2 儀器、設(shè)備 4.2.1 揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量為1520g。 4.2.2 馬弗爐同4.2.3 坩堝架 4.2.5 分析天平:感量0.0001g。 枯燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。 4.3 分析步驟 4.3.1 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1±0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放
27、在坩堝架上。 4.3.2 接通馬弗爐電源,在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(shí)即出現(xiàn)“PLEASE時(shí),按下“揮發(fā)分鍵,待爐溫到920,工程序號為32即等待放樣時(shí),按“揮發(fā)分鍵,翻開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門,按下“揮發(fā)分鍵工程序號為33,儀器自動進(jìn)行試驗(yàn)。坩堝及架子剛放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10,否那么此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 4.3.3 記時(shí)器到6分56秒時(shí)發(fā)出轟鳴提示聲,當(dāng)工程序號為36時(shí),快速從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約 20min)后,稱量。
28、0; 4.5 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計(jì)算: (5) 式中 Vad空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%; &
29、#160; m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g; m煤樣的質(zhì)量,g; M ad空氣枯燥煤樣的水分含量,%; 4.6 揮發(fā)分測定的精密度見附表 5 固定碳的計(jì)算 固定碳按式(6)計(jì)算:
30、; (6) 式中 FCad空氣枯燥煤樣的固定碳含量,%; Mad空氣枯燥煤樣的水分含量,%; Aad空氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%; Vad空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%。 6 空氣枯燥基按以下公式換算成其他基 a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分
31、 (7) b.枯燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分
32、0; (8) c.枯燥無灰基煤樣的揮發(fā)分 (9) 當(dāng)空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時(shí),那么: 式中 Xar收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,%;
33、; Xad空氣枯燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,%; Mar收到基煤樣的水分含量,%; Xd枯燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,%。 Vdaf枯燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%。 第四章 煤中全硫的測定方法1 概述 引用國標(biāo)測定煤中全硫的方法即庫侖滴定法,它適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測定。2 方法要點(diǎn) 煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解。煤中的硫生成二氧化硫并被電解液中的碘化鉀和溴化鉀吸收
34、,所產(chǎn)生的碘和溴。以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算,煤中全硫的含量。 3 儀器設(shè)備和試劑 3.1 儀器設(shè)備 YX-DL一體化定硫儀,長沙友欣儀器制造制造3.2 試劑 3.2.1 碘化鉀(GB 127277):分析純。 3.2.2 溴化鉀(GB 64977):分析純。 3.2.3 冰乙酸(GB 67678):分析純。 3.2.4 三氧化鎢:化學(xué)純。 3.2.5 變色硅膠:工業(yè)品。 電解液:碘化鉀、溴化鉀各5g,溶于250300mL蒸
35、餾水中,然后加冰乙酸10mL即可。 2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備 翻開電腦,進(jìn)入測硫程序中,接通測硫儀電源,將主畫面上的電源打在開的位置,使高溫爐升溫到1150并恒溫。 2.4 試驗(yàn)步驟 2.4.1 將爐溫控制在1150±5。 2.4.2 翻開放液管,開氣泵,將電解液吸入電解池,電解液一般不超過電極片上端2cm。調(diào)整攪拌速度,試驗(yàn)過程中不允許改變攪拌速度,否那么此次試驗(yàn)無效。最后調(diào)節(jié)流量計(jì),使氣流為1000mL/min左右,在試驗(yàn)過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量,如過低應(yīng)調(diào)整。2.4.3 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱準(zhǔn)到0.000
36、2g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,按程序上的提示輸入相應(yīng)的煤樣質(zhì)量、Mad等,點(diǎn)擊“開始,儀器自動開始測試。試驗(yàn)結(jié)束會出現(xiàn)一個(gè)對話框及測出的全硫值,將所要的數(shù)據(jù)打印出來即可。2.5 允許差見附表 第五章 煤的發(fā)熱量測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)引用了國標(biāo)(GB/T2131996)中煤的發(fā)熱量的測定方法,適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。 1 定義 1.1 熱量單位 熱量的單位為J焦(耳)。 我國過去
37、慣用的熱量單位為20卡,以下簡稱卡(cal)。 1cal(20)=4.1816J。 1.2 發(fā)熱量的表示方法 發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。 2 試驗(yàn)室條件 2.1 試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間,不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)工程。 2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以不超出15 35范圍為宜。 2.3 室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,試驗(yàn)過程中應(yīng)防止開啟門窗。 2.4&
38、#160;實(shí)驗(yàn)室最好朝北,以防止陽光照射,否那么熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。 3 儀器設(shè)備 YX-ZR天鷹全自動熱量儀,計(jì)算機(jī),打印機(jī), 附屬設(shè)備鎳鉻鋼制燃燒皿, 壓力表和氧氣導(dǎo)管, 鎳鉻點(diǎn)火絲,秒表等。 分析天平:感量0.1mg。 4. 試劑 4.1.1 氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。 4.1.2 苯甲酸:經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。 5 熱值測定步驟 a. 將熱量儀,計(jì)算機(jī)和打印機(jī)等儀器設(shè)備的電源接通,開機(jī),進(jìn)入測定熱值主畫面。為使儀器穩(wěn)定,一般開機(jī)30min后再開始試驗(yàn)。 b.在燃燒皿中精確
39、稱取分析試樣(小于0.2mm)11.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。 c.取一段質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上,注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。 往氧彈中參加10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意防止燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力到達(dá)2.83.0MPa。充氧時(shí)間不得少于15s。如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa.停止試驗(yàn),放掉氧氣后,
40、重新充氧至3.2 Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm) 以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長。壓力降到4.0 Mpa以下時(shí)應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。d. 把氧彈放入量熱儀內(nèi)筒中,蓋好桶蓋。 e. 在測定熱值主畫面的相應(yīng)表格里輸入煤樣的質(zhì)量,點(diǎn)擊開始試驗(yàn),儀器自動開始測定熱值試驗(yàn)。f. 試驗(yàn)結(jié)束后,屏幕上出現(xiàn)提示畫面,取出氧彈,放出廢氣,洗凈氧彈相關(guān)部件,擦干.如需繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),那么重復(fù)上述步驟a-f,如需退出試驗(yàn)?zāi)敲袋c(diǎn)擊退出試驗(yàn),按畫面提示操作即可。g.結(jié)果計(jì)算 翻開測定熱值主畫面,點(diǎn)擊主菜單中計(jì)算 ,進(jìn)入重新計(jì)算彈筒熱值 畫面,將所測得的全水分,空干基水分及全硫值輸入相應(yīng)空格里,點(diǎn)擊計(jì)
41、算 ,按畫面提示操作即可算出彈筒熱值。不詳之處可參看YX-ZR天鷹全自動熱量儀說明書。 最后將全水分,空干基水分,全硫值,灰分,揮發(fā)分和彈筒熱值輸入煤樣報(bào)告 程序中,即可打印出化驗(yàn)報(bào)告單。6. 熱容量的標(biāo)定6.1 熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn),其極限差值(最大值和最小值之差)如不超過 40J/K,取5次結(jié)果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否那么,再做一次或兩次試驗(yàn),取極限差值不超過40J/K的5次進(jìn)行平均。如果任何5次結(jié)果的極限值差都超過40J/K,那么應(yīng)對試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后,再重新進(jìn)行標(biāo)定,而舍棄已有的全部結(jié)果。 6.2 熱容量標(biāo)定值的有效期為
42、3個(gè)月,超過此期限時(shí)應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有以下情況發(fā)生時(shí),應(yīng)立即重測: a.更換量熱溫度計(jì); b.更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)(由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列); c.標(biāo)定熱容量同測定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫差超過5。6.3 熱容量的測定 步驟同測定熱值,只需將主菜單中的測試設(shè)置 (B)中的測試內(nèi)容由發(fā)熱量改為熱容量即可.用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸作試樣。5允許差見附表 第七章分析煤樣的制備方法1將化驗(yàn)室接到的用于分析的煤樣粒度<6mm縮分到約200g,放進(jìn)潔凈枯燥的淺盤中,放入預(yù)先加熱到50oC的烘箱中,烘30min,水分大的煤,適當(dāng)延長烘的時(shí)間,以可以磨制粉樣即可。2 取出煤樣,在制粉機(jī)上,先用少量煤樣磨成0.2mm 粒度一下,將這局部樣丟棄,并將制粉盒內(nèi)殘留的煤粉清理干凈;再將剩下的待磨煤樣分兩次磨成0.2mm 粒度以下的粉樣。每次約磨3min,將所有磨出的粉樣都裝瓶,裝入的煤樣量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4,以便使用時(shí)混合。最后將制粉機(jī)清理干凈。3 將制出的粉樣翻開瓶蓋放置一段時(shí)間,以使其與空氣保持平衡狀態(tài),即
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