顯微鏡法測(cè)試粉體粒粒分布及形貌

1、實(shí)驗(yàn)二 顯微鏡法測(cè)試粉體粒度、粒度分布及形貌一、 目的意義 顯微鏡是少數(shù)能對(duì)單個(gè)顆粒同時(shí)進(jìn)行觀測(cè)和測(cè)量的方法。除顆粒大小外，它還可以對(duì)顆粒的形狀(球形、方形、條形、針形、不規(guī)則多邊形等)、顆粒結(jié)構(gòu)狀況（實(shí)心、空心、疏松狀、多孔狀等）以及表面形貌等有一個(gè)認(rèn)識(shí)和了解。因此顯微鏡法是一種最基本也是最實(shí)用的測(cè)量方法，常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的一種校驗(yàn)甚至確定的方法。 本實(shí)驗(yàn)的目的：通過使用生物顯微鏡觀察粉末的形狀和粒度掌握：1、 制樣方法及計(jì)算方法2、 數(shù)據(jù)處理3、 粒度分布曲線的描繪二、 方法實(shí)質(zhì) 生物顯微鏡是透光式光學(xué)顯微鏡的一種。用生物顯微鏡法檢測(cè)粉末是一般材料實(shí)驗(yàn)室中通用的方法。雖然計(jì)算顆粒

2、數(shù)目有限。粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但它是唯一的對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量的粒度分析方法。此法還具有直觀性可以研究顆粒外表形態(tài)。因此稱為粒度分析的基本方法之一。測(cè)試時(shí)首先將欲測(cè)粉末樣品分散在載玻片上。并將載玻片置于顯微鏡載物臺(tái)上。通過選擇適當(dāng)?shù)奈镧R目鏡放大倍數(shù)和配合調(diào)節(jié)焦距到粒子的輪廓清晰。粒徑的大小用標(biāo)定過的目鏡測(cè)微尺度量，樣品粒度的范圍過寬時(shí)，可通過變換鏡頭放大倍數(shù)或配合篩分法進(jìn)行。觀測(cè)若干視場(chǎng)，當(dāng)計(jì)數(shù)粒子足夠多時(shí)，測(cè)量結(jié)果可反映粉末的粒度組成，進(jìn)而還可以計(jì)算粉末平均粒度。三、 儀器與原材料 物鏡測(cè)微尺、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微尺、生物顯微鏡、分散劑（酒精、環(huán)乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末試樣（霧化粉、電解粉）四、 測(cè)

3、試方法1、 顯微鏡使用前的準(zhǔn)備將目鏡測(cè)微尺放入所選用的目鏡中，并將目鏡和物鏡安裝在顯微鏡上，將標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微尺（每小格10微米）置于載物臺(tái)上通過旋轉(zhuǎn)公降螺釘（注意：不得使物鏡接觸載玻片1），調(diào)節(jié)焦距標(biāo)定目鏡測(cè)微尺一格比代表的長(zhǎng)度（u）。2、 樣品的制備用顯微鏡測(cè)試的粉末應(yīng)經(jīng)過篩分，否則由于粉末粒度范圍過寬，測(cè)試中需經(jīng)常更換物鏡或目鏡，不僅造成測(cè)試工作的不便而且由于視場(chǎng)范圍的變化引起測(cè)試的不準(zhǔn)確。粉末樣品由于具有發(fā)達(dá)的表面積，因而有較高的表面能，使粉末顆粒產(chǎn)生聚集，形成團(tuán)塊，影響粉末粒度的測(cè)定，所以制樣過程中應(yīng)使顆粒聚集體分散成單個(gè)顆粒，一般是將少量粉末樣品（0.01克左右）放置在干凈的載玻片上，滴上

4、數(shù)滴分散介質(zhì)，用另一干凈載玻片覆蓋其上。進(jìn)行對(duì)磨并觀察情況然后平行對(duì)拉將兩片玻璃載玻片分開，即得測(cè)試用樣品，待分散介質(zhì)揮發(fā)后放于顯微鏡載物臺(tái)上進(jìn)行觀測(cè)。對(duì)分散介質(zhì)要求：（1） 對(duì)粉末潤(rùn)濕性好且與所測(cè)粉末不起化學(xué)作用。（2） 介質(zhì)應(yīng)易揮發(fā)且揮發(fā)的蒸汽對(duì)顯微鏡鏡頭無(wú)腐蝕性。對(duì)需長(zhǎng)期保存的試樣可采用有機(jī)玻璃或纖維素溶液進(jìn)行覆蓋，待覆蓋膜干燥后顆粒即被固定。3、 觀測(cè)方法理想的試樣片應(yīng)便于觀測(cè)計(jì)數(shù)，即一個(gè)視場(chǎng)內(nèi)顆粒數(shù)不應(yīng)過多。且各視場(chǎng)顆粒分布情況應(yīng)盡量均勻。實(shí)驗(yàn)采用垂直投影法，即所測(cè)顆粒在視場(chǎng)內(nèi)同一個(gè)方向移動(dòng)、順序地、無(wú)選擇地逐個(gè)進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)顆粒形狀不規(guī)則時(shí)測(cè)量這一方向上的最大尺寸如圖1所示。顆粒在視

5、場(chǎng)中作上下運(yùn)動(dòng)而且目鏡測(cè)微尺處于水平位置，測(cè)試中注意不要對(duì)某一顆粒重復(fù)計(jì)數(shù)或漏掉某些顆粒。 圖1 垂直投影法測(cè)量粒度4、 記錄方法為記錄方便，觀測(cè)時(shí)一般計(jì)數(shù)視場(chǎng)中粉末顆粒占據(jù)測(cè)微尺的格數(shù)，原始記錄可依表1形式進(jìn)行登記。為了簡(jiǎn)便可采取畫“正”字進(jìn)行計(jì)數(shù)，屬于同一區(qū)間的顆粒數(shù)相加得N1、N2、.Ni?？傤w粒數(shù)為Ni。為使顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果具有一定的統(tǒng)計(jì)意義。對(duì)規(guī)則形狀如球形顆粒一般計(jì)數(shù)300個(gè)左右，對(duì)非球形顆粒則應(yīng)多于300.一般5001000個(gè)。 表1 粒度測(cè)定原始記錄表格數(shù)0112.(i-1)i總計(jì)顆粒數(shù)目正正正正T正小計(jì)N1N2NiN=Ni五、 數(shù)據(jù)處理1、 計(jì)算：按照表2將表1所得原始數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)

6、算：表中：測(cè)微尺每格的實(shí)際長(zhǎng)度 Ni對(duì)應(yīng)（i-1）i級(jí)顆粒個(gè)數(shù)。i=1、2 f（i-1）i顆粒數(shù)據(jù)占所統(tǒng)計(jì)總顆粒的百分?jǐn)?shù) d對(duì)應(yīng)（i-1）i區(qū)間的算術(shù)；平均尺度（u） Vi稱為體積因子，其中（i0.5）3,表示對(duì)應(yīng)（i-1）i區(qū)間顆粒的平均體積。Vi=Kd31, K為顆粒形態(tài)系數(shù)di=（i0.5）對(duì)同種粉末K為常數(shù)，在后面的計(jì)算中被消掉，故稱（i0.5）3為體積因子。 對(duì)應(yīng)（i-1）i區(qū)間的顆粒體積占總顆粒的百分?jǐn)?shù)。2作圖 1.5計(jì)算的粒度分布數(shù)據(jù)可在直角坐標(biāo)紙上描繪出粒徑di顆粒百分?jǐn)?shù)fi和di體積%i的曲線。如圖2所示，稱為粒度分布曲線（也稱頻度分布曲線），描繪粒度di累積fi和di累積i

7、的曲線如圖3所示稱為累積分布曲線。在圖3中的累積曲線有兩條，曲線稱負(fù)累積曲線從小于某粒級(jí)的含量累加到最大粒級(jí)的含量達(dá)到100而曲線稱為正累積曲線從大于某一粒級(jí)含量累加粒級(jí)最小的百分含量總累積量也為100。在圖2中峰值對(duì)應(yīng)的直徑A稱為最多徑，在圖3的累積曲線上含量50所對(duì)應(yīng)的直徑稱作中位徑。表示大于或小于該直徑的粉末各有一半，若體積計(jì)算表示大于或小于該直徑的粉末體積各占一半。圖2 粒度分布曲線 圖3 累積分布曲線 根據(jù)計(jì)算與作圖可了解粉末的粒度范圍，組成情況及平均粒度級(jí)，進(jìn)而可以決定粉末的制取工藝是否合理。作為粉末冶金產(chǎn)品的原料是否符合要求。六、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1、 按表1、表2格式記錄并計(jì)算觀測(cè)結(jié)果2、 繪制粒度分布曲線及累積分布曲線3、 比較按顆粒百分?jǐn)?shù)和按體積百分?jǐn)?shù)計(jì)算的粒度分布曲線的峰值所對(duì)應(yīng)的粒度值有何不同？原因是什么？七、 思考題1、 顯微鏡法測(cè)粒度有何優(yōu)缺點(diǎn)？2、 顯微鏡法適合于研究何種粒度范圍何形狀的粉末？為什么？表2 粒度組成計(jì)算表格 粉末粒度 （u）(01)8(12)8 (i-1)