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文檔簡介

1、顯色試劑顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑;另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。l通用顯色劑 硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液,噴后110oC烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。0.5碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。中性0.05高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I:1高錳酸鉀溶液;溶液:5碳酸鈉溶液;溶液I和溶液等量混合應用。 酸

2、性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150oC烤薄層。 5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變?yōu)闊o色。鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質顯藍色,再噴2molL鹽酸溶液,則藍色加深。溶液I:1鐵氰化鉀溶液;溶液:2三氯化鐵溶液;臨用前將溶液I和溶液等量混合。2專屬性顯色劑由于化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:(1) 烴類 硝酸銀過氧化氫 檢出物:鹵代烴類。 溶液:硝酸銀O.1g溶于水lml

3、,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀釋至200ml,再加30過氧化氫1滴。 方法:噴后置未過濾的紫外光下照射; 結果:斑點呈暗黑色。 熒光素溴 檢出物:不飽和烴。 溶液:I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml;5溴的四氯化碳溶液。方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。 四氯鄰苯二甲酸酐檢出物:芳香烴。 溶液:2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。方法:噴后置紫外光下觀察。 甲醛硫酸 檢出物:多環(huán)芳烴。溶液:37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇

4、類3,5一二硝基苯酰氯 檢出物:醇類。 溶液:I2本品甲苯溶液;0.5氫氧化鈉溶液;O.002羅丹明溶液。方法:先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液()30s,噴水洗,趁濕通過()15s,空氣干燥,紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物:醇類。溶液:I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液;N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中,用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 香草醛硫酸 檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。二苯基苦基偕

5、肼 檢出物:醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。方法:噴后于110oC加熱5lOmin。結果:紫色背景呈黃色斑點。(3)醛酮類品紅亞硫酸檢出物:醛基化合物。溶液:I0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;0.05molL氯化汞溶液;O.05molL硫酸溶液。方法:將I、以1:1:10混合,用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺 檢出物:醛類、酮類。溶液:本品乙酸飽和溶液。2,4-二硝基苯肼檢出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I0.4本品的2molL鹽酸溶液; 本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。方法:噴溶液I或后,立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。結果:飽

6、和酮立即呈藍色;飽和醛反應慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物:類胡蘿卜素醛類。溶液:I1%5%繞丹寧乙醇溶液;25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法:先噴溶液I,再噴溶液,干燥。(4)有機酸類溴甲酚綠檢出物:有機酸類。 溶液:溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。方法:浸板。結果:藍色背景產生黃色斑點。高錳酸鉀硫酸檢出物:脂肪酸衍生物。溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。過氧化氫檢出物:芳香酸。溶液:0.3%過氧化氫溶液。方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。結果:呈強藍色熒光。2,6-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物:有機酸與酮酸。溶液:0.1%本品

7、的乙醇溶液。方法:噴后微溫。結果:藍色背景呈紅色。(5)酚類Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀()檢出物:酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液:I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;鐵氰化鉀()4g溶于水50ml,用乙醇稀釋至100ml。方法:先噴溶液I,在熱空氣中干燥5min,再噴溶液,再于熱空氣中干燥5min,然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。結果:斑點呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點。Boute 反應檢出物:酚類、氯、溴、烷基代酚。方法:將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min,再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。氯醌(四氯代對苯醌)檢出物:酚類。

8、溶液:1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物:酚類。溶液:2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)試劑檢出物:酚類、芳香碳氫化物、雜環(huán)類、芳香胺類。溶液:0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2,6-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物:酚類。溶液:2%本品的甲醇溶液。氯化鐵檢出物:酚類、羥酰胺酸。溶液:1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。結果:酚類呈藍色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。溶液:10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1:1:1:3混合,在室溫至少放置

9、20min,冰箱保存數(shù)周,用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物:芳香族含氮化合物,如生物堿類、抗心律不齊藥物。溶液:I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合,置棕色瓶中作為儲備液,用前取儲備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結果:呈橘紅色斑點。4-甲基傘形酮檢出物:含氮雜環(huán)化合物。溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。方法:噴板后置25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物:生物堿類及有機含氮化物。溶液:10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合,加6碘化鉀溶液,混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨硫酸檢出物:生物堿及含碘有機化物。溶液:硫酸鈰1g混懸于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入濃硫酸直至混濁消

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